单组分自交联型耐高温乳液压敏胶及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及压敏胶领域，具体涉及一种单组分自交联型耐高温乳液压敏胶及其制 备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 压敏胶是一种对压力敏感的胶黏剂，俗称不干胶，可分为乳液型和溶剂型两大类， 主要应用于包装、电子、电器、汽车、光电产业、广告及标签等广泛领域。
[0003] 乳液型压敏胶具有无毒无污染、操作简便、聚合物分子量较高等优点，但也存在初 粘力、持粘力、180°剥离强度之间的平衡略差的综合性能不高，耐湿热性能较差等应用缺 陷。针对这些问题，进行交联改性研究具有重要的现实意义。N-羟甲基丙烯酰胺（NMA)为 目前普遍采用的交联单体（CN1730547)，但其交联温度较高，在高温烘焙过程中会释放甲 醛，不利于环保和人体健康。在现有技术中，生产压敏胶时，大多采用加入交联剂的外交联 方法，如CN101597355中采用外加氮丙啶与羧基反应实现交联，CN101580682中以异氰酸 (NCO)基团与丙烯酸酯乳液中的活泼氢反应，因此贮存期比较短，过时则报废。为了避免以 上情况的发生，只能以双组分形式贮存与运输，使用前混合，给贮存与运输带来了很大的麻 烦。
【发明内容】
[0004] 基于此，本发明提供了一种自交联型耐高温乳液压敏胶，该乳液压敏胶稳定性好， 满足储存与运输的需要。
[0005] 具体技术方案如下：
[0006] -种自交联型耐高温乳液压敏胶，由以下重量份的原料制备而成：
[0009] 所述的软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或两种；
[0010] 所述的硬单体为苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯中的一种或几 种；
[0011] 所述的功能单体为丙烯酸；
[0012] 所述的自交联单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯；
[0013] 所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠；
[0014] 所述的引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵中的一种；
[0015] 所述的缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸钠中的一种；
[0016] 所述的催化剂为四甲基氢氧化铵。
[0017] 在其中一些实施例中，所述乳液压敏胶由以下重量份的原料制备而成：
[0018]
[0019] 在其中一个实施例中，所述乳液压敏胶由以下重量份的原料制备而成：
[0020]
[0021] 本发明还提供了上述自交联型耐高温乳液压敏胶的制备方法。
[0022] 具体技术方案如下：
[0023] 一种上述自交联型耐高温乳液压敏胶的制备方法，包括以下步骤：
[0024] (1)预乳液的制备：按配比将全部软单体、硬单体、功能单体、自交联单体、乳化 剂、缓冲剂与部分去离子水以及部分引发剂混合，搅拌均匀，得到预乳液；
[0025](2)乳液聚合：在反应釜中加入剩余去离子水，加热到75~80°C，搅拌下，加入剩 余引发剂、缓冲剂以及15~25份步骤（1)制得的预乳液，待体系出现蓝相后，开始滴加剩 余的步骤（1)制得的预乳液，滴加完毕后，保温反应〇. 8-1. 2h，升温至85~90°C，继续保温 反应0. 8-1. 2h后，降温至40~50°C，调节pH至7~9,加入催化剂，搅拌均匀，过滤，出料， 得自交联型耐高温乳液压敏胶；
[0026] 步骤⑴与步骤⑵中加入去离子水的重量比为3 :1 ;
[0027] 步骤⑴与步骤⑵中加入引发剂的重量比为2~3 :1。
[0028] 在其中一些实施例中，步骤（1)与步骤（2)中加入引发剂的重量比为5 :2。
[0029] 在其中一些实施例中，步骤（2)所述搅拌速度为150~250r/min，滴加剩余的步骤 (1)制得的预乳液的时间为2~3h，所述降温为降至45°C，所述调节pH为用质量分数25~ 35%的氨水调节乳液pH至8 ;所述催化剂为质量分数25%的四甲基氢氧化铵水溶液。
[0030] 本发明还提供了上述乳液压敏胶的应用。
[0031] 具体技术方案如下：
[0032] 上述乳液压敏胶在制备压敏胶制品中的应用。
[0033] 本发明还提供了一种压敏胶带。
[0034] 具体技术方案如下：
[0035] -种压敏胶带，由上述自交联型耐高温乳液压敏胶制备而成。
[0036]本发明还提供了上述压敏胶带的制备方法。
[0037] 具体技术方案如下：
[0038] 上述压敏胶带的制备方法，包括以下步骤：将上述自交联型耐高温乳液压敏胶涂 布在薄膜上，在100~IKTC的温度下烘干，即得压敏胶带。
[0039] 在其中一些实施例中，所述薄膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯，烘干温度为105°C。
[0040] 本发明的反应产物体系中，由于加入的甲基丙烯酸缩水甘油酯与丙烯酸在室温下 不发生交联反应，仅在涂布加热作用下才能发生进一步的交联反应，这使得单组分交联型 乳液压敏胶在室温下贮存时间更长且性能稳定；通过加热进行交联反应后的压敏胶的初粘 力、持粘力、180°剥离强度综合性能的平衡进一步得到提高且还能具有优良的耐热性能和 耐水性能。
[0041] 与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
[0042] (1)本发明提供的单组分自交联型耐高温乳液压敏胶稳定性好，使用时无需配料， 使用方便，生产效率高，生产过程稳定，储存与运输过程稳定，易于控制。
[0043] (2)本发明提供的单组分自交联型耐高温乳液压敏胶环保安全，交联度大，具有较 好的初粘力、持粘力及180°剥离强度，并且具有较好的耐高温、耐水性能。
[0044] (3)本发明所用的制备原料简单易得，制备成本较低，适用于工业化生产。
【具体实施方式】
[0045] 下面结合实施例和对比例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局 限于实施例表达的范围。
[0046] 实施例1
[0047] 本实施例的自交联型耐高温乳液压敏胶由以下原料制备而成：
[0048] 90g丙稀酸丁酯、IOg甲基丙稀酸甲酯、2g丙稀酸、0. 8g壬基酸聚氧乙稀醚硫酸钠、 6g甲基丙烯酸缩水甘油酯、0. 5g过硫酸钾、0. 5g四甲基氢氧化铵、100g去离子水。
[0049] 本实施例的乳液压敏胶及其压敏胶带的制备方法如下：
[0050](1)预乳液的制备
[0051] 将90g丙烯酸丁酯、IOg甲基丙烯酸甲酯、2g丙烯酸、0.Sg壬基酚聚氧乙烯醚硫酸 钠、6g甲基丙烯酸缩水甘油酯、75g去离子水以及0. 35g过硫酸钾混合，机械搅拌均匀后，得 到乳白色的预乳液。
[0052] (2)乳液聚合
[0053] 将装备有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压滴液漏斗的四口反应瓶中加 入25g去离子水后置于水浴中加热到80°C，在150r/min的转速搅拌下，往反应瓶中加入 0. 15g过硫酸钾、0. 15g碳酸氢钠以及35g步骤（1)制得的预乳液。待体系出现蓝相后，开 始滴加剩余的步骤（1)所得的预乳液，在2~3h内滴加完毕，保温反应Ih后升温至85~ 90°C，继续保温反应Ih后，降至45°C，用质量分数30%的氨水调节pH至8,加入0. 5g四甲 基氢氧化铵（质量分数为25%的水溶液），搅拌均匀，过滤，出料，得压敏胶乳液1。
[0054] (3)自交联型耐高温乳液压敏胶带的制备
[0055] 将步骤（2)制得的压敏胶乳液涂布在PET薄膜上，在105°C烘干，得到压敏胶厚度 约为20ym的自交联型耐高温乳液压敏胶带1。
[0056] 实施例2
[0057] 本实施例的自交联型耐高温乳液压敏胶由以下原料制备而成：
[0058] 80g丙烯酸异辛酯、20g醋酸乙烯酯、2g丙烯酸、0?Sg壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、Sg 甲基丙烯酸缩水甘油酯、〇. 9g过硫酸钾、0. 7g四甲基氢氧化铵、100g去离子水。
[0059] 本实施例的乳液压敏胶及其压敏胶带的制备方法如下：
[0060] (1)预乳液的制备
[0061] 将80g丙烯酸异辛酯、20g醋酸乙烯酯、2g丙烯酸、0. Sg壬基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、 Sg甲基丙烯酸缩水甘油酯、75g去离子水以及0. 64g过硫酸钾混合，机械搅拌均匀后，得到 乳白色的预乳液。
[0062] (2)乳液聚合
[0063] 将装备有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计以及恒压滴液漏斗的四口反应瓶中加 入25g去离子水后置于水浴中加热到80°C，150r/min转速搅拌下，往反应瓶中加入0. 26g 过硫酸钾、〇.15g碳酸氢钠以及35g步骤（1)制得的预乳液。待体系出现蓝相后，开始滴加 剩余的步骤（1)所得的预乳液，在2~3h内滴加完毕，保温反应Ih后升温至85~90°C，继 续保温反应Ih后，降至45°C，用质量分数30%的氨水调节pH至8,加入0. 7g四甲基氢氧化 铵（质量分数为25%的水溶液），搅拌均匀，过滤，出料，得压敏胶乳液2。
[0064] (3)自交联型耐高温乳液压敏胶带的制备
[0065]将步骤（2)制得的压敏胶乳液涂布在PET薄膜上，在105°C烘干，得到压敏胶厚度 约为20ixm的自交联型耐高温乳液压敏胶带2。
[0066]实施例3
[0067] 本实施例的自交联型耐高温乳液压敏胶由以下原料制备而成：
[0068] 将85g丙稀酸丁酯、15g醋酸乙稀酯、2g丙稀酸、0.8g壬基酸聚氧乙稀醚硫酸钠、2g 甲基丙烯酸缩水甘油酯、〇. 9g过硫酸钾、