-β二酮配合物的纳米L型沸石发光材料及其应用_2

文档序号:8508424阅读:来源:国知局
片,图1b为NZ-Eu4Tb6-acaC经三乙胺蒸汽处理后的数码照片。
[0025]图2为实施例2中沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acaC经叔丁胺蒸汽处理前后紫外灯下的数码照片。其中,图2a为NZ-Eu4Tb6-acaC经叔丁胺蒸汽处理前的数码照片,图2b为NZ-Eu4Tb6-Bcac经叔丁胺蒸汽处理后的数码照片。
[0026]图3为实施例5-8中沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acac经乙醇、甲醇、四氢呋喃、乙腈蒸汽处理后紫外灯下的数码照片。其中,图3a为NZ-Eu4Tb6-acaC经乙醇蒸汽处理后的数码照片,图3b为NZ-Eu4Tb6_acac经甲醇蒸汽处理后的数码照片,图3c为NZ_Eu4Tb6_acac经四氢呋喃蒸汽处理前的数码照片,图3d为NZ-Eu4Tb6-acaC经乙腈蒸汽处理后的数码照片。
[0027]图4为实施例9-10中沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acac经二氯甲烷和乙酸乙酯蒸汽处理后后紫外灯下的数码照片。其中,图4a为NZ-Eu4Tb6-acaC经二氯甲烷蒸汽处理后的数码照片,图4b为NZ-Eu4Tb6-acaC经乙酸乙酯蒸汽处理后的数码照片。
[0028]图5为实施例1-10中沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acac经各种不同的溶剂蒸汽处理后的荧光发射谱图中612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)的柱状图。
[0029]图6为实施例1中沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acac经三乙胺蒸汽处理前后的对比荧光激发光谱图。
[0030]图7为实施例1中沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acac经三乙胺蒸汽处理前后的对比荧光发射光谱图。
[0031]图8为实施例2中沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acaC经叔丁胺蒸汽处理前后的对比荧光发射光谱图。
[0032]图9为实施例2中沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acaC经叔丁胺蒸汽处理前后的对比荧光发射光谱图。
[0033]图10为实施例5中沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acac经乙醇蒸汽处理前后的对比荧光发射光谱图。
[0034]图11为实施例5中沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acac经乙醇蒸汽处理前后的对比荧光发射光谱图。
【具体实施方式】
[0035]为了更清楚的说明本发明,列举以下实施例,但其对发明的范围无任何限制。
[0036]本发明涉及的L型纳米沸石的制备方法为公知技术,其制备方法可以参见文献 A.Z.Ruiz, D.Brilhwiler, L.-Q.Dieu and G.Calzaferri, Controlling Size andMorphology of Zeolite L, Materials Syntheses, 2008, 9-19.所得沸石平均粒径为50_150nm。
[0037]实施例1
[0038]I)将 400mg L 型纳米沸石与 0.lmol/L 的 EuCl3.6H20 乙醇溶液 4ml 和 0.lmol/L的TbCl3.6H20的乙醇溶液6mL放入反应器,在80°C油浴中反应24h,然后离心洗涤,干燥,得到尚子交换的沸石,记为NZ-Eu4Tb6。
[0039]2)将上步得到的离子交换的沸石与乙酰丙酮(acac)混合研磨均匀后,离心洗涤,干燥,得到含有发光稀土有机配体的纳米沸石,记为NZ-Eu4Tb6_acac。通过滴定法可得纳米沸石中Ln3+(Eu3+和Tb 3+的总和)质量百分含量为3.07%,通过差热分析仪得到acac的百分含量为4.17%。
[0040]3)将200mg NZ-Eu4Tb6-acac装入小瓶中,将该小瓶放入装有2ml三乙胺溶剂的烧杯中,然后将烧杯密闭,用纯三乙胺蒸汽对沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acaC进行熏蒸,时间为12小时。
[0041]附图1a为本实验沸石发光材料NZ-Eu4Tb6_acac经三乙胺蒸汽处理前的300nm紫外灯下的数码照片,附图1b为NZ-Eu4Tb6-acac经三乙胺蒸汽处理后的300nm紫外灯(6W,照射距离为30cm。以下实施例同)下的数码照片。从附图1可以看出,图1a显示为绿色粉末状,图1b为红色,说明NZ-Eu4Tb6-acac经三乙胺蒸汽处理后,发光颜色由绿色变为红色。图5为沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acac经各种不同的溶剂蒸汽处理后的荧光发射谱图中612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)的柱状图。从附图5可以看出,612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)为4.8。
[0042]实施例2
[0043]步骤(I) (2)同实施例1
[0044](3)将三乙胺换成叔丁胺,按同样的方法得到发橙红色光的沸石。
[0045]附图2a为本实验沸石发光材料NZ_Eu4Tb6_acac经叔丁胺蒸汽处理前的300nm紫外灯。下的数码照片,附图2b为NZ-Eu4Tb6-acaC经叔丁胺蒸汽处理后的300nm紫外灯下的数码照片。从附图2可以看出,图1a显示为绿色粉末状,图1b为橙红色,说明NZ-Eu4Tb6-Bcac经叔丁胺蒸汽处理后,发光颜色由绿色变为橙红色。图5为沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-Bcac经各种不同的溶剂蒸汽处理后的荧光发射谱图中612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)的柱状图。从附图5可以看出,612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)为 3.1。
[0046]实施例3
[0047]步骤(I) (2)同实施例1
[0048](3)将三乙胺换成正丁胺,按同样的方法得到发黄光的沸石。
[0049]NZ-Eu4Tb6-Bcac经正丁胺蒸汽处理后,发光颜色由绿色变为黄色。图5为沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acac经各种不同的溶剂蒸汽处理后的荧光发射谱图中612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)的柱状图。从附图5可以看出,612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)为 2.1。
[0050]实施例4
[0051]步骤(I)⑵同实施例1
[0052](3)将三乙胺换成乙二胺,按同样的方法得到发浅黄色光的沸石。
[0053]NZ-Eu4Tb6-Bcac经乙二胺蒸汽处理后,发光颜色由绿色变为浅黄色。图5为沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acac经各种不同的溶剂蒸汽处理后的荧光发射谱图中612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)的柱状图。从附图5可以看出,612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)为 0.8。
[0054]实施例5
[0055]步骤(I) (2)同实施例1
[0056](3)将三乙胺换成乙醇,按同样的方法得到发明亮绿光的沸石。
[0057]附图3a为本实验沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acaC经乙醇蒸汽处理后紫外灯下的300nm紫外灯下的数码照片。从附图3可以看出,图3a显示为明亮的绿色粉末状,说明NZ-Eu4Tb6-Bcac经乙醇蒸汽处理后,发光颜色仍为绿色,只是发光强度增强。图5为沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acac经各种不同的溶剂蒸汽处理后的荧光发射谱图中612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)的柱状图。从附图5可以看出,612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)为 0.01。
[0058]实施例6
[0059]步骤(I) (2)同实施例1
[0060](3)将三乙胺换成甲醇,按同样的方法得到发绿光的沸石。
[0061 ] 附图3b为本实验沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acaC经甲醇蒸汽处理后紫外灯下的300nm紫外灯下的数码照片。从附图3可以看出,图3b显示为绿色粉末状,说明NZ-Eu4Tb6-Bcac经甲醇蒸汽处理后,发光颜色仍为绿色,只是发光强度增强。图5为沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acac经各种不同的溶剂蒸汽处理后的荧光发射谱图中612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)的柱状图。从附图5可以看出,612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)约为 0.01。
[0062]实施例7
[0063]步骤(I)⑵同实施例1
[0064](3)将三乙胺换成四氢呋喃,按同样的方法得到发绿光的沸石。
[0065]附图3c为本实验沸石发光材料NZ_Eu4Tb6_acac经四氢呋喃蒸汽处理后紫外灯下的300nm紫外灯下的数码照片。从附图3可以看出,图3c显示为绿色粉末状,说明NZ-Eu4Tb6-Bcac经四氢呋喃蒸汽处理后,发光颜色仍为绿色,只是发光强度增强。图5为沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acac经各种不同的溶剂蒸汽处理后的荧光发射谱图中612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)的柱状图。从附图5可以看出,612nm与544nm处荧光强度的比值(IEu/ITb)约为0.01。
[0066]实施例8
[0067]步骤(I) (2)同实施例1
[0068](3)将三乙胺换成乙腈,按同样的方法得到发绿光的沸石。
[0069]附图3d为本实验沸石发光材料NZ-Eu4Tb6-acaC经乙腈蒸汽处理后紫
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