一种尼龙切片生产线及其生产方法与流程

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种尼龙切片生产线及其生产方法。

背景技术：

尼龙材料由于其独特的性能优势广泛用于纺丝、注塑及制膜产品，尼龙-6通过使用己内酰胺作为起始原料来进行商业生产，该工艺典型地包括将己内酰胺在vk管中在大气压力下加热12到24小时，这一工艺生产出在产物中含有7-10％己内酰胺的尼龙-6产物。剩余己内酰胺通过使用8～12小时水溶液萃取工艺来萃取，萃取的产物然后干燥8到12小时，生产出含有0.2到0.3％己内酰胺的干燥产物，尽管该工艺在商业上获得成功，但是尼龙-6产物的提纯为该工艺增加了相当大的开支，尼龙产物的萃取提纯改良一直是影响尼龙成品质量的非常关键的因素。

公开号为cn1538984a的发明专利申请公开了一种尼龙6的生产方法，其中含有主要部分的己内酰胺和/或尼龙6预聚物和次要部分的6-氨基己腈的原料物流被加入到多阶段反应蒸馏塔中，在塔中原料物流以与蒸汽物流呈逆流的方式流动。本专利虽然通过减少了中间产物的提纯步骤，但是其最终得到尼龙的纯度处于较低水平，会影响尼龙成品质量。

又如cn1513016a的发明专利申请公开了一种制备尼龙6,6的方法，通过己二腈和六亚甲基二胺和水在逆流式多级塔反应器中的反应，制备聚酰胺(尼龙6，6和含有共聚用单体的尼龙6，6)。该己二腈通过与溶解的水反应来水解，该水是通过与己二腈和后来的反应产物的流动方向保持逆向流动的蒸汽来供给和补充，然后己二腈水解产物与六亚甲基二胺在塔的操作条件下聚合而形成尼龙6，6聚酰胺。但是本专利并未介绍对萃取尼龙切片水溶液的回收及循环利用。

再如cn101768266a的发明专利申请公开了一种半芳香尼龙的制备方法，包括如下步骤：(1)将脂肪族二元胺与2～10倍的水混合均匀，加热至50～90℃，在搅拌下加入芳香族二元酸，直至溶液ph值达到7.0～7.7，继续搅拌1～5小时后，冷却至室温再继续搅拌1～5小时，过滤干燥后得到尼龙盐备用；(2)将制得的尼龙盐和溶剂按一定的配比(0.5～3.0g/ml)加入聚合釜，惰性气体保护下升温至190～230℃，保持釜内压力为2.0～3.0mpa，1～5小时后放气，使釜内压力在1～5小时内降至常压，然后升温至210～270℃继续反应1～5小时，出料得到粉末状的半芳香尼龙产物。但是本专利也未介绍对萃取尼龙切片水溶液的回收及循环利用。

技术实现要素：

为克服现有技术中存在的尼龙成品杂质含量高、质量较差、清洗溶液利用率不高等问题，本发明提供了一种尼龙切片生产线，从前到后依次包括静态混合器、蒸发反应器、管式反应器、成品反应器、螺杆挤出机、切粒机、萃取装置和干燥装置，所述萃取装置包括高位槽、萃取塔、萃取塔上部循环装置、萃取塔下部循环装置、纯热水供水装置和离心分离装置，所述高位槽设置在所述萃取塔顶部，所述萃取塔上部循环装置设置在所述萃取塔上部区域，所述萃取塔下部循环装置和所述纯热水供水装置设置在所述萃取塔下部，所述离心分离装置进料口与所述萃取塔下部相连，所述离心分离装置出水口与所述纯热水供水装置的入水口相连。尼龙切片经过萃取塔上部循环装置、萃取塔下部循环装置两次对冲萃取，去除切片表面的绝大多数小分子聚合物，萃取塔上部循环装置和萃取塔下部循环装置中均设有过滤装置，通过过滤装置对循环水中的小分子聚合物进行过滤，使循环水在冲洗萃取切片前的小分子聚合物含量低于0.005％，从而实现水的循环使用。

进一步，所述萃取塔上部循环装置包括第一输送泵、第一过滤器和第一加热器，所述所述第一输送泵入口与所述萃取塔顶部相连，所述第一过滤器入口与所述第一输送泵出口相连，所述第一加热器入口与所述第一过滤器出口相连，所述第一加热器出口与所述萃取塔中部相连。

进一步，所述第一过滤器上设有针刺过滤材料，由40～80wt％的涤纶纤维与20～60wt％的丙纶纤维经针刺、轧光工艺得到。采用针刺过滤材料，通过涤纶纤维与丙纶纤维混合，针刺使纤维间相互缠绕，形成以涤纶纤维为主体的空间结构，再利用丙纶纤维的熔融，使其将涤纶纤维交叉节点进行固定，从而形成稳固的三维空间过滤结构。

进一步，所述针刺过滤材料的孔隙率为60～90％，孔隙直径小于0.3mm。

进一步，所述针刺过滤材料的厚度为0.5～1.5cm，克重为100～300g/cm²。

进一步，所述涤纶纤维采用细度分布在0.5～3d范围内的三种以上的十字型纤维组成，其中细度大于1.5d的涤纶纤维质量占比在50％以上，涤纶纤维的长度为37～51mm。

进一步，所述丙纶纤维细度为1-2d，优选为2d；长度为35-48mm，优选为38mm。采用不同粗细的涤纶纤维与丙纶纤维按一定比例混合，经过针刺工艺将其设计成以涤纶纤维为网络骨架的空间结构，再通过轧光工艺，使丙纶纤维熔融黏附在涤纶纤维的交叉节点处，形成结构稳固的三维空间过滤框架，可有效阻止直径大于0.3mm的小分子聚合物通过，实现对循环水的过滤。

进一步，所述萃取塔下部循环装置包括第二加热器，所述第二加热器入口与所述萃取塔靠近底部侧面相连，所述第二加热器出口与所述萃取塔底部相连。

进一步，所述纯热水供水装置包括贮水槽、第二输送泵、第二过滤器，所述贮水槽进水口与所述离心分离装置出水口相连，所述贮水槽出水口与所述第二输送泵进水口相连，所述第二过滤器进水口与所述输送泵出水口相连，所述第二过滤器出水口与所述萃取塔底部相连。第二过滤器采用与第一过滤器相同的结构及材料，但是其使用的纤维细度及孔隙直径均小于第一过滤器，这里优选涤纶纤维的细度分布在0.5～3d范围内的三种以上的十字型纤维组成，其中细度小于1.5d的涤纶纤维质量占比在80％以上，涤纶纤维的长度为37～51mm，且所述针刺过滤材料的孔隙率为60～90％，孔隙直径小于0.1mm。由于第一过滤器与第二过滤器分别针对前后两次萃取回收液，其回收液中小分子聚合物的含量及直径均处于不同状态，萃取塔上部循环装置中的回收液的特点是小分子聚合物含量高，直径较大，且小分子聚合物直径的差异性较大，其直径在0.3mm以上的小分子聚合物质量占比超过60％，故第一过滤器的目标主要是实现对这些直径在0.3mm以上小分子聚合物的过滤；而萃取塔下部循环装置中的回收液的特点则是小分子聚合物含量相对较低，直径较小，且小分子聚合物直径的差异性较小，其直径在0.1～0.3以上的小子分聚合物质量占比超过70％，故第二过滤器的目标则是实现对直径在0.1mm以上小分子聚合物的过滤。

进一步，所述萃取塔底部进水口设有旋转阀门。

进一步，所述干燥装置从上到下依次包括连续干燥塔、星型出料装置、冷却料仓，所述连续干燥塔上部设有热n2干燥系统，所述热n2干燥系统包括第一n2过滤器、第一循环风机、第一n2加热器，所述第一n2过滤器入口与所述连续干燥塔顶部连接，所述第一循环风机入口与所述第一n2过滤器出口连接，所述第一n2加热器入口与所述第一循环风机出口连接，所述第一n2加热器出口与所述连接干燥塔侧壁中部连接。通过热n2带走湿切片表面的水份，并通过第一n2过滤器除去n2中的水份，再使用第一n2加热器对n2进行补热，实现对热n2干燥系统中n2的循环使用。

进一步，所述连续干燥塔上还设有第二热n2干燥系统，所述第二n2干燥系统包括第一降温装置、第二降温装置、第二循环风机和第二n2加热器，所述第一降温装置入口与所述第一循环风机出口连接，所述第二降温装置入口与所述第一降温装置出口相连，所述第二循环风机入口与所术第二降温装置出口相连，所述第二n2加热器入口与所述第二循环风机出口相连，所述第二n2加热器出口与所述连续干燥塔底部连接。第二热n2干燥系统中通过二次降温设计，使n2的温度降低到露点以下，分离出n2中的水份，再通过加热使n2的温度达到140～160℃，从连续干燥塔底部进入，对尼龙切片进行二次干燥。

进一步，所述第二降温装置上设有结露区，所述结露区由多条呈弯折状的结露通道组成，所述每段所述结露通道均由多段结露段组成，相邻两段结露段之间的夹角为30～60°。通过设计结露区，使经冷却后的n2在结露区中与各段结露段的挡板充分接触，n2中的水留在挡板上形成露水，从而实现n2与水份的分离。

进一步，所述冷却料仓上设有n2冷却系统，所述n2冷却系统包括第二n2过滤器、冷却风机和n2冷却器，所述第二n2过滤器入口与所述冷却料仓顶部相连，所述冷却风机入口与所述第二n2过滤器出口相连，所述n2冷却器入口与所述冷却风机出口相连，所述n2冷却器出口与所述冷却料仓底部相连。通过在冷却料仓上设置n2冷却系统，不仅实现对干切片成品的降温，而且也实现了对干切片的再次干燥，进一步提高最终成品的品质。

进一步，所述第一n2过滤器内设有一层水份吸附材料，采用碳纤维复合材料作为骨架，并在表面附着活性炭颗粒，所述碳纤维复合材料采用针刺工艺，其厚度在1cm-5cm，孔隙半径控制在0.5mm以下，其中活性炭颗粒的大小控制在0.05-0.1mm，其占碳纤维复合材料总质量的30％以下，优选25％。

一种采用上述尼龙切片生产线的生产方法，包括如下步骤：

步骤一：将液态己内酰胺、引发剂、消光剂、安定剂和抗氧剂在静态混合器中充分混合，混合温度为90～150℃，混合时间控制在1-3h；

步骤二：将混合均匀的组合物依次经蒸发反应器和管式反应器，缓慢加热使组合物的温度逐渐增加到250℃以上，控制在250～270℃之间，其中蒸发反应器的温度为260～270℃，管式反应器的温度为250～260℃，调节控制蒸发反应器和管式反应器的压力为2-4bar，反应时间为3-5h；

步骤三：再经过成品反应器，温度控制在230～250℃，压力1-2bar，时间控制在5-7h，得到尼龙成品混合物；

步骤四：尼龙成品混合物经螺杆挤出机塑化挤出，再经切粒机切成尼龙切片；

步骤五：尼龙切片再经萃取装置进行萃取，除去切片中的低分子聚合物，使其低分子聚合物的含量低于0.03％，再对湿切片进行干燥处理，得到所需要的尼龙切片。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)尼龙切片经过萃取塔上部循环装置、萃取塔下部循环装置两次对冲萃取，去除切片表面的绝大多数小分子聚合物，萃取塔上部循环装置和萃取塔下部循环装置中均设有过滤装置，通过过滤装置对循环水中的小分子聚合物进行过滤，使循环水在冲洗萃取切片前的小分子聚合物含量低于0.005％，从而实现水的循环使用；

(2)采用不同粗细的涤纶纤维与丙纶纤维按一定比例混合，经过针刺工艺将其设计成以涤纶纤维为网络骨架的空间结构，再通过轧光工艺，使丙纶纤维熔融黏附在涤纶纤维的交叉节点处，形成结构稳固的三维空间过滤框架，可有效阻止直径大于0.3mm的小分子聚合物通过，实现对循环水的过滤；

(3)由于第一过滤器与第二过滤器分别针对前后两次萃取回收液，其回收液中小分子聚合物的含量及直径均处于不同状态，萃取塔上部循环装置中的回收液的特点是小分子聚合物含量高，直径较大，且小分子聚合物直径的差异性较大，其直径在0.3mm以上的小分子聚合物质量占比超过60％，故第一过滤器的目标主要是实现对这些直径在0.3mm以上小分子聚合物的过滤；而萃取塔下部循环装置中的回收液的特点则是小分子聚合物含量相对较低，直径较小，且小分子聚合物直径的差异性较小，其直径在0.1～0.3以上的小子分聚合物质量占比超过70％，故第二过滤器的目标则是实现对直径在0.1mm以上小分子聚合物的过滤；

(4)通过热n2带走湿切片表面的水份，并通过第一n2过滤器除去n2中的水份，再使用第一n2加热器对n2进行补热，实现对热n2干燥系统中n2的循环使用；

(5)第二热n2干燥系统中通过二次降温设计，使n2的温度降低到露点以下，分离出n2中的水份，再通过加热使n2的温度达到140～160℃，从连续干燥塔底部进入，对尼龙切片进行二次干燥；

(6)通过设计结露区，使经冷却后的n2在结露区中与各段结露段的挡板充分接触，n2中的水留在挡板上形成露水，从而实现n2与水份的分离；

(7)通过在冷却料仓上设置n2冷却系统，不仅实现对干切片成品的降温，而且也实现了对干切片的再次干燥，进一步提高最终成品的品质。

附图说明

图1是本发明较佳之生产线结构图；

图2是本发明较佳之萃取装置结构图；

图3是本发明较佳之干燥装置结构图；

图4是本发明较佳之结露区结构图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示为本发明较佳之生产线结构图，从前到后依次包括静态混合器1、蒸发反应器2、管式反应器3、成品反应器4、螺杆挤出机5、切粒机6、萃取装置7和干燥装置8，如图2所示，所述萃取装置7包括高位槽11、萃取塔12、萃取塔上部循环装置13、萃取塔下部循环装置14、纯热水供水装置15和离心分离装置16，所述高位槽11设置在所述萃取塔12顶部，所述萃取塔上部循环装置13设置在所述萃取塔12上部区域，所述萃取塔下部循环装置14和所述纯热水供水装置15设置在所述萃取塔12下部，所述离心分离装置16进料口与所述萃取塔12下部相连，所述离心分离装置16出水口与所述纯热水供水装置15的入水口相连。

尼龙切片经过萃取塔上部循环装置13、萃取塔下部循环装置14两次对冲萃取，去除切片表面的绝大多数小分子聚合物，萃取塔上部循环装置13和萃取塔下部循环装置14中均设有过滤装置，通过过滤装置对循环水中的小分子聚合物进行过滤，使循环水在冲洗萃取切片前的小分子聚合物含量低于0.005％，从而实现水的循环使用。

作为一种优选的实施方式，所述萃取塔上部循环装置13包括第一输送泵17、第一过滤器18和第一加热器19，所述所述第一输送泵17入口与所述萃取塔12顶部相连，所述第一过滤器18入口与所述第一输送泵18出口相连，所述第一加热器19入口与所述第一过滤器18出口相连，所述第一加热器19出口与所述萃取塔12中部相连。

作为一种优选的实施方式，所述第一过滤器18上设有针刺过滤材料，由40～80wt％的涤纶纤维与20～60wt％的丙纶纤维经针刺、轧光工艺得到。

采用针刺过滤材料，通过涤纶纤维与丙纶纤维混合，针刺使纤维间相互缠绕，形成以涤纶纤维为主体的空间结构，再利用丙纶纤维的熔融，使其将涤纶纤维交叉节点进行固定，从而形成稳固的三维空间过滤结构。

作为一种优选的实施方式，通过对针刺过滤材料进行优化设计，提高其过滤效率，所述针刺过滤材料的孔隙率为60～90％，孔隙直径小于0.3mm。所述针刺过滤材料的厚度为0.5～1.5cm，克重为100～300g/cm²。所述涤纶纤维采用细度分布在0.5～3d范围内的三种以上的十字型纤维组成，其中细度大于1.5d的涤纶纤维质量占比在50％以上，涤纶纤维的长度为37～51mm。所述丙纶纤维细度为1-2d，优选为2d；长度为35～48mm，优选为38mm。

采用不同粗细的涤纶纤维与丙纶纤维按一定比例混合，经过针刺工艺将其设计成以涤纶纤维为网络骨架的空间结构，再通过轧光工艺，使丙纶纤维熔融黏附在涤纶纤维的交叉节点处，形成结构稳固的三维空间过滤框架，可有效阻止直径大于0.3mm的小分子聚合物通过，实现对循环水的过滤。

作为一种优选的实施方式，所述萃取塔下部循环装置14包括第二加热器21，所述第二加热器21入口与所述萃取塔12靠近底部侧面相连，所述第二加热器21出口与所述萃取塔12底部相连。

作为一种优选的实施方式，所述纯热水供水装置15包括贮水槽22、第二输送泵23、第二过滤器24，所述贮水槽22进水口与所述离心分离装置16出水口相连，所述贮水槽22出水口与所述第二输送泵23进水口相连，所述第二过滤器24进水口与所述第二输送泵24出水口相连，所述第二过滤器24出水口与所述萃取塔12底部相连。

第二过滤器24采用与第一过滤器相同的结构及材料，但是其使用的纤维细度及孔隙直径均小于第一过滤器，这里优选涤纶纤维的细度分布在0.5～3d范围内的三种以上的十字型纤维组成，其中细度小于1.5d的涤纶纤维质量占比在80％以上，涤纶纤维的长度为37～51mm，且所述针刺过滤材料的孔隙率为60～90％，孔隙直径小于0.1mm。由于第一过滤器与第二过滤器分别针对前后两次萃取回收液，其回收液中小分子聚合物的含量及直径均处于不同状态，萃取塔上部循环装置中的回收液的特点是小分子聚合物含量高，直径较大，且小分子聚合物直径的差异性较大，其直径在0.3mm以上的小分子聚合物质量占比超过60％，故第一过滤器的目标主要是实现对这些直径在0.3mm以上小分子聚合物的过滤；而萃取塔下部循环装置中的回收液的特点则是小分子聚合物含量相对较低，直径较小，且小分子聚合物直径的差异性较小，其直径在0.1～0.3以上的小子分聚合物质量占比超过70％，故第二过滤器的目标则是实现对直径在0.1mm以上小分子聚合物的过滤。

作为一种优选的实施方式，所述萃取塔12底部进水口设有旋转阀门25。

如图3所示为本发明较佳之干燥装置结构图，所述干燥装置8从上到下依次包括连续干燥塔31、星型出料装置32、冷却料仓33，所述连续干燥塔31上部设有热n2干燥系统34，所述热n2干燥系统34包括第一n2过滤器37、第一循环风机38、第一n2加热器39，所述第一n2过滤器37入口与所述连续干燥塔31顶部连接，所述第一循环风机38入口与所述第一n2过滤器37出口连接，所述第一n2加热器39入口与所述第一循环风机38出口连接，所述第一n2加热器39出口与所述连接干燥塔31侧壁中部连接。通过热n2带走湿切片表面的水份，并通过第一n2过滤器除去n2中的水份，再使用第一n2加热器对n2进行补热，实现对热n2干燥系统中n2的循环使用。

作为一种优选的实施方式，所述连续干燥塔31上还设有第二热n2干燥系统35，所述第二n2干燥系统35包括第一降温装置40、第二降温装置41、第二循环风机46和第二n2加热器42，所述第一降温装置40入口与所述第一循环风机38出口连接，所述第二降温装置41入口与所述第一降温装置40出口相连，所述第二循环风机46入口与所术第二降温装置41出口相连，所述第二n2加热器42入口与所述第二循环风机46出口相连，所述第二n2加热器42出口与所述连续干燥塔31底部连接。第二热n2干燥系统中通过二次降温设计，使n2的温度降低到露点以下，分离出n2中的水份，再通过加热使n2的温度达到140～160℃，从连续干燥塔底部进入，对尼龙切片进行二次干燥。

作为一种优选的实施方式，所述第二降温装置41上设有结露区47，所述结露区47由多条呈弯折状的结露通道48组成，所述每段所述结露通道48均由多段结露段49组成，相邻两段结露段49之间的夹角为30～60°。通过设计结露区，使经冷却后的n2在结露区中与各段结露段的挡板充分接触，n2中的水留在挡板上形成露水，从而实现n2与水份的分离。

作为一种优选的实施方式，所述冷却料仓33上设有n2冷却系统36，所述n2冷却系统36包括第二n2过滤器43、冷却风机44和n2冷却器45，所述第二n2过滤器43入口与所述冷却料仓33顶部相连，所述冷却风机44入口与所述第二n2过滤器43出口相连，所述n2冷却器45入口与所述冷却风机44出口相连，所述n2冷却器45出口与所述冷却料仓33底部相连。通过在冷却料仓上设置n2冷却系统，不仅实现对干切片成品的降温，而且也实现了对干切片的再次干燥，进一步提高最终成品的品质。

作为一种优选的实施方式，所述第一n2过滤器37内设有一层水份吸附材料，采用碳纤维复合材料作为骨架，并在表面附着活性炭颗粒，所述碳纤维复合材料采用针刺工艺，其厚度在1cm～5cm，孔隙半径控制在0.5mm以下，其中活性炭颗粒的大小控制在0.05～0.1mm，其占碳纤维复合材料总质量的30％以下，优选25％。

本实施例还提供一种采用上述尼龙切片生产线的生产方法，包括如下步骤：

步骤一：将液态己内酰胺、引发剂、消光剂、安定剂和抗氧剂在静态混合器中充分混合，混合温度为90～150℃，混合时间控制在1～3h；

步骤二：将混合均匀的组合物依次经蒸发反应器和管式反应器，缓慢加热使组合物的温度逐渐增加到250℃以上，控制在250～270℃之间，其中蒸发反应器的温度为260～270℃，管式反应器的温度为250～260℃，调节控制蒸发反应器和管式反应器的压力为2-4bar，反应时间为3-5h；

步骤三：再经过成品反应器，温度控制在230～250℃，压力1～2bar，时间控制在5～7h，得到尼龙成品混合物；

步骤四：尼龙成品混合物经螺杆挤出机塑化挤出，再经切粒机切成尼龙切片；

步骤五：尼龙切片再经萃取装置进行萃取，除去切片中的低分子聚合物，使其低分子聚合物的含量低于0.03％，再对湿切片进行干燥处理，得到所需要的尼龙切片。

上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。