40] (3)包覆处理:将甲醇、荧光粉和四元胺钛醇盐混合均匀，配制成浓度为50%的悬 浮液，一边搅拌，一边向焚光粉悬浮液中滴入占焚光粉重量10 %的去离子水，滴加结束后， 继续搅拌，离心分离，再用无水乙醇洗涤。
[0041] (4)将步骤(3)得到的荧光粉粉末置于烘箱中，恒温干燥9h，烘烤温度为160°C，干 燥后加入至滚瓶机中于90r/min转速下打散即得Sr 2Si5N8:Eu2+荧光粉。
[0042]实施例3-种Sr2Si5N8:Eu2+焚光粉的后处理方法，包括以下步骤：
[0043] (1)酸洗处理:配制浓度为2mol/L的硫酸溶液，取荧光粉均匀分散于硫酸溶液中配 制成浓度为45 %的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值为 7.2。
[0044] (2)表面活性剂溶液处理:将步骤（1)中得到的荧光粉加入至0.8mol/L的硬脂酸三 乙醇胺溶液中，配制成浓度为35%的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离。
[0045] (3)包覆处理:将丙酮、荧光粉和四元胺锆醇盐混合均匀，配制成浓度为45%的悬 浮液，一边搅拌，一边向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量7 %的去离子水，滴加结束后，继 续搅拌，离心分离，再用无水乙醇洗涤。
[0046] (4)将步骤(3)得到的荧光粉粉末置于烘箱中，恒温干燥5h，烘烤温度为140°C，干 燥后加入至滚瓶机中于90r/min转速下打散即得Sr2Si5N8:Eu 2+荧光粉。
[0047]实施例4 一种Sr2Si5N8:Eu2+焚光粉的后处理方法，包括以下步骤：
[0048] (1)酸洗处理:配制浓度为2.5mol/L的醋酸溶液，取荧光粉均匀分散于醋酸溶液中 配制成浓度为43 %的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值 为 7.1。
[0049] (2)表面活性剂溶液处理:将步骤（1)中得到的荧光粉加入至0.7mol/L的十二烷基 硫酸钠溶液中，配制成浓度为33%的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离。
[0050] (3)包覆处理:将甲醇、荧光粉和四元胺硅醇盐混合均匀，配制成浓度为42%的悬 浮液，一边搅拌，一边向焚光粉悬浮液中滴入占焚光粉重量6 %的去离子水，滴加结束后，继 续搅拌，离心分离，再用无水乙醇洗涤。
[0051] (4)将步骤(3)得到的荧光粉粉末置于烘箱中，恒温干燥4h，烘烤温度为135°C，干 燥后加入至滚瓶机中于85r/min转速下打散即得Sr2Si5N8:Eu 2+焚光粉。
[0052] 对比例1 一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：
[0053] (1)酸洗处理:配制浓度为10m〇l/L的盐酸溶液，取荧光粉均匀分散于盐酸溶液中 配制成浓度为60 %的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值 为 6.5。
[0054] (2)表面活性剂溶液处理:将步骤（1)中得到的荧光粉加入至6mol/L的硬脂酸三乙 醇胺溶液中，配制成浓度为50%的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离。
[0055] (3)包覆处理:将丙酮、荧光粉和四元胺钛醇盐混合均匀，配制成浓度为60%的悬 浮液，一边搅拌，一边向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量20 %的去离子水，滴加结束后， 继续搅拌，离心分离，再用无水乙醇洗涤。
[0056] (4)将步骤(3)得到的荧光粉粉末置于烘箱中，恒温干燥10h，烘烤温度为170°C，干 燥后加入至滚瓶机中于200r/min转速下打散即得Sr 2Si5N8: Eu2+荧光粉。
[0057] 对比例2-种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：
[0058] (1)酸洗处理:配制浓度为0.05mol/L的硝酸溶液，取荧光粉均匀分散于硝酸溶液 中配制成浓度为10 %的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH 值为6.9。
[0059] (2)表面活性剂溶液处理:将步骤（1)中得到的荧光粉加入至0.06mol/L的十二烷 基硫酸钠溶液中，配制成浓度为5%的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离。
[0060] (3)包覆处理:将甲醇、荧光粉和四元胺硅醇盐混合均匀，配制成浓度为30%的悬 浮液，一边搅拌，一边向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量2 %的去离子水，滴加结束后，继 续搅拌，离心分离，再用无水乙醇洗涤。
[0061] (4)将步骤(3)得到的荧光粉粉末置于烘箱中，恒温干燥lh，烘烤温度为100°C，干 燥后加入至滚瓶机中于95r/min转速下打散即得Sr2Si5N8:Eu 2+焚光粉。
[0062] 对比例3-种Sr2Si5N8: Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：
[0063] (1)酸洗处理:配制浓度为2.5mol/L的醋酸溶液，取荧光粉均匀分散于醋酸溶液中 配制成浓度为43 %的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值 为 7.1。
[0064] (2)表面活性剂溶液处理:将步骤（1)中得到的荧光粉加入至0.7mol/L的十二烷基 硫酸钠溶液中，配制成浓度为33%的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离。
[0065] (3)将步骤(2)得到的荧光粉粉末置于烘箱中，恒温干燥4h，烘烤温度为135°C，干 燥后加入至滚瓶机中于85r/min转速下打散即得Sr2Si5N8:Eu2+焚光粉。
[0066]四组实施例及三组对比例分析结果如表一所示：
[0067]
[0068] 从上表可知，经实施例1-4处理后的荧光粉颗粒表面结构均一，粒径分布均匀，其 表面Zeta电位等电点均小于7,有利于颗粒表面的堆积密度从而能有效地提高荧光粉的发 光强度，同时制备的荧光粉防潮性好，在使用环境中不容易吸潮变质。而经对比例1处理后 的荧光粉颗粒表面虽然残留物较少，但其过度地酸及表面活性剂蚀刻处理使颗粒发光效果 及防潮性较差，而经对比例2，3处理后的荧光粉颗粒表面仍存在较多残留物，发光强度低， 发光稳定性不足，防潮性也未达到要求。
【主权项】
1. 一种Sr2Si5N8: Eu2+荧光粉的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 酸洗处理:配制浓度为0.1~5mol/L的酸溶液，将荧光粉加入酸溶液中分散，配制 成浓度为10~50 %的荧光粉悬浮液，室温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值 为中性； (2) 表面活性剂溶液处理:将步骤（1)得到的荧光粉加入至0.1~lmol/L的阴离子表面 活性剂溶液中，配制成浓度为15~40%的荧光粉悬浮液，室温搅拌后离心分离； (3) 包覆处理:将溶剂、金属醇盐和步骤(2)得到的荧光粉混合均匀，配制成浓度为10 ~60 %的荧光粉悬浮液，随后向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量0.05~10 %的去离子 水，滴加结束后，将荧光粉悬浮液离心分离，再用无水乙醇洗涤得到荧光粉粉末； (4) 干燥球磨处理:将步骤(3)得到的荧光粉粉末放入烘箱中干燥，然后放置于滚瓶机 上用玻璃球打散即得Sr2Si 5N8:Eu2+荧光粉。2. 根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+焚光粉的后处理方法，其特征在于，所述步 骤(1)中所述酸溶液为硝酸、硫酸、盐酸、醋酸中的一种或几种。3. 根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+焚光粉的后处理方法，其特征在于，所述步 骤(1)中所述离心分离的转速为6000~12000rpm，离心分离的时间为3~20min。4. 根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+焚光粉的后处理方法，其特征在于，所述步 骤(2)所述阴离子表面活性剂为硬脂酸三乙醇胺、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的 一种或几种。5. 根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，其特征在于，所述步 骤(2)中所述离心分离的转速为6000~12000rpm，离心分离的时间为3~20min。6. 根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，其特征在于，所述步 骤(3)中所述溶剂为无水乙醇、甲醇、丙酮中的一种或几种。7. 根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+焚光粉的后处理方法，其特征在于，所述步 骤(3)中所述金属醇盐为金属硅、金属钛或金属锆的四元胺醇盐。8. 根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+焚光粉的后处理方法，其特征在于，所述步 骤(3)中所述离心分离的转速为6000~12000rpm，离心分离的时间为3~20min。9. 根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+焚光粉的后处理方法，其特征在于，所述步 骤(4)中干燥温度为130~160 °C，干燥时间为3~9h。10. 根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+焚光粉的后处理方法，其特征在于，所述步 骤(4)中滚瓶机的转速为80~150r/min。
【专利摘要】本发明公开了一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：酸洗处理，表面活性剂溶液处理，包覆处理和干燥球磨处理。经过本发明处理的荧光粉具有很好的分散性和防潮性。该荧光粉用于制备白光LED，可降低背散射率，提高光取出率，本发明所述后处理方法工艺简单，成本低廉，有利于工业化生产。
【IPC分类】C09K11/59, C09K11/02
【公开号】CN105623655
【申请号】CN201610173192
【发明人】不公告发明人
【申请人】四川力久知识产权服务有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年3月24日