的效果验证实验如下。
[0057]1、缓蚀效果验证实验
[0058]参照中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5273-2000《油田采出水用缓蚀剂性能评价方法》，采用经典失重法对缓蚀阻垢泡排剂进行缓蚀性能评价，该实验的方法包括以下步骤:
[0059]在常压、45°C恒温条件下，取现场地层水，测试时将之前已经处理好的试片放入恒温待测地层水(矿化度为4892.58mg/L)溶液中，地层水加量为20cm3/平方厘米试片表面积，将实施例1中缓蚀阻垢泡排剂加入地层水中(缓蚀阻垢泡排剂的质量为水的2%)模拟地层水溶液对N80钢片作用24小时后的缓蚀性能，结果显示，该缓蚀阻垢泡排剂在地层水中的缓蚀率可以达到92.466 %。
[0060]2、阻垢效果验证实验
[0061]该实验的方法包括以下步骤:
[0062]将实施例1提供的缓蚀阻垢泡排剂加入地层水中，缓蚀阻垢泡排剂的质量为水的2%，得到实验水样溶液；
[0063]将未加缓蚀阻垢泡排剂的水样和实验水样溶液于160°C的恒温干燥箱中静置12h后，从干燥箱中取出并冷却后过滤，分别得到空白水样和实验水样；
[0064]以未加缓蚀阻垢泡排剂也未加热的地层水样作为原始水样；
[0065]从上述原始水样、空白水样、实验水样中各移取20mL的液体分别置于250mL的锥形瓶中，采用EDTA络合滴定法测定各水样的钙离子浓度，测得原始水样的钙离子浓度为187.92mg/L，空白水样的钙离子浓度为40.2mg/L，实验水样钙离子浓度为183.5mg/L ；
[0066]计算实施例1制得的缓蚀阻垢泡排剂的阻垢率，其中，阻垢率=(实验水样的钙离子浓度-空白水样的钙离子浓度)X 100% /(原始水样的钙离子浓度-空白水样的钙离子浓度)。计算结果显示，该缓蚀阻垢泡排剂的阻垢率为97.01 %。
[0067]3、泡排剂携水效果实验
[0068]该气井井底温度为60°C时，矿化度为2000mg/L，在该实验条件下测得，泡沫的体积为410mL、半衰期为20min，气体流量为2.5L/min时，泡沫的含水率为26.8%，携液率达到86.7%，携液效果好。
[0069]由以上测试可知:本发明对油田高含水期油井及输水管道均有较好的缓蚀阻垢作用，缓蚀率与阻垢率均达到90%以上，并且具有良好的携液效果。
[0070]试验例2
[0071]本测试例提供了实施例1中缓蚀阻垢泡排剂的耐矿化度试验。
[0072]测试对象:
[0073](I)实施例1中制得的缓蚀阻垢泡排剂；
[0074](2)与实施例1相比不添加阻垢剂的泡排剂。
[0075]测试方法:
[0076]将配制好的不同浓度的⑴和⑵溶液10mL分别倒入量筒中，25°C条件下，在大于5000r/min的转速下搅拌60s，读取泡沫体积。通过泡沫体积反应泡排剂的耐矿化度，测试结果见图1。
[0077]如图1所示，加入阻垢剂后，较大程度地提升了泡排剂的耐矿化度。
[0078]测试例3
[0079]本测试例提供了几种组份间的协同效果试验。
[0080]采用SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》标准，盐酸浓度为15% (质量分数)，试验温度为60°C，酸化反应时间为4小时。单独使用复配咪唑啉类缓蚀剂的加量为0.5% (质量分数)，缓蚀率为99.12%。
[0081](I) OP-1O (烷基酚聚氧乙烯醚)与复配咪唑啉类缓蚀剂的复配体系:
[0082]当OP-1O的加量为0.1 % (质量分数)，复配咪唑啉类缓蚀剂的加量为0.5% (质量分数)，缓蚀剂体系的缓蚀率可以达到99.464%，与单独使用咪唑啉季铵盐缓蚀剂相比，缓蚀率提高了 0.3%左右，说明OP-1O与咪唑啉季铵盐缓蚀剂具有很好的协同作用。
[0083](2)油酸酰胺丙基甜菜碱与复配咪唑啉类缓蚀剂的复配体系:
[0084]将油酸酰胺丙基甜菜碱(质量分数为2% )与复配咪唑啉类缓蚀剂进行复配(二者的质量比为4:1)，测得的缓蚀率为99.55%,而单独使用油酸酰胺丙基甜菜碱(质量分数为2%)时，缓蚀率为92.88%。说明油酸酰胺丙基甜菜碱与复配咪唑啉类缓蚀剂具有很好的协同作用。
[0085](3)0P-10、油酸酰胺丙基甜菜碱与复配咪唑啉类缓蚀剂的复配体系:
[0086]当OP-1O:油酸酰胺丙基甜菜碱:复配咪唑啉类缓蚀剂=1:20:5(质量比)时(此时0P-10的质量分数为0.1% )，缓蚀率为99.731%。说明三者具有很好的协同作用。
【主权项】
1.一种缓蚀阻垢泡排剂，以质量百分比计，其包括以下组份: l-5wt %十二烷基苯磺酸钠，0.1-1wt %烷基酚聚氧乙烯醚，5-15wt %乙氧基化烷基硫酸钠，1_2(^丨％油酸酰胺丙基甜菜碱，10-15wt% —乙基纤维素，0.5-8￥丨％复配咪唑啉类缓蚀剂，l_3wt%阻垢剂，余量为水； 其中，所述复配咪唑啉类缓蚀剂中的复配物为焦锑酸钾。
2.如权利要求1所述的缓蚀阻垢泡排剂，其中，所述烷基酚聚氧乙烯醚与所述复配咪唑啉季铵盐缓蚀剂的质量比为1:5。
3.如权利要求1所述的缓蚀阻垢泡排剂，其中，所述油酸酰胺丙基甜菜碱与所述复配咪唑啉类缓蚀剂的质量比为4: K
4.如权利要求1所述的缓蚀阻垢泡排剂，其中，所述烷基酚聚氧乙烯醚、所述油酸酰胺丙基甜菜碱、所述复配咪唑啉类缓蚀剂三者的质量比为1:20:5。
5.如权利要求1所述的缓蚀阻垢泡排剂，其中，所述复配咪唑啉类缓蚀剂是通过以下步骤制备的: 向含有携水剂的油酸中加入二乙烯三胺，在150-180°C下搅拌，进行2-5h酰化反应，然后升温至180-220°C，搅拌，进行4-8h环化反应，得到咪唑啉中间体； 将咪唑啉中间体冷却至70-80°C，搅拌下，向咪唑啉中间体中加入季铵化试剂，进行3-4h季铵化反应，得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂； 将焦锑酸钾与所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂进行复配，得到复配咪唑啉类缓蚀剂； 优选地，所述携水剂为二甲苯或石油醚，所述季铵化试剂为氯化苄、硫酸二甲酯或氯乙酸钠。
6.如权利要求5所述的缓蚀阻垢泡排剂，其中，所述携水剂与所述油酸的质量比为1:3 ;所述油酸和所述二乙烯三胺的摩尔比为0.5-1:1.0-1.5 ;所述咪唑啉中间体与所述季铵化试剂的摩尔比为0.5-1:1.0-1.5 ;所述复配物和所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂的摩尔比为1-3:20-50 ο
7.如权利要求1所述的缓蚀阻垢泡排剂，其中，所述阻垢剂为聚天冬氨酸； 优选地，所述聚天冬氨酸是通过以下步骤制备的: 将马来酸酐与铵盐溶液在70-80°C下进行l_2h氨化反应，马来酸酐与铵根离子的摩尔比为0.5-1:1-1.2，然后在150-160°C下进行1-1.5h聚合反应，得到聚琥珀酰亚胺; 在50-60 °C下，将聚琥珀酰亚胺用浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液溶解，并使溶液pH>10，在此条件下进行l-2h水解反应； 反应结束后，将溶液冷却后过滤，滤液用稀盐酸调至中性，然后进行浓缩，再加入无水乙醇析出产物，过滤烘干后得到聚天冬氨酸； 进一步优选地，所述铵盐为碳酸铵，所述聚合反应的温度为150°C。
8.权利要求1-7任一项所述的缓蚀阻垢泡排剂的制备方法，其包括以下步骤: 将十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、乙氧基化烷基硫酸钠、油酸酰胺丙基甜菜碱、羟乙基纤维素、复配咪唑啉类缓蚀剂、阻垢剂和水进行复配，得到缓蚀阻垢泡排剂。
9.如权利要求8所述的制备方法，其包括以下步骤: 步骤一:向含有携水剂的油酸中加入二乙烯三胺，在150-180°C搅拌下进行2-5h酰化反应，然后升温至180-220°C，搅拌，进行环化反应4-8h，得到咪唑啉中间体； 步骤二:将咪唑啉中间体冷却至70-80°C，搅拌下，向咪唑啉中间体中加入季铵化试剂，进行3-4h季铵化反应，得到咪唑啉季铵盐缓蚀剂； 步骤三:将焦锑酸钾与所述咪唑啉季铵盐缓蚀剂进行复配，得到复配咪唑啉类缓蚀剂； 步骤四:将马来酸酐与碳酸铵溶液在70-80°C下氨化反应l_2h，然后在150-160°C下聚合反应1-1.5h，得到聚琥珀酰亚胺； 步骤五:在50-60°C下，将聚琥珀酰亚胺用浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液溶解，并使溶液pH>10，在此条件下水解反应l-2h ； 步骤六:反应结束后，将溶液冷却后过滤，滤液用稀盐酸调至中性，然后进行浓缩，再加入无水乙醇析出产物，过滤烘干后得到聚天冬氨酸； 步骤七:将十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、乙氧基化烷基硫酸钠、油酸酰胺丙基甜菜碱、羟乙基纤维素、复配咪唑啉类缓蚀剂、阻垢剂和水进行复配，得到缓蚀阻垢泡排剂。
10.权利要求1-7任一项所述的缓蚀阻垢泡排剂的应用，其包括以下步骤:将上述缓蚀阻垢泡排剂加入积液中，进行排水作业，二者的质量比为2-5:100。
【专利摘要】本发明提供了一种缓蚀阻垢泡排剂及其制备方法和应用。以质量百分比计，该缓蚀阻垢泡排剂包括以下组份：1-5wt％十二烷基苯磺酸钠，0.1-1wt％烷基酚聚氧乙烯醚，5-15wt％乙氧基化烷基硫酸钠，1-20wt％油酸酰胺丙基甜菜碱，10-15wt％羟乙基纤维素，0.5-8wt％复配咪唑啉类缓蚀剂，1-3wt％阻垢剂，余量为水；其中，所述复配咪唑啉类缓蚀剂中的复配物为焦锑酸钾。本发明另外提供了上述缓蚀阻垢泡排剂的制备方法，包括以下步骤：将十二烷基苯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、乙氧基化烷基硫酸钠、油酸酰胺丙基甜菜碱、羟乙基纤维素、复配咪唑啉类缓蚀剂和阻垢剂进行复配，得到缓蚀阻垢泡排剂。本发明提供的缓蚀阻垢泡排剂，能有效阻垢及缓蚀，且携液效果好。
【IPC分类】C09K8-54, C09K8-584, E21B43-22, C09K8-52
【公开号】CN104830303
【申请号】CN201510224595
【发明人】周飞, 郑猛, 张群, 梁凌熏, 刘晶晶, 柳燕丽, 李洪斌, 田鑫, 萧振强, 张宝疆
【申请人】中国石油天然气股份有限公司
【公开日】2015年8月12日
【申请日】2015年5月5日