O3纳米颗粒作为第二相粒子分散于涂料中，并结合涂料中无铬钝化剂的 钝化作用，可有效提高涂层硬度、耐腐蚀性以及耐老化性。
[0033] 3)本发明制备的涂料性能稳定，涂层表面光滑平整，且具有金属光泽，硬度高且耐 磨及耐腐蚀性能优异。
【附图说明】
[0034]图1是本发明实施例1所述Al2O3纳米颗粒增强的无铬达克罗防腐涂层在1000倍下 的SEM图。
[0035]图2是本发明实施例1所得Al2O3纳米颗粒增强的无铬达克罗防腐涂层在2000倍下 的SEM图。
【具体实施方式】
[0036] 为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不 仅仅局限于下面的实施例。
[0037] 以下实施例如无具体说明，采用的试剂市售化学试剂或工业产品。
[0038] 实施例1
[0039] 涂料
[0040] -种Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料，其制备方法包括以下步骤：
[0041] 1)金属浆料的配制：按配比称取3.84kg片状锌粉、0.76kg片状铝粉、4kg润湿剂(聚 乙二醇400)和100g分散剂(0P-10)，用称取的润湿剂将片状锌粉和片状铝粉充分润湿并搅 拌均匀，得混合液I，用适量水溶解分散剂，随后把所得分散剂水溶液加入混合液I中，室温 均匀搅拌6~10h，得金属浆料；
[0042] 2)改性Al2O3纳米颗粒的制备:将100g硅烷偶联剂AC-66在水中水解，然后加入200g Al2O3纳米颗粒，再加入90g乳化分散剂0P-10，待纳米颗粒充分分散后再超声15~20min，最 后进行过滤、烘干，得所述改性Al 2O3纳米颗粒；
[0043] 3)无铬钝化液的配制：按配比称取0.85kg钼酸钠、0.6kg硼酸、0.35kg硅烷偶联剂 (AC-66)和0 · 2kg稀土材料(硝酸镧)并混合均勾，加入6kg水后在30~40°C下勾速磁力搅拌 40~50min，即得无络钝化液；
[0044] 4)涂料配制:将配好的金属浆料和无铬钝化液倒入聚乙烯桶中混合均匀后匀速搅 拌，加入改性Al 2O3纳米颗粒200g、增稠剂羟乙基纤维素(HEC)120g以及消泡剂异辛醇20g，控 制混合液的PH为6.0~8.5，浸涂粘度为30~80s，搅拌6.5小时后放置于38°C水浴锅中静置 Ih，即得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料，备用。
[0045] 涂层
[0046] 将本实施例所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料进行涂层制备，具体步骤 如下:将工件用无水乙醇超声清洗30分钟，取出风干后进行表面喷砂备用;将工件浸入配好 的Al 2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料中10s，取出后放入甩涂机中以450rad/s的速度 正甩15s再以同样的转速反甩15s;将工件取出用毛刷轻轻刷去少量多余的涂液，待表面涂 液干燥后放入干燥箱中120°C预烘10分钟，使涂液水分蒸发，流平均匀;预烘后在330°C马弗 炉中烧结30分钟;烧结后取出工件按上述同样的步骤进行涂覆、预烘、烧结得到Al 2O3纳米颗 粒增强无铬达克罗防腐涂层。
[0047] 图1和图2分别为本实施例所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂层的表面形 貌图，从图中可以看出涂层表面致密均匀且未出现明显的孔洞，在1000倍放大倍率下可以 看到，片状锌铝粉层层相叠，平行于基体排列。加入Al 2O3纳米微粒的涂层出现了大量的白亮 物质，这种白亮物质主要分布在片状锌铝粉的四周，由于尺寸很小，能够填充在金属粉层与 层之间的空隙中，起到减少涂层中空隙的作用，使涂层的屏蔽效应更突出有利于保证涂层 的耐蚀性能。
[0048]将本实施例所得涂层采用中性盐雾试验箱测试其耐蚀性能，用金相显微镜或扫描 电子显微镜测试涂层厚度，用涂-4杯粘度仪测试涂料粘度;用HXS-1000A显微维氏硬度计测 试涂层硬度。测试结果见表1。
[0049]表1实施例1所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料和涂层的性能测试结果
[0051 ] 实施例2 [0052] 涂料
[0053] 一种Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料，其制备方法包括以下步骤：
[0054] 1)金属浆料的配制：按配比称取3.3kg片状锌粉、0.7kg片状铝粉、3.6kg润湿剂(聚 乙二醇400)和80g分散剂(0P-10)，用称取的润湿剂将片状锌粉和片状铝粉充分润湿并搅拌 均匀，得混合液I，用适量水溶解分散剂，随后把所得分散剂水溶液加入混合液I中，室温均 勾搅拌6~IOh，得金属衆料；
[0055] 2)改性Al2O3纳米颗粒的制备:将80g硅烷偶联剂AC-66在水中水解，然后加入180g Al2O3纳米颗粒，再加入80g乳化分散剂0P-10，待纳米颗粒充分分散后再超声15~20min，最 后进行过滤、烘干，得所述改性Al2O3纳米颗粒；
[0056] 3)无铬钝化液的配制:按配比称取0.725kg钼酸钠、0.415kg硼酸、0.36kg硅烷偶联 剂(AC-66)和0.2g稀土材料(硝酸镧)并混合均勾，加入5.5kg水后在30~40°C下勾速磁力搅 拌40~50min，即得无铬钝化液；
[0057] 4)涂料配制：将所得金属浆料和无铬钝化液倒入聚乙烯桶中混合均匀后匀速搅 拌，加入改性Al2O3纳米颗粒180g、增稠剂羟乙基纤维素(HEC)120g以及消泡剂异辛醇20g，控 制混合液的PH为6.0~8.5，浸涂粘度为30~80s，搅拌7小时后放置于38°C水浴锅中静置Ih， 即得Al2O 3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料，备用。
[0058]涂层
[0059] 将本实施例所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料进行涂层制备，具体步骤 如下:将工件用无水乙醇超声清洗30分钟，取出风干后进行表面喷砂备用;将工件浸入配好 的Al 2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料中12s，取出后放入甩涂机中以480rad/s的速度 正甩17s再以同样的转速反甩17s;将工件取出用毛刷轻轻刷去少量多余的涂液，待表面涂 液干燥后放入干燥箱中120°C预烘10分钟，使涂液水分蒸发，流平均匀;预烘后在320°C马弗 炉中烧结35分钟;烧结后取出工件按上述同样的步骤进行涂覆、预烘、烧结得到Al 2O3纳米颗 粒增强无铬达克罗防腐涂层。
[0060] 将本实施例所得涂层采用中性盐雾试验箱测试其耐蚀性能，用金相显微镜或扫描 电子显微镜测试涂层厚度，用涂-4杯粘度仪测试涂料粘度;用HXS-1000A显微维氏硬度计测 试涂层硬度。测试结果见表2。
[0061 ]表2实施例2所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料和涂层的性能测试结果
[0063] 实施例3
[0064] 涂料
[0065] 一种Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料，其制备方法包括以下步骤：
[0066] 1)金属浆料的配制：按配比称取3.612kg片状锌粉、0.688kg片状铝粉、4.3kg润湿 剂(聚乙二醇400)和100g分散剂(0P-10)，用称取的润湿剂将片状锌粉和片状铝粉充分润湿 并搅拌均匀，得混合液I，用适量水溶解分散剂，随后把所得分散剂水溶液加入混合液I中， 室温均匀搅拌6~IOh，得金属浆料；
[0067] 2)改性Al2O3纳米颗粒的制备:将125g硅烷偶联剂AC-66在水中水解，然后加入250g Al2O3纳米颗粒，再加入125g乳化分散剂0P-10，待纳米颗粒充分分散后再超声15~20min，最 后进行过滤、烘干，得所述改性Al2O3纳米颗粒；
[0068] 3)无铬钝化液的配制：按配比称取0.85kg钼酸钠、0.6kg硼酸、0.35kg硅烷偶联剂 (AC-66)和0.2g稀土材料(硝酸铺)并混合均勾，加入6kg水后在30~40°C下勾速磁力搅拌40 ~50min，即得无络钝化液；
[0069] 4)涂料配制：将所得金属浆料和无铬钝化液倒入聚乙烯桶中混合均匀后匀速搅 拌，加入改性Al 2O3纳米颗粒250g、增稠剂羟乙基纤维素(HEC)120g以及消泡剂异辛醇20g，控 制混合液的PH为6.0~8.5，浸涂粘度为30~80s，搅拌7.5小时后放置于38°C水浴锅中静置 Ih，即得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料，备用。
[0070] 涂层
[0071] 将本实施例所得Al2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料进行涂层制备，具体步骤 如下:将工件用无水乙醇超声清洗30分钟，取出风干后进行表面喷砂备用;将工件浸入配好 的Al 2O3纳米颗粒增强无铬达克罗防腐涂料中12s，取出后放入甩涂机中以460rad/s的速度 正甩16s再以同样的转速反甩16s;将工件取出用毛刷轻轻刷去少量多余的涂液，待表面涂 液干燥后放入干燥箱中125