液的加入量以其所含NaAlO 2或硫酸铝质量计,为纯净偏钛酸质量的2.5?3.5%。
[0030]其中,上述方法步骤g中,硅酸钠溶液或硫酸锆溶液的加入量以其所含硅酸钠或硫酸错质量计,为煅烧后得到的T12质量的10?14%。
[0031]其中,上述方法步骤g中,NaAlO2S液或硫酸铝溶液的加入量以其所含NaAlO 2或硫酸铝质量计,为煅烧后得到的T12质量的5?7%。
[0032]本发明的有益效果是:本发明提供了一种在硫酸法整体工艺路线上进行结构性改进的新的金红石型钛白粉的生产方法,该方法对纯净的偏钛酸进行预包膜处理,硅铝膜或锆铝膜阻碍了偏钛酸颗粒的聚集长大,使得大部分颗粒尺寸保持在初级粒子大小,尺寸基本变化不大,颗粒的小尺寸效应,使得光学性能越好,预包膜后的偏钛酸经煅烧后再次进行打浆分散,以此再进行二次硅铝或锆铝包膜,并气流粉碎后即可得商品钛白。此外,本发明中煅烧时每一段的温度和时间都是在比较窄的特定范围,这种煅烧是为了降低T12颗粒包膜层气孔大小和气孔率,从而提高钛白粉颜料性能。另外,申请人分别对预包膜、二次包膜以及煅烧过程进行了详细的研究,确定了最优的参数配合,如包膜温度控制、PH、包膜时间等,确定了最优的煅烧方式和温度,由此得到一种从白度、亮度、蓝相光谱特征值、消色力、吸油量等性能都优于传统钛白的生产工艺,如消色力可达到2565、蓝相光谱特征值可达到4.8、亮度可达到107.02、白度可达到98.05、吸油量可达到18.8ml/100g。本发明工艺突破传统思想,并且产品质量优异,适于在本领域内广泛推广应用。
【附图说明】
[0033]图1为本发明工艺流程框图;
[0034]图2为本发明煅烧温度示意图;
[0035]图3为常规钛白粉生产工艺流程框图;
[0036]图4为常规钛白粉生产煅烧温度示意图。
【具体实施方式】
[0037]本发明具体可以按照以下方式实施:
[0038]本发明金红石型钛白粉的生产方法,包括如下步骤:
[0039]a、将纯净偏钛酸进行打浆分散,然后再进行湿磨分级;
[0040]b、将步骤a处理后的偏钛酸置于包膜槽,用水稀释至180?220g/L ;
[0041]c、将包膜槽恒温至温度70?80°C,加入氢氧化钠溶液调整pH至12并搅拌,然后加入柠檬酸调整PH至10.5 ;
[0042]加入硅酸钠溶液或硫酸锆溶液,加入时间控制在30?45min,并用硫酸溶液调整pH至7 ;硅酸钠溶液或硫酸锆溶液加入完毕后,在pH为7、温度70?80°C下老化浆液25?35min ;
[0043]加入NaAlO2溶液或硫酸铝溶液,加入时间控制在15?25min,并用硫酸溶液调整pH至7 ;NaAl(V^液或硫酸铝溶液加入完毕后,在pH为7、温度70?80°C下老化浆液15?25min ;
[0044]d、将步骤c处理后的浆料进行盐处理;
[0045]e、将步骤d处理后的料浆过滤、洗涤,然后将滤饼烘干;
[0046]f、将步骤e烘干后的偏钛酸研磨至粉状,然后置于500?530°C的高温炉中保温1.5?2.5小时,再置于700?730 °C的高温炉中保温1.5?2.5小时,最后置于800?830°C的高温炉中保温2.5?3.5小时,完成煅烧过程;
[0047]g、将煅烧后得到的1102打浆分散,置于包膜槽内;将包膜槽恒温至温度80?90°C,加入氢氧化钠溶液调整pH至12并搅拌,然后加入柠檬酸调整pH至10.5 ;
[0048]加入硅酸钠溶液或硫酸锆溶液,加入时间控制在45?55min,并用硫酸溶液调整pH至7 ;硅酸钠溶液或硫酸锆溶液加入完毕后,在pH为7、温度80?90°C下老化浆液25?35min ;
[0049]加入NaAlO2溶液或硫酸铝溶液,加入时间控制在15?25min,并用硫酸溶液调整pH至7 ;NaAl(V^液或硫酸铝溶液加入完毕后,在pH为7、温度80?90°C下老化浆液15?25min ;
[0050]h、将步骤g处理后的浆料洗涤、过滤,滤饼干燥、气流粉碎得到金红石型钛白粉产品O
[0051]按照上述方式实施,可得到性能优异的金红石型钛白粉。本发明煅烧温度的控制如图2所示,在具体实施时,可直接设置几个固定的隔开的煅烧室,如第一煅烧室500?530 °C、第二煅烧室700?730 °C、第三煅烧室800?830 °C,将物料在第一煅烧室煅烧2小时,然后送入到第二煅烧室煅烧2小时再送入第三煅烧室煅烧3小时,这是一个间歇突变的煅烧过程,而并非如图4所述的常规方式。本发明煅烧方式能够降低气孔大小和气孔率,从而提尚钦白粉颜料性能。
[0052]优选的,上述方法步骤c和g中,氢氧化钠的浓度为2?8mol/L,柠檬酸的浓度为10?40wt %,硫酸溶液的浓度为20?60wt %。
[0053]优选的,上述方法步骤c中,硅酸钠溶液或硫酸锆溶液的加入量以其所含硅酸钠或硫酸错质量计,为纯净偏钛酸质量的1.2?1.8%。
[0054]优选的,上述方法步骤c中,NaAlO2S液或硫酸铝溶液的加入量以其所含NaAlO 2或硫酸铝质量计,为纯净偏钛酸质量的2.5?3.5%。
[0055]优选的,上述方法步骤g中,硅酸钠溶液或硫酸锆溶液的加入量以其所含硅酸钠或硫酸错质量计,为煅烧后得到的T12质量的10?14%。
[0056]优选的,上述方法步骤g中,NaAlO2S液或硫酸铝溶液的加入量以其所含NaAlO 2或硫酸铝质量计,为煅烧后得到的T12质量的5?7%。
[0057]下面通过实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的说明,但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。
[0058]实施例一
[0059](I)配制0.9g六编磷酸钠(15ml蒸馏水溶解),配制20% wt的柠檬酸。
[0060](2)取200g偏钛酸,加0.35L热蒸馏水,加入0.9g六编磷酸钠(15ml蒸馏水溶解)分散剂,分散1min左右。
[0061](3)再将产品移到砂磨机,砂磨30min,放出到包膜槽,再用0.65L蒸馏水稀释到200g/L 浓度。
[0062](4)将包膜槽恒温到温度75°C,用5mol/l的NaOH溶液调pH = 12,并搅拌,然后再加入20% wt的柠檬酸调pH = 10.5。配制相应实验所对应的3g硅酸钠溶液。
[0063](5)在40min内加入上步配制的硅酸钠溶液,其间随时测量pH值,并用50% H2SO4控制pH值降到7,其间补充蒸馈水。在保持pH = 7,T = 75°C下老化楽液30min。老化期间准备好6gNaA102,用相应的热蒸馏水溶解。
[0064](6)老化后在20min内加入上步配制的NaAlO2溶液,并随时测量pH值,并用H 2S04保持pH = 6?8,加料完成后,调整pH = 7,在搅拌下老化20min。
[0065](7)按照硫酸钾:水=1:10比例配制成300g/L的硫酸钾溶液,配制方法如下,称取3g硫酸钾固体到烧杯中,加入1mL蒸馏水,配制成硫酸钾溶液后待用。
[0066](8)取0.5gZn0,加入偏钛酸浆料中,并且将刚配制的硫酸钾溶液加入到偏钛酸浆料中,充分搅拌。
[0067](9)取1.2g的磷酸,加入到1mL中的蒸馏水中,在将配制好的磷酸倒入偏钛酸中,充分搅拌。
[0068](10)将偏钛酸浆料用真空机过滤,沉淀、洗涤(用热蒸馏水)、再沉淀、再洗涤几次、过滤得到滤饼,再将滤饼放入烘干箱中150°C恒温烘干。
[0069](11)取出烘干后的偏钛酸,研磨至粉状,置于坩祸中。将坩祸置于高温炉内,煅烧温度51 (TC保温2小时一 71 (TC保温2小时一 81 (TC保温3小时。
[0070](12)再配制0.45g六编磷酸钠(10ml蒸馏水溶解),配制20% wt的柠檬酸。
[0071](13)取已经预包膜好的10gT12,加0.175L热蒸馏水,加入0.45g六编磷酸钠(1ml蒸馏水溶解)分散剂,将偏钛酸浆液移置分散剂中,强力分散1min左右。
[0072](1
当前第2页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1