一种环氧固化led散热涂料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及散热涂料技术领域，尤其涉及一种环氧固化led散热涂料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]环氧树脂是非常重要的热固性高分子材料之一，具有粘结强度高，电绝缘性能好，收缩率低，加工性能好等优点，被广泛应用于电子、机械、建筑等各领域；
纳米碳管具有较高的热导率，因此将纳米碳管作为填充材料填充到环氧树脂中作为一种散热材料具有很好的应用前景，但是由于纳米碳管的纳米效应，纳米碳管在环氧树脂中较难分散。
【发明内容】
[0003]本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种环氧固化led散热涂料及其制备方法。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
一种环氧固化led散热涂料，它是由下述重量份的原料组成的:
羧甲基纤维素2-3、三甲氧基硅烷0.6-1、高密度聚乙烯360-400、氢氧化钠100-130、双酚A400-420、环氧氯丙烷160-180、氮化硅10-12、丙烯酰胺2-3、氯化铵1-1.6、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.05-0.1、过硫酸铵3-4、TritonXl 140.01-0.02、氨水1.8-2、二亚乙基三胺10-20、偏硼酸钡3-4、纳米碳管30-42、异辛酸锌0.1-0.2、聚酰胺蜡微粉4_7、氟化钙3- —缩二丙二醇3-4、葵二酸2-3。
[0005]一种所述的环氧固化led散热涂料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将上述氢氧化钠加水，配制成10-15%的氢氧化钠溶液；
(2)将纳米碳管、氮化硅、氯化铵混合，球磨均匀；
(3)将上述羧甲基纤维素加入到16-20倍水中，搅拌均匀，加入一缩二丙二醇、葵二酸，升高温度为60-75°C，滴加95-98%的浓硫酸，调节PH为1_2，加入异辛酸锌、上述高密度聚乙烯重量的10-15%，在上述温度下保温反应2-3小时，冷却，脱水，烘干，得预混聚乙烯；
(4)将上述偏硼酸钡、氟化钙、聚酰胺蜡微粉混合，在80-90°C下保温搅拌7-10分钟，与上述预混聚乙烯混合，加入三甲氧基硅烷，700-1000转/分搅拌20-30分钟，得改性聚乙
M ；
(5)将上述丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、TritonXlH混合，加入到40-50倍水中，搅拌均勾，加入上述球磨料，1400-1500转/分搅拌分散1-2分钟，加入过硫酸钱、氨水，静置3-4小时，得泡沫凝胶；
(6)在上述10-15%的氢氧化钠溶液中加入双酚A，升高温度为60-65°C，加入泡沫凝胶，超声波搅拌处理30-40分钟，加入环氧氯丙烷，升高温度为80-85°C，保温搅拌3_4小时，加入上述改性聚乙烯，送入130-136Γ的油浴中，保温搅拌10-15分钟，出料冷却后水洗至中性，烘干；
(7)将上述烘干后的物料与二亚乙基三胺混合，搅拌3-5分钟，加入剩余各原料，搅拌均匀，送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，待冷却后粉碎过筛，即得所述散热涂料。
[0006]本发明的优点是:
(1)本发明的粉末涂料具有很好的抗冲击强度:
碳纳米管有比较大的表面活性，与高分子链发生物理或化学结合的机会多，与基体接触面积增大，碳纳米管在界面上与环氧基团形成远大于范德华力的作用力，形成理想的界面，有利于纳米碳管与环氧树脂之间的应力传递，提高了承担载荷的能力，当复合材料受到外界冲击力时，环氧树脂会把冲击力传递给碳纳米管和氮化硅，使碳纳米管、氮化硅吸收更多的能量，从而能够使复合材料承受更大的冲击力；
(2)本发明的粉末涂料具有很高的附着力:
碳纳米管、氮化硅的加入使得涂膜固化过程中产生的收缩应力降低，从而使涂膜的附着力得到提尚;
(3)本发明的粉末涂料具有很好的耐盐雾性能:
碳纳米管、氮化硅在环氧树脂中具有良好的分散性，这些良好分散的碳纳米管、氮化硅能起到额外的物理交联点的作用，使得到的粉末涂料涂膜的致密性提高，耐盐雾性能也随之增加；
(4)本发明的粉末涂料具有很好的散热性:
氮化硅具有很低的介电常数、良好的化学稳定性和抗热震性，本身就具有很好的导热性能，而经固化成型后的材料形成一种以聚丙烯酰胺的网络结构为骨架、泡沫和颗粒稳定地存在其中、具有一定强度和柔韧性的多孔坯体，这些稳定的孔隙纳米碳管之间形成稳定的散热通道，有利于热量的散发，极大的提高了热导率。
[0007]本发明将纳米碳管很好的分散于环氧树脂之间，可以在环氧树脂中形成有效的散热通道，具有很好的散热性能。
【具体实施方式】
[0008]一种环氧固化led散热涂料，它是由下述重量份的原料组成的:
羧甲基纤维素2、三甲氧基硅烷0.6、高密度聚乙烯360、氢氧化钠100、双酚A400、环氧氯丙烷160、氮化硅10、丙烯酰胺2、氯化铵1、N，N亚甲基双丙烯酰胺0.05、过硫酸铵3、TritonXl 140.01、氨水1.8、二亚乙基三胺10、偏硼酸钡3、纳米碳管30、异辛酸锌0.1、聚酰胺蜡微粉4、氟化钙3 —缩二丙二醇3、葵二酸2。
[0009]一种所述的环氧固化led散热涂料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将上述氢氧化钠加水，配制成10%的氢氧化钠溶液；
(2)将纳米碳管、氮化硅、氯化铵混合，球磨均匀；
(3)将上述羧甲基纤维素加入到16倍水中，搅拌均匀，加入一缩二丙二醇、葵二酸，升高温度为60°C，滴加95%的浓硫酸，调节PH为1，加入异辛酸锌、上述高密度聚乙烯重量的10%，在上述温度下保温反应2小时，冷却，脱水，烘干，得预混聚乙烯；
(4)将上述偏硼酸钡、氟化钙、聚酰胺蜡微粉混合，在80°C下保温搅拌7分钟，与上述预混聚乙烯混合，加入三甲氧基硅烷，700转/分搅拌20分钟，得改性聚乙烯； (5)将上述丙稀酰胺、N，N亚甲基双丙稀酰胺、TritonXl14混合，加入到40倍水中，搅拌均匀，加入上述球磨料，1400转/分搅拌分散I分钟，加入过硫酸铵、氨水，静置3小时，得泡沫凝胶；
(6)在上述10%的氢氧化钠溶液中加入双酚A，升高温度为60°C，加入泡沫凝胶，超声波搅拌处理30分钟，加入环氧氯丙烷，升高温度为80°C，保温搅拌3小时，加入上述改性聚乙烯，送入130°C的油浴中，保温搅拌10分钟，出料冷却后水洗至中性，烘干；
(7)将上述烘干后的物料与二亚乙基三胺混合，搅拌3分钟，加入剩余各原料，搅拌均匀，送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，待冷却后粉碎过筛，即得所述散热涂料。
[0010]性能测试:
抗冲击能力为28kg.cm ；
附着力和耐中性盐雾腐蚀等级为2级；
热导率为0.513W/mK。
【主权项】
1.一种环氧固化led散热涂料，其特征在于它是由下述重量份的原料组成的: 羧甲基纤维素2-3、三甲氧基硅烷0.6-1、高密度聚乙烯360-400、氢氧化钠100-130、双酚A400-420、环氧氯丙烷160-180、氮化硅10-12、丙烯酰胺2-3、氯化铵1-1.6、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.05-0.1、过硫酸铵3-4、TritonXl 140.01-0.02、氨水1.8-2、二亚乙基三胺10-20、偏硼酸钡3-4、纳米碳管30-42、异辛酸锌0.1-0.2、聚酰胺蜡微粉4-7、氟化钙3-5、一缩二丙二醇3-4、葵二酸2-3。2.一种如权利要求1所述的环氧固化led散热涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将上述氢氧化钠加水，配制成10-15%的氢氧化钠溶液； (2)将纳米碳管、氮化硅、氯化铵混合，球磨均匀； (3)将上述羧甲基纤维素加入到16-20倍水中，搅拌均匀，加入一缩二丙二醇、葵二酸，升高温度为60-75°C，滴加95-98%的浓硫酸，调节PH为1_2，加入异辛酸锌、上述高密度聚乙烯重量的10-15%，在上述温度下保温反应2-3小时，冷却，脱水，烘干，得预混聚乙烯； (4)将上述偏硼酸钡、氟化钙、聚酰胺蜡微粉混合，在80-90°C下保温搅拌7-10分钟，与上述预混聚乙烯混合，加入三甲氧基硅烷，700-1000转/分搅拌20-30分钟，得改性聚乙M ； (5)将上述丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、TritonXlH混合，加入到40-50倍水中，搅拌均勾，加入上述球磨料，1400-1500转/分搅拌分散1-2分钟，加入过硫酸钱、氨水，静置3-4小时，得泡沫凝胶； (6)在上述10-15%的氢氧化钠溶液中加入双酚A，升高温度为60-65°C，加入泡沫凝胶，超声波搅拌处理30-40分钟，加入环氧氯丙烷，升高温度为80-85°C，保温搅拌3_4小时，加入上述改性聚乙烯，送入130-136Γ的油浴中，保温搅拌10-15分钟，出料冷却后水洗至中性，烘干； (7)将上述烘干后的物料与二亚乙基三胺混合，搅拌3-5分钟，加入剩余各原料，搅拌均匀，送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，待冷却后粉碎过筛，即得所述散热涂料。
【专利摘要】本发明公开了一种环氧固化led散热涂料，它是由下述重量份的原料组成的：羧甲基纤维素2-3、三甲氧基硅烷0.6-1、高密度聚乙烯360-400、氢氧化钠100-130、双酚A400-420、环氧氯丙烷160-180、氮化硅10-12、丙烯酰胺2-3、氯化铵1-1.6、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.05-0.1、过硫酸铵3-4、TritonX1140.01-0.02、氨水1.8-2、二亚乙基三胺10-20、偏硼酸钡3-4、纳米碳管30-42、异辛酸锌0.1-0.2、聚酰胺蜡微粉4-7、氟化钙3-一缩二丙二醇3-4、葵二酸2-3。本发明将纳米碳管很好的分散于环氧树脂之间，可以在环氧树脂中形成有效的散热通道，具有很好的散热性能。
【IPC分类】C09D123/06, C09D163/00, C09D133/26, C08F220/56, C08F222/38, C09D7/12, C08G59/06, C09D5/03
【公开号】CN105111848
【申请号】CN201510500357
【发明人】周仁林, 李大刚, 黄国仁, 潘学元
【申请人】安徽艳阳电气集团有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月14日