到85 °C，用5N的NaOH溶液调pH = 12，并搅拌，然后再加入20%wt的柠檬酸调pH = 10.5。配制24g硅酸钠溶液(用10ml热蒸馏水溶解)。
[0116](4)在10min内加入上步配制的硅酸钠溶液，其间随时测量pH值，并用50% H2SO4控制pH值降到7，其间补充蒸馈水。在保持pH = 7，T = 85°C下老化楽液45min。老化期间准备好12gNaA102，用120mL热蒸馏水溶解。
[0117](5)老化后在20min内加入上步配制的NaAlO2溶液，并随时测量pH值，并用H2SO4保持pH = 6?8，加料完成后，调整pH = 7，在搅拌下老化20min。
[0118](6)按照硫酸钾:水=1:10比例配制成300g/L的硫酸钾溶液，配制方法如下，称取3g硫酸钾固体到烧杯中，加入1mL蒸馏水，配制成硫酸钾溶液后待用。
[0119](7)取0.5gZn0，加入偏钛酸浆料中，并且将刚配制的硫酸钾溶液加入到偏钛酸浆料中，充分搅拌。
[0120](8)取1.2g的磷酸，加入到1mL中的蒸馏水中，在将配制好的磷酸倒入偏钛酸中，充分搅拌。
[0121](9)将偏钛酸浆料用真空机过滤，沉淀、洗涤(用热蒸馏水)、再沉淀、再洗涤几次、过滤得到滤饼，再将滤饼放入烘干箱中150°C恒温烘干。
[0122](10)取出烘干后的偏钛酸，研磨至粉状，置于坩祸中。将坩祸置于高温炉内，煅烧温度540°C保温2小时一820°C保温4小时一890°C保温2.5小时，煅烧时间共计8.5小时。气流粉碎后得到金红石型钛白粉，消色力为1930、蓝色光谱特征值为4.0、亮度为95.1、白度为95.45、吸油量为20.9ml/100go
[0123]实施例五
[0124](I)称取280g偏钛酸(约含Ti02Sl34g)，研磨至粉状，置于烧杯中。加入IL蒸馏水，配置成偏钛酸浆料。
[0125](2)按照硫酸钾:水=1:10比例配制成300g/L的硫酸钾溶液，配制方法如下，称取3g硫酸钾固体到烧杯中，加入1mL蒸馏水，配制成硫酸钾溶液后待用。
[0126](3)取0.5gZn0，加入偏钛酸浆料中，并且将刚配制的硫酸钾溶液加入到偏钛酸浆料中，充分搅拌。
[0127](4)取1.2g的磷酸，加入到1mL中的蒸馏水中，在将配制好的磷酸倒入偏钛酸中，充分搅拌。
[0128](5)将偏钛酸浆料用真空机过滤，得到滤饼，再将滤饼放入烘干箱中150°C恒温烘干。
[0129](6)取出烘干后的偏钛酸，研磨至粉状，置于坩祸中。将坩祸置于高温炉内，随炉升温煅烧至810°C，煅烧时间共计7小时。
[0130](7)配制0.9g六编磷酸钠(15ml蒸馏水溶解)，配制20% wt的柠檬酸。
[0131](8)取已经制备好的200gTi02，加0.35L热蒸馏水，加入0.9g六编磷酸钠(15ml蒸馏水溶解)分散剂，将偏钛酸浆液移置分散剂中，强力分散1min左右。
[0132](9)再将产品移到砂磨机，砂磨30min，放出到包膜槽，再用0.65L蒸馏水稀释到200g/L 浓度。
[0133](10)将包膜槽恒温到85°C，用5mol/L的NaOH溶液调pH = 12，并搅拌，然后再加Λ 20% Wt的柠檬酸调pH = 10.5。配制24g硅酸钠溶液(用10ml热蒸馏水溶解)。
[0134](11)在10min内加入上步配制的硅酸钠溶液，其间随时测量pH值，并用50%H2SO4控制pH值降到7，其间补充蒸馏水。在保持pH = 7，T = 85°C下老化浆液45min。老化期间准备好12gNaA102，用120mL热蒸馏水溶解。
[0135](12)老化后在20min内加入上步配制的NaAlO2溶液，并随时测量pH值，并用H2SO4保持pH = 6?8，加料完成后，调整pH = 7，在搅拌下老化20min。
[0136](13)过滤得到滤饼洗涤(用无离子水)、干燥、气流粉碎后得到金红石型钛白粉，传统工艺得到的金红石型钛白粉消色力为1891.6、蓝色光谱特征值为2.6、亮度为95.02、白度为95.05、吸油量为23.5ml/100go
【主权项】
1.金红石型钛白粉的生产方法，其特征在于包括如下步骤: a、将纯净偏钛酸进行打浆分散，然后再进行湿磨分级； b、将步骤a处理后的偏钛酸置于包膜槽，用水稀释至180?220g/L; c、将包膜槽恒温至温度70?80°C，加入氢氧化钠溶液调整pH至12并搅拌，然后加入柠檬酸调整pH至10.5 ; 加入硅酸钠溶液或硫酸锆溶液，加入时间控制在30?45min，并用硫酸溶液调整pH至7 ;硅酸钠溶液或硫酸锆溶液加入完毕后，在pH为7、温度70?80°C下老化浆液25?.35min ； 加入NaAlO2溶液或硫酸铝溶液，加入时间控制在15?25min，并用硫酸溶液调整pH至7 ;NaA102S液或硫酸铝溶液加入完毕后，在pH为7、温度70?80°C下老化浆液15?25min ； d、将步骤c处理后的浆料进行盐处理； e、将步骤d处理后的料浆过滤、洗涤，然后将滤饼烘干； f、将步骤e烘干后的偏钛酸研磨至粉状，然后置于500?530°C的高温炉中保温1.5?2.5小时，再置于700?730°C的高温炉中保温1.5?2.5小时，最后置于800?830°C的高温炉中保温2.5?3.5小时，完成煅烧过程； g、将煅烧后得到的打02打浆分散，置于包膜槽内；将包膜槽恒温至温度80?90°C，加入氢氧化钠溶液调整PH至12并搅拌，然后加入柠檬酸调整pH至10.5 ; 加入硅酸钠溶液或硫酸锆溶液，加入时间控制在45?55min，并用硫酸溶液调整pH至7 ;硅酸钠溶液或硫酸锆溶液加入完毕后，在pH为7、温度80?90°C下老化浆液25?.35min ； 加入NaAlO2溶液或硫酸铝溶液，加入时间控制在15?25min，并用硫酸溶液调整pH至7 ;NaA102S液或硫酸铝溶液加入完毕后，在pH为7、温度80?90°C下老化浆液15?.25min ； h、将步骤g处理后的浆料洗涤、过滤，滤饼干燥、气流粉碎得到金红石型钛白粉产品。2.根据权利要求1所述的金红石型钛白粉的生产方法，其特征在于:步骤c和g中，氢氧化钠的浓度为2?8mol/L,梓檬酸的浓度为10?40wt%，硫酸溶液的浓度为20?60wt%。3.根据权利要求1或2所述的金红石型钛白粉的生产方法，其特征在于:步骤c中，硅酸钠溶液或硫酸锆溶液的加入量以其所含硅酸钠或硫酸锆质量计，为纯净偏钛酸质量的.1.2 ?1.4.根据权利要求1、2或3所述的金红石型钛白粉的生产方法，其特征在于:步骤c中，NaAlO2S液或硫酸铝溶液的加入量以其所含NaAlO 2或硫酸铝质量计，为纯净偏钛酸质量的.2.5 ?3.5.根据权利要求1至4中任一项所述的金红石型钛白粉的生产方法，其特征在于:步骤g中，硅酸钠溶液或硫酸锆溶液的加入量以其所含硅酸钠或硫酸锆质量计，为煅烧后得到的T12质量的10?14%。6.根据权利要求1至4中任一项所述的金红石型钛白粉的生产方法，其特征在于:步骤g中，NaAlO2S液或硫酸铝溶液的加入量以其所含NaAlO2S硫酸铝质量计，为煅烧后得到的T12质量的5?7%。
【专利摘要】本发明公开了一种金红石型钛白粉的生产方法，是在硫酸法整体工艺路线上进行结构性改进得到的一种新的生产方法。该方法对纯净的偏钛酸进行打浆分散、湿磨分级、预包膜处理，经煅烧后再次进行打浆分散，以此再进行二次硅铝或锆铝包膜，并干燥、气流粉碎后即可得商品钛白。本发明还对预包膜、二次包膜以及煅烧过程进行了详细的研究，确定了最优的参数配合，由此得到一种从白度、亮度、蓝相色光谱特征值、消色力、吸油量等性能都优于传统钛白的生产工艺。本发明工艺突破传统思想，并且产品质量优异，适于在本领域内广泛推广应用。
【IPC分类】C09C1/36, C09C3/06
【公开号】CN105017813
【申请号】CN201510379822
【发明人】邹建新
【申请人】攀枝花学院
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月1日