一种耐高温环氧结构胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种耐高温环氧结构胶的制备方法，属于环氧树脂胶粘剂领域。
【背景技术】
[0002]环氧结构胶于室温下固化，无需加热或压力，然而，加热却可加速其固化。在固化过程中无挥发物产生。固化后之胶体系无臭，无味、无毒。拟粘接之表面，应用三氯乙烯，或其它良好之去脂剂洁净，以去除尘垢及油脂。
[0003]环氧树脂具有粘结力强，可以常温固化、固化收缩小、力学性能高和耐腐蚀性能优异等特点，因此作为胶粘剂、涂料、灌浆材料等被广泛应用于建筑、机械、电子等众多领域，但这种环氧结构胶在航空、航天领域，特别是在飞机关键部件的制造中尚未得到广泛使用，这主要是环氧结构胶综合性能尚未达到军工产品的生产和使用要求，特别是在强度、耐高温方面的苛刻要求。人们尚不敢应用固化温度低于飞机飞行工作温度的各种胶粘剂去粘结这些部件。为此，提高环氧结构胶的耐高温性能是非常急需的。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前环氧结构胶不耐高温，不能适用于飞机的部件的粘结的弊端，提供了一种耐高温环氧结构胶的制备方法，通过预聚固化制备聚氨酯预聚体的方法，提高环氧结构胶的耐高温性能，在不影响其胶粘性能的情况下，大幅度提高了环氧结构胶的耐高温性能。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是，一种耐高温环氧结构胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为:
(1)将聚醚二元醇置于洁净干燥的四口烧瓶中，对其加热至120?140°C，对其搅拌回流脱水I?2h，搅拌速度为800?1000r/min，待其搅拌脱水完成后，撤去加热装置，使其自然冷却降温至50?60 °C ；
(2)待其缓慢降温至50?60°C后，按聚醚二元醇和甲苯二异氰酸酯质量比为5:1将甲苯二异氰酸酯于四口烧瓶中，对其缓慢搅拌并升温至70°C，保温并按500r/min的速度匀速搅拌50?60min后，停止加热和搅拌，即得到端异氰酸酯基预聚体备用；
(3)待反应完全后，将其置于干净烧杯中，并加入I，4丁二醇扩链剂和过氧化二异丙苯交联剂于端异氰酸酯基预聚体中，随后对烧杯进行升温加热至80?90°C并磁力搅拌2?3h，并冷却至室温，即可制备得聚氨酯预聚体备用；
(4)按重量份数计，选取70?95份的聚氨酯预聚体、2?18份的1，4丁二醇和3?12份的三羟甲基丙烷混合搅拌，再按质量比1:1将混合均匀的预聚体和环氧树脂进行搅拌混合，并升温至100°C下反应2?3h，制得聚氨酯环氧树脂预聚体备用；
(5)将间苯二甲胺和二氨基二苯基甲烷芳香胺固化剂，按质量比1:1进行混合，在110°C下保温15?20min后，冷却至20?30°C后，即可制备得过冷液体，再按重量份数计，选取60?85份的聚氨酯环氧树脂预聚体、8?25份的过冷液体和7?15份的2-乙基-4-甲基咪卩坐促进剂搅拌混合，并升温至30?35°C下，搅拌速度为300r/min反应5?6h，最终即可制备得一种耐高温环氧结构胶。
[0006]本发明的物理性质:该环氧结构胶外观为胶装浆体，无毒，无味、不含任何挥发性溶剂，室温下粘度200?600mPa.s之间。
[0007]本发明的应用:该环氧结构胶可用于飞机相关部件的粘结，可控温度在150?200。。。
[0008]本发明的有益效果是:
Cl)该环氧结构胶耐高温性能好，温度可达150?200°C ;
(2)该方法操作简单，所需成本低。
【具体实施方式】
[0009]首先将聚醚二元醇置于洁净干燥的四口烧瓶中，对其加热至120?140°C，对其搅拌回流脱水I?2h，搅拌速度为800?1000r/min，待其搅拌脱水完成后，撤去加热装置，使其自然冷却降温至50?60°C ;待其缓慢降温至50?60°C后，按聚醚二元醇和甲苯二异氰酸酯质量比为5:1将甲苯二异氰酸酯于四口烧瓶中，对其缓慢搅拌并升温至70°C，保温并按500r/min的速度勾速搅拌50?60min后，停止加热和搅拌，即得到端异氰酸酯基预聚体备用；待反应完全后，将其置于干净烧杯中，并加入1，4丁二醇扩链剂和过氧化二异丙苯交联剂于端异氰酸酯基预聚体中，随后对烧杯进行升温加热至80?90°C并磁力搅拌2?3h，并冷却至室温，即可制备得聚氨酯预聚体备用；按重量份数计，选取70?95份的聚氨酯预聚体、2?18份的1，4丁二醇和3?12份的三羟甲基丙烷混合搅拌，再按质量比1:1将混合均匀的预聚体和环氧树脂进行搅拌混合，并升温至100°C下反应2?3h，制得聚氨酯环氧树脂预聚体备用；将间苯二甲胺和二氨基二苯基甲烷芳香胺固化剂，按质量比1:1进行混合，在110°C下保温15?20min后，冷却至20?30°C后，即可制备得过冷液体，再按重量份数计，选取60?85份的聚氨酯环氧树脂预聚体、8?25份的过冷液体和7?15份的2-乙基-4-甲基咪卩坐促进剂搅拌混合，并升温至30?35°C下，搅拌速度为300r/min反应5?6h，最终即可制备得一种耐高温环氧结构胶。
[0010]实例I
首先将聚醚二元醇置于洁净干燥的四口烧瓶中，对其加热至140°c，对其搅拌回流脱水2h，搅拌速度为1000r/min，待其搅拌脱水完成后，撤去加热装置，使其自然冷却降温至60°C ;待其缓慢降温至60°C后，按聚醚二元醇和甲苯二异氰酸酯质量比为5:1将甲苯二异氰酸酯于四口烧瓶中，对其缓慢搅拌并升温至70°C，保温并按500r/min的速度匀速搅拌60min后，停止加热和搅拌，即得到端异氰酸酯基预聚体备用；待反应完全后，将其置于干净烧杯中，并加入1，4丁二醇扩链剂和过氧化二异丙苯交联剂于端异氰酸酯基预聚体中，随后对烧杯进行升温加热至90°C并磁力搅拌3h，并冷却至室温，即可制备得聚氨酯预聚体备用；按重量份数计，选取95份的聚氨酯预聚体、2份的1，4丁二醇和3份的三羟甲基丙烷混合搅拌，再按质量比1:1将混合均匀的预聚体和环氧树脂进行搅拌混合，并升温至100°C下反应3h，制得聚氨酯环氧树脂预聚体备用；将间苯二甲胺和二氨基二苯基甲烷芳香胺固化剂，按质量比1:1进行混合，在110°C下保温20min后，冷却至30°C后，即可