一种无溶剂室温交联有机硅压敏胶及其制备方法_2

下层澄清 液体；
[0035] D、控制温度60°C~100°C、真空度0.06MPa~0.IMPa，将澄清液体减压蒸馏2h~ 6h，得到硼硅树脂。其它与【具体实施方式】七相同。
[0036]
【具体实施方式】九：本实施方式与【具体实施方式】八不同的是：所述的氯硅烷单体为 二甲基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、乙烯基苯基二氯硅烷、二苯基 ^氣硅烷、甲基二氣硅烷、乙烯基二氣硅烷、苯基二氣硅烷、乙基二氣硅烷中的一种或任意 几种的混合物。其它与【具体实施方式】八相同。
[0037] 本实施方式当氯硅烷单体为混合物时，各组分按任意比混合。
【具体实施方式】 [0038] 十：本实施方式与七至九之一不同的是：步骤二中 25°C时，所述端基为羟基的聚二甲基硅氧烷粘度为lOOmPa.s~300000mPa.s，其分子式为：
[0039]
[0040] 其中札为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基；1? 2为 乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基；私为乙烯基、苯基、羟基、 氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基；&为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为 1~10的烷氧基或烃基；馬为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或 烃基；&为乙烯基、苯基、羟基、氢原子、碳原子数为1~10的烷氧基或烃基；n为1~2000 中的一个整数。其它与【具体实施方式】七至九之一相同。
【具体实施方式】 [0041] 十一：本实施方式与七至十之一不同的是：步骤一制 备的硼硅树脂的分子式为：
[0042]
[0043] 其中R1为芳基、氨丙基、氢原子、羟基、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基；R2为芳 基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基；R3为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为 1~4的烷氧基或烃基；R4为芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基；R5为 芳基、羟基、氢原子、碳原子数为1~4的烷氧基或烃基；R6为芳基、羟基、氢原子、碳原子数 为1~4的烷氧基或烃基；R7为芳基、氨丙基、氢原子、羟基、碳原子数为1~4的烷氧基或 烃基；P为大于或等于1的整数，q为大于或等于〇的整数。其它与【具体实施方式】七至十之 一相同。
【具体实施方式】 [0044] 十二：本实施方式与七至十一之一不同的是：步骤二 所述稀释剂为甲基硅油，25°C时，其粘度为10mPa.s~lOOmPa.s。其它与七至 i之一相同。
[0045]
【具体实施方式】十三：本实施方式与【具体实施方式】七至十二之一不同的是：步骤三 所述室温交联剂为正硅酸乙酯、甲基三乙酰氧基硅烷、苯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三乙酰 氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅 烧、苯基二乙氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基^甲氧基硅烷、^苯基^甲氧基 硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三（N-甲 基乙酰胺基）硅烷、甲基三（异丙烯氧基）硅烷、乙烯基三（异丙烯氧基）硅烷、苯基三（异 丙烯氧基）硅烷中的一种或任意几种的混合物。其它与【具体实施方式】七至十二之一相同。
[0046] 本实施方式当室温交联剂为混合物时，各组分按任意比混合。
【具体实施方式】 [0047] 十四：本实施方式与七至十三之一不同的是：步骤三 所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二正辛基锡、二乙酸二丁基锡、钛酸 异丁酯中的一种或任意几种的混合物。其它与七至十三之一相同。
[0048] 本实施方式当催化剂为混合物时，各组分按任意比混合。
【具体实施方式】 [0049] 十五：本实施方式与七至十四之一不同的是：步骤三 中胶层厚度为50ym~100ym。其它与七至十四之一相同。
【具体实施方式】 [0050] 十六：本实施方式与七至十四之一不同的是：步骤三 中胶层厚度为70ym~80ym。其它与七至十四之一相同。
[0051] 通过以下试验验证本发明的有益效果：
[0052] 实施例一：本实施例无溶剂室温交联有机硅压敏胶制备方法，包括如下步骤：
[0053] -、制备硼硅树脂：
[0054]A、将12. 4g硼酸和38. 2g甲基苯基二氯硅烷放置于四口瓶中，在四口瓶上装配真 空搅拌器、温度计和冷凝管，然后通入氮气；
[0055] B、开启真空搅拌器，控制搅拌速度300r/min，加热到135°C，反应5h;
[0056]C、冷却至室温，用50. 6g无水乙醇稀释，取下层澄清液体；
[0057] D、控制温度80°C、真空度0.08MPa，将澄清液体减压蒸馏3h，得到硼硅树脂；
[0058] 二、按重量份数将100份端基为羟基的聚二甲基硅氧烷（25°C时粘度为3000mPa. s)、80份硼硅树脂、30份甲基硅油（25°C时粘度为80mPa.s)进行混合，搅拌均匀，在80°C烘 箱中放置4. 5h后，冷却至室温，得到基胶；
[0059] 三、将步骤二中制得的基胶分成甲和乙两等份，甲中加入5份甲基三丙酮肟基硅 烷并混合均匀，乙中加入0. 5份二月桂酸二丁基锡并混合均匀，然后将甲和乙混合均匀，用 刮刀在聚酰亚胺薄膜上刮平，胶层厚度为80ym，在室温下放置7天，得到1#无溶剂室温交 联有机硅压敏胶。
[0060] 其中，步骤一中制备的硼硅树脂的分子结构为：
[0061]
[0062] 式中p为大于或等于1的整数。
[0063] 本实施例的端基为羟基的聚二甲基硅氧烷的分子式为：
[0064] 实施例二：本实施例与实施例一不同的是步骤二：按重量份数将100份端基为羟 基的聚二甲基硅氧烷（25°C时粘度为3000mPa.s)、95份硼硅树脂、30份甲基硅油（25°C时 粘度为80mPa.s)进行混合，搅拌均匀，在80°C烘箱中放置4. 5h后，冷却至室温，得到基胶。 其它步骤参数与实施例一相同。最终得到2#无溶剂室温交联有机硅压敏胶。
[0065] 本实施例的端基为羟基的聚二甲基硅氧烷的分子式为：
[0066] 实施例三：本实施例与实施例一不同的是步骤二：按重量份数将100份端基为羟 基的聚二甲基硅氧烷（25°C时粘度为3000mPa.s)、110份硼硅树脂、30份甲基硅油（25°C时 粘度为80mPa.s)进行混合，搅拌均匀，在80°C烘箱中放置4. 5h后，冷却至室温，得到基胶。 其它步骤参数与实施例一相同。最终得到3#无溶剂室温交联有机硅压敏胶。
[0067] 本实施例的端基为羟基的聚二甲基硅氧烷的分子式为：
[0068] 实施例四：本实施例与实施例一不同的是步骤二：按重量份数将100份端基为羟 基的聚二甲基硅氧烷（25°C时粘度为3000mPa.s)、125份硼硅树脂、30份甲基硅油（25°C时 粘度为80mPa.s)进行混合，搅拌均匀，在80°C烘箱中放置4. 5h后，冷却至室温，得到基胶。 其它步骤参数与实施例一相同。最终得到4#无溶剂室温交联有机硅压敏胶。
[0069] 本实施例的端基为羟基的聚二甲基硅氧烷的分子式为：
[0070] 将以上1#~4#无溶剂室温交联有机硅压敏胶粘贴到用于测试的材质为LY12CZ铝 合金上。初粘力按GB/4852-2002 (方法A斜面滚球法）进行测试，持粘力按GB/4851-1998 进行测试，180°剥离强度按GB/2792-1998进行测试。测试结果如表1所示：
[0071] 表 1
[0072]
[0073] 实施例五：本实施例无溶剂室温交联有机硅压敏胶制备方法，包括如下步骤：
[0074] 步骤一：制备棚娃树脂：
[0075] A、将18. 5g硼酸和38. 7g二甲基二氯硅烷放置于四口瓶中，在四口瓶上装配真空 搅拌器、温度计和冷凝管，然后通入氮气；
[0076] B、开启真空搅拌器，控制搅拌速度300r/min，加热到85°C，反应3h;
[0077] C、冷却至室温，用57. 2g无水乙醇稀释，取下层澄清液体；
[0078] D、控制温度65°C、真空度