一种利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法
【技术领域】
[0001]本发明专利涉及非金属矿物的表面处理方法，具体涉及利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法。
【背景技术】
[0002]地沟油是质量和卫生极差，过氧化值、酸值、水分、羰基价、丙二醛等指标严重超标的非食用油，一般分为三类:一是狭义的地沟油，即将下水道中的油腻漂浮物或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜经过简单加工、提炼出的油；二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后的油；三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后，再被重复使用或往其中添加一些新油后重新使用的油。与食用油相比，地沟油中的重金属、毒素严重超标，过氧化值远远超过国家标准，长期摄入会使细胞功能衰竭，诱发多种疾病，甚至致癌，因此地沟油严禁在食品中使用。
[0003]开发地沟油综合利用的研究尤为重要，既能减轻地沟油造成的环境污染，又可为地沟油资源化找到合理利用的出路。地沟油的前身是天然油脂，是动物油脂和植物油脂的混合物，其主要成分是三甘油酯，利用三甘油酯，可制备生物柴油、洗化用表面活性剂、无磷洗衣粉、工业中间品、燃料、选矿药剂、饲料等，但还须不断开发新的地沟油的用途。经检索，利用地沟油合成改性剂，特别是用于表面改性重质碳酸钙方面目前还未曾有过报道。活性重质碳酸钙可广泛应用于塑料、涂料、橡胶、造纸等领域，作为功能填料使用。
【发明内容】
[0004]针对上述问题地沟油开发综合利用的不足，特别是用地沟油在改性应用不足，本发明要解决的问题是提供利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法，该方法具有工艺流程简单，成本低廉，不污染环境等特点。本发明一种利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法，由下述步骤组成:
[0005](I)地沟油离心去除悬浮物，干燥脱水，用活性白土脱色。
[0006](2)取10g脱色后的地沟油，加入水量50?75g，加入十二烷基苯磺酸钠0.25?
0.5g，加入98%浓硫酸2?3g，在搅拌条件下，85?90°C加热回流，反应4?6小时后，直接加热到100°c以上进行高温破乳，反应10分钟后将水解液倒入分液漏斗，静置分层。
[0007](3)将水层放出，油层用水洗两次，分液后油层用旋转蒸发仪在80°C，脱去水分和低沸点的馏分，可得到用于重质碳酸钙表面改性的改性剂。
[0008](4)取10g重质碳酸钙，加水lOOOg，加入3?4g利用地沟油合成的改性剂，在反应温度70?80°C、搅拌时间I?2小时下，抽滤，烘干，可制备出活性重质碳酸钙成品。
[0009]上述步骤⑵所述的水量优选为50?75g。
[0010]上述步骤(2)所述的十二烷基苯磺酸钠优选是0.25?0.5g。
[0011 ] 上述步骤⑵所述的98 %浓硫酸优选是2?3g。
[0012]上述步骤⑵所述的温度优选是85?90°C。
[0013]上述步骤(2)所述的时间优选是4?6小时。
[0014]上述步骤(4)所述的地沟油合成的改性剂加入量优选是3?4g。
[0015]上述步骤(4)所述的反应温度是70?80°C。
[0016]上述步骤(4)所述的搅拌时间是I?2小时。
[0017]采用本发明一种利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法，可有效解决地沟油处理和利用问题，不但实现了最大限度地发挥地沟油的使用价值，变废为宝。作为重质碳酸钙的改性剂，可以改善重质碳酸钙的表面活性，使之成为功能填料，节约了生产成本，降低了生产费用，提高了重质碳酸钙的附加值，具有重大的社会价值和良好的推广价值。下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
【具体实施方式】
[0018]实施例1:
[0019](I)将地沟油离心去除悬浮物，干燥脱水，用活性白士脱色。
[0020](2)取10g脱色后的地沟油，加入水量50g，加入十二烷基苯磺酸钠0.4g，加入98%浓硫酸3g，在搅拌条件下，85°C加热回流，反应4小时后，直接加热到100°C以上进行高温破乳，反应10分钟后将水解液倒入分液漏斗，静置分层。
[0021](3)将水层放出，油层用水洗两次，分液后油层用旋转蒸发仪在80°C，脱去水分和低沸点的馏分，可得到用于重质碳酸钙表面改性的改性剂。改性剂的酸值由0.3349mgK0H/g 增加到 28.8547mgK0H/go
[0022](4)取10g重质碳酸钙，加水lOOOg，加入4g利用地沟油合成的改性剂，反应温度70°C，搅拌时间I小时，可制备出活性重质碳酸钙成品。制备的活性重质碳酸钙的沉降体积为 1.0mL/g，吸油值为 13g/100gCaC03。
[0023]实施例2:
[0024](I)将地沟油离心去除悬浮物，干燥脱水，用活性白土脱色。
[0025](2)取10g脱色后的地沟油，加入水75g，加入十二烷基苯磺酸钠0.5g，加入98%浓硫酸3g，在搅拌条件下，90°C加热回流，反应4小时后，直接加热到100°C以上进行高温破乳，反应10分钟后将水解液倒入分液漏斗，静置分层。
[0026](3)将水层放出，油层用水洗两次，分液后油层用旋转蒸发仪在80°C，脱去水分和低沸点的馏分，可得到用于重质碳酸钙表面改性的改性剂。改性剂的酸值由0.3349mgK0H/g 增加到 28.4475mgK0H/go
[0027](4)取10g重质碳酸钙，加水lOOOg，加入3g利用地沟油合成的改性剂，反应温度70°C，搅拌时间I小时，可制备出活性重质碳酸钙成品。制备的活性重质碳酸钙的沉降体积为 1.2mL/g，吸油值为 13g/100gCaC03。
[0028]实施例3:
[0029](I)将地沟油离心去除悬浮物，干燥脱水，用活性白土脱色。
[0030](2)取10g脱色后的地沟油，加入水50g，加入十二烷基苯磺酸钠0.5g，加入98%浓硫酸3g，在搅拌条件下，85°C加热回流，反应5小时后，直接加热到100°C以上进行高温破乳，反应10分钟后将水解液倒入分液漏斗，静置分层。
[0031](3)将水层放出，油层用水洗两次，分液后油层用旋转蒸发仪在80°C，脱去水分和低沸点的馏分，可得到用于重质碳酸钙表面改性的改性剂。改性剂的酸值由0.3349mgK0H/g 增加到 32.4599mgK0H/go
[0032](4)取10g重质碳酸钙，加水lOOOg，加入3g利用地沟油合成的改性剂，反应温度80°C，搅拌时间1.5小时，可制备出活性重质碳酸钙成品。制备的活性重质碳酸钙的沉降体积为 1.3mL/g，吸油值为 16g/100gCaC03。
[0033]实施例4:
[0034](I)将地沟油离心去除悬浮物，干燥脱水，用活性白土脱色。
[0035](2)取10g脱色后的地沟油，加入水50g，加入十二烷基苯磺酸钠0.5g，加入98%浓硫酸3g，在搅拌条件下，90°C加热回流，反应6小时后，直接加热到100°C以上进行高温破乳，反应10分钟后将水解液倒入分液漏斗，静置分层。
[0036](3)将水层放出，油层用水洗两次，分液后油层用旋转蒸发仪在80°C，脱去水分和低沸点的馏分，可得到用于重质碳酸钙表面改性的改性剂。改性剂的酸值由0.3349mgK0H/g 增加到 28.1078mgK0H/go
[0037](4)取10g重质碳酸钙，加水lOOOg，加入4g利用地沟油合成的改性剂，反应温度80°C，搅拌时间1.5小时，可制备出活性重质碳酸钙成品。制备的活性重质碳酸钙的沉降体积为 1.2mL/g，吸油值为 15g/100gCaC03。
[0038]地沟油经酸催化后的水解产物为脂肪酸，酸值越大，脂肪酸含量越大，表明水解程度越好。重质碳酸钙经地沟油水解产物改性后，表面性质由亲水疏油变成疏水亲油，吸油值、沉降体积均比未改性重质碳酸钙低。
【主权项】
1.一种利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法，其特征在于具体步骤为: (1)地沟油离心去除悬浮物，干燥脱水，用活性白土脱色。 (2)取10g脱色后的地沟油，加入水量50?75g，加入十二烷基苯磺酸钠0.25?0.5g，加入98%浓硫酸2?3g，在搅拌条件下，85?90°C加热回流，反应4?6小时后，直接加热到100°C以上进行高温破乳，反应10分钟后将水解液倒入分液漏斗，静置分层。 (3)将水层放出，油层用水洗两次，分液后油层用旋转蒸发仪在80°C，脱去水分和低沸点的馏分，可得到用于重质碳酸钙表面改性的改性剂。 (4)取10g重质碳酸钙，加水lOOOg，加入3?4g利用地沟油合成的改性剂，在反应温度70?80°C、搅拌时间I?2小时下，抽滤，烘干，可制备出活性重质碳酸钙成品。2.如权利要求所述的一种利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法，其特征在于，步骤(2)所述的水为50?75g。3.如权利要求所述的一种利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法，其特征在于，步骤(2)所述的十二烷基苯磺酸钠为0.25?0.5g。4.如权利要求所述的一种利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法，其特征在于，步骤(2)所述的98%浓硫酸为2?3g。5.如权利要求所述的一种利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法，其特征在于，步骤(2)所述的温度为85?90°C。6.如权利要求所述的一种利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法，其特征在于，步骤(2)所述的时间为4?6小时。7.如权利要求所述的一种利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法，其特征在于，步骤(4)所述的利用地沟油合成的改性剂加入量为3?4g。8.如权利要求所述的一种利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法，其特征在于，步骤(4)所述的反应温度为70?80°C。9.如权利要求所述的一种利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法，其特征在于，步骤(4)所述的搅拌时间为I?2小时。
【专利摘要】本发明涉及一种利用地沟油表面改性重质碳酸钙的方法，其中改性剂合成的方法包括步骤：(a)地沟油的提纯和精制；(b)用提纯和精制的地沟油进行水解；(c)水解产物用旋转蒸发仪脱去水分和低沸点的馏分，即可得到用于重质碳酸钙表面改性的改性剂。本发明所利用的地沟油表面改性重质碳酸钙，可提高重质碳酸钙的表面活性，提高重质碳酸钙的分散性能，降低重质碳酸钙的吸油值。采用本发明制备的活性重质碳酸钙可广泛应用于塑料、涂料、橡胶、造纸等领域，作为功能填料使用。由于本发明中所使用的改性剂是由地沟油合成的，所以本发明的技术方案对于废物利用、食品安全和粉体改性等方面具有重大意义。
【IPC分类】C09C3/08, C09C1/02
【公开号】CN105001675
【申请号】CN201410537890
【发明人】汤泉, 曾一文, 张志 , 周国永, 梁琼芳
【申请人】贺州学院
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2014年9月27日