. 3g步 骤（3)的引发剂溶液以及68. Ig步骤（2)的预乳液II，连续滴加 Ih后，向反应釜中加入0. 2g 步骤⑶的引发剂溶液，升温至88°C并保温I. 5h，再将温度降至40°C以下，调节pH值至 7. 0,过滤出料，得到乳液型丙烯酸酯压敏胶。所制备的压敏胶的重均分子量札为218700， 数均分子量1为4750,分子量分布M w/MnS 46. 0。
[0060] 将实施例1~3所制备的压敏胶和市售压敏胶进行性能测试，测试结果如表1、2 所示；测试方法如下：初粘性：按GB 4852-84测试；持粘性：按DB4851-98测试；剥离强度： 按 GB 2792-98 测试。
[0061] 表1实施例1~3所制备的压敏胶的性能测试结果
[0062]
[0063] 表2市售压敏胶（采用一步预乳化）的样品性能测试结果 [00641
[0065] 市售压敏胶1生产地：汕头市型号：裕华406 ;市售压敏胶2生产地：浙江型号： ST-100 ;市售压敏胶3生产地：泰国型号：A-5390。
[0066] 从表1和表2的测试结果来看，采用了分步预乳化增加分子量分布的方法所制得 的压敏胶（实施例1~3所制备的压敏胶）与一步预乳化法相比，初粘力稍有提高，而持粘 力基本没有太大的变化，而剥离强度则提升了 2-3N/25mm，比市场上同类产品更有竞争力。 这得益于乳液中的大分子保证了内聚强度，小分子的增加则促进了压敏胶对底材的润湿渗 透性，使聚丙烯酸酯最大程度地与底材接触，形成更大的相互作用力。由于是同一反应中同 一种物质的小分子增粘物，所得的产品稳定性高、操作简便，更具市场价值。
[0067] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤： (1) 在搅拌条件下，在反应釜中加入30~45质量份去离子水、1~1. 5质量份引发剂以 及0. 2~0. 4质量份缓冲剂，混匀，得到釜底溶液；向装有釜底溶液的反应釜中加入10~13 质量份的预乳化液I以及1~1. 5质量份引发剂溶液，升温至80~82°C反应30~40min; 向反应釜中同时滴加2. 1~3. 1质量份引发剂溶液以及88. 3~121. 2质量份的预乳液I， 连续滴加2~2. 5h，滴加完毕后升温至83~85°C，保温反应1~I. 5h，得到混合物；其中 所述预乳液I由乳化剂、去离子水、丙烯酸酯软单体、硬单体以及功能性单体制备得到； (2) 将0.8~1质量份乳化剂加入步骤（1)中的反应釜中，搅拌分散5~Smin后，向反 应釜中同时滴加1~1. 6质量份引发剂溶液和49~73. 1质量份预乳液II，连续滴加1~ I. 5h后，向反应釜中加入0. 1~0. 2份引发剂溶液，升温至86~88°C并保温1~I. 5h，降 温，采用调节液调节pH值至6. 5~7. 0,过滤，出料，得到乳液型丙烯酸酯压敏胶；其中所述 预乳液II由丙烯酸酯软单体、硬单体、功能单体、乳化剂、链转移剂以及去离子水制备而成； 步骤（1)与步骤（2)中所述引发剂溶液相同，所述引发剂溶液由引发剂与去离子水组成。2. 根据权利要求1所述乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤（1) 中所述预乳液I是由〇. 8~1. 2质量份乳化剂，48~60质量份去离子水、47~60质量份 丙烯酸酯软单体、3~6质量份硬单体以及2. 5~4质量份功能性单体制备得到。3. 根据权利要求2所述乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述丙烯 酸酯软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯中的至少一种与丙烯酸丁酯的混合物，其中丙烯 酸丁酯占丙烯酸酯软单体总质量的60%~80% ; 所述硬单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯中的至少一种与甲基丙烯酸甲酯的混合物，其 中甲基丙烯酸甲酯占硬单体总质量的60%~70% ; 所述功能单体为丙烯酰胺、丙烯酸和甲基丙烯酸中的至少一种和丙烯酸羟乙酯的混合 物； 所述乳化剂为复合乳化剂或反应型乳化剂，所述复合乳化剂为阴离子型乳化剂和非离 子型乳化剂的混合物，所述反应型乳化剂为烯丙氧基羟丙基磺酸钠。4. 根据权利要求3所述乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述复合 乳化剂中阴离子型乳化剂与非离子型乳化剂的质量比为（11~13) : (5~7);所述阴离子 型乳化剂为十二烷基硫酸钠，所述非离子型乳化剂为0P-10。5. 根据权利要求2所述乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤（1) 中所述预乳液I的具体制备方法为：在搅拌的条件下，将乳化剂、去离子水置入反应容器 中，搅拌混合5~IOmin;将丙烯酸酯软单体、硬单体、以及功能性单体先混合再缓慢加入， 加入完毕后搅拌20~30min，得到预乳液I;搅拌的转速为300~600r/min。6. 根据权利要求1所述乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤（2) 中所述预乳液II是将丙烯酸酯软单体23~30质量份、硬单体9~14质量份、功能单体 1. 5~3质量份、乳化剂0. 4~0. 8质量份、0. 1~0. 3质量份链转移剂、去离子水15~25 质量份搅拌混合均匀制备而成。7. 根据权利要求6所述乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：所述丙烯 酸酯软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯中的至少一种与丙烯酸丁酯的混合物，其中丙烯 酸丁酯占丙烯酸酯软单体总质量的60%~80% ; 所述硬单体为醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯中的至少一种与甲基丙烯酸甲酯的混合物，其 中甲基丙烯酸甲酯占硬单体总质量的60%~70% ; 所述功能单体为羧乙基丙烯酸酯、丙烯腈、烷基丙烯酸酯磷酸酯、丙烯酸和甲基丙烯酸 中的至少一种； 所述链转移剂为十>烷基硫醇或十八烷基硫醇中的一种。8. 根据权利要求1所述乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于：步骤（1) 中所述PH缓冲剂为碳酸氢钠；步骤（1)和（2)所述引发剂溶液中引发剂与去离子水的质量 比为（0. 2 ~0. 4) : (4 ~6); 步骤⑴和⑵所述引发剂溶液中引发剂与步骤⑴中所述引发剂相同； 所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾； 步骤⑵中所述乳化剂、步骤⑴所述预乳液I中乳化剂以及步骤⑵所述预乳液II中乳化剂三者相同； 步骤（1)中所述的搅拌转速为150~200r/min;步骤（2)中所述的搅拌转速为150~ 200r/min〇9. 一种由权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到的乳液型聚丙烯酸酯压敏 胶。10. 根据权利要求9所述乳液型聚丙烯酸酯压敏胶的应用，其特征在于：所述乳液型聚 丙烯酸酯压敏胶应用于胶带、标签纸、保护膜和医疗用品方面。
【专利摘要】本发明属于功能性高分子材料领域，公开了一种乳液型聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法与应用。所述方法为：(1)在搅拌条件下，将去离子水、引发剂以及缓冲剂，混匀，得到釜底溶液；向釜底溶液中加入预乳化液Ⅰ以及引发剂溶液，升温反应；同时滴加引发剂溶液以及预乳液Ⅰ，连续滴加2～2.5h，升温至83～85℃，保温反应；(2)将乳化剂加入步骤(1)中的反应釜中，搅拌分散，向反应釜中同时滴加引发剂溶液和预乳液Ⅱ，连续滴加1～1.5h后，加入引发剂溶液，升温至86～88℃并保温1～1.5h，降温，调节pH，过滤，出料，得到乳液型丙烯酸酯压敏胶。本发明的压敏胶分子量分布宽，综合性能较好。
【IPC分类】C08F2/24, C08F220/14, C08F220/18, C09J133/08
【公开号】CN104910838
【申请号】CN201510304060
【发明人】涂伟萍, 张炜祺, 王 锋, 胡剑青
【申请人】华南理工大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月5日