耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种耐高温、透微波的复合材料的制备方法，特别是涉及一种耐高温、 透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 膨胀石墨是一种新型的碳素材料，除具有极强的耐压性、柔韧性、可塑性和自润滑 特性外，还具有极强的抗高低温、抗腐蚀、抗辐射、抗震、抗老化、抗扭曲特性，其还可耐各种 金属的熔化及渗透。通过微波连续膨化石墨是高效生产膨胀石墨的一种简单、经济的方法， 但这种连续生产膨胀石墨的工序对运送石墨的材料有较为苛刻的要求，其要求输送带需耐 950°C以上高温，并且还要求所用输送带材料的透微波性能优良。此外，所用输送带材料不 能吸收微波，这是因为可膨胀石墨在微波中膨化时会产生900~950°C的瞬时高温，而输送带 材料如果吸收微波，则会影响膨胀石墨的生产效果。因此，耐高温、透微波性能优良的新型 复合输送带材料的应用前景广阔，其在微波膨化生产膨胀石墨领域中的应用市场巨大。
[0003] 中国专利（CN 1676617A)公开了一种炼钢炉专用耐高温透波材料的制备方法，该 方法首先将高硅氧纤维织物预制体浸渍在磷酸铬铝中，然后在室温下凉置、压模成型，但采 用此方法制备的材料只能满足炼钢炉透6. 3GHz~26GHz微波的要求，无法广泛应用于不同 频率的微波环境中。中国专利（CN 102030544A)公开了一种具有耐高温、隔辐射、传热、与透 微波兼容的无机涂层的制备方法，该方法将具有氧化钛壳层的核壳结构填料浸渍在硅溶胶 中，再经热处理得到一种耐高温、隔辐射、传热和透微波的无机涂层。这种涂层对红外热辐 射具有较高的反射率和优良的透微波性能。但是该材料的主要功能是屏蔽了石英、氮化硅 等陶瓷材料在高温下的辐射传热，并且该专利技术还存在制备工艺复杂、成本较高的缺点。 美国专利（US 2011/0284347A1)公开了一种含金属涂层的塑料传送带组件及其制造方法， 该专利主要借助于金属沉积、电镀和粘结等技术将金属涂层复合到已经注塑成型的塑料传 送带组件上，从而提高传送带组件的耐磨性和硬度。但该方法公开的塑料传送带表面含有 金属涂层，其具有吸收微波的特性，因此无法作为微波膨化生产膨胀石墨的输送带。
[0004] 众所周知，高硅氧耐火纤维布、磷酸二氢铝、聚苯硫醚、聚醚砜都属于透波材料，在 微波环境中不会吸收微波，当其被用作微波膨化石墨的输送带材料时，不会影响膨胀石墨 的膨化效果。高硅氧耐火纤维布无毒、密度较低，是一种耐热、柔软的特种晶体纤维织物，其 SiO 2含量达96%以上，同时其还具有优异的化学稳定性、介电性和耐热性，能长期在1000°C 环境下长期使用，并且其瞬间耐热温度可达1400°C。另外，高硅氧耐火纤维布的绝缘性能 好，导热系数低，保温性能好，耐腐蚀、无石棉，有优良的环保性能。但高硅氧耐火纤维布的 强度相对较低，无法单独作为输送带使用，需要对其进行增强改性。磷酸二氢铝是一种常 用的耐火材料粘结剂，对于尚娃氧布等耐火材料有优异的粘结性能。此外，憐酸 >氛错还 具有耐高温、抗震动、抗剥落、耐高温气流冲刷等优异性能。磷酸二氢铝的密度较低，仅为 1.44~1. 47 g/ cm3,满足输送带对所用材料所具有的高强轻质的要求。
[0005] 聚苯硫醚是一种具有优异性能的结晶型耐高温聚合物，由于其结晶度高，因此在 高温下仍具有较高的强度和刚度。具有支链的聚苯硫醚脆性较大，而线性聚苯硫醚的韧性、 纯度和强度更高。聚醚砜是一种综合性能优异的热塑性特种工程塑料，其具有优异的耐热 性，在高温和温度急剧变化的环境中仍能保持稳定的性能。此外，聚苯硫醚和聚醚砜皆具有 优异的耐化学溶剂性、耐水解性能和较佳的机械加工性能。同时，聚苯硫醚和聚醚砜的抗蠕 变性能强、热膨胀系数低，在应用过程中都具有优良的尺寸稳定性。即使不添加任何阻燃 剂，聚苯硫醚和聚醚砜都具有理想的阻燃性，这两种聚合物的阻燃性能都为UL94V-0级。聚 苯硫醚的密度为I. 34~1. 36g/cm3,聚醚砜的密度介于I. 37~1. 51g/cm3之间，与其他工程用 高分子聚合物材料相比，聚苯硫醚和聚醚砜的密度较小，因而其具有高强轻质的优点。因 此，发明人以高硅氧耐火纤维布、磷酸二氢铝、聚苯硫醚、聚醚砜为原料，制备一种新型的耐 高温、透微波的复合材料，并将其应用到微波膨化石墨生产工序中，用于推进膨胀石墨微波 工业化生产的进一步发展。
【发明内容】
[0006] 为克服现有技术的不足以及上述有机和无机材料新特性的发现，本发明提供一种 耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备方法。该方法制备 的复合材料耐高温、透微波、保温性好，其机械强度高、使用寿命长、质量轻。将此复合材料 用作物料传送带，可较好满足膨胀石墨微波连续生产工序对输送带的要求。同时，本发明具 有工艺简单、成本低廉等优点。
[0007] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种耐高温、透微波的高硅氧耐火 纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备方法，其包括如下步骤： (1)聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备： ① 所用原料： 聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备所用原料包括：线性聚苯硫醚、聚醚砜，该两种原料 用量的质量比例关系为：线性聚苯硫醚：聚醚砜=60~65 :35~40 ; ② 聚苯硫醚和聚醚砜的共混： a、 首先将360~390g线性聚苯硫醚和210~240g聚醚砜分别置于烘箱中，在140°C下干 燥 3~4h ; b、 然后将干燥后的360~390g线性聚苯硫醚和210~240g聚醚砜加入到塑料高速混料机 中，高速混合lOmin，高速混料机的转速为10~40r/min ; c、 将上述高速混合后的线性聚苯硫醚和聚醚砜加入到转矩流变仪混炼机中，在310°C， 50r/min的条件下进行熔融混炼，熔融混炼时间为15~ 20min ; d、 将熔融混炼后的聚苯硫醚-聚醚砜混料通过挤出造粒机进行造粒，其中加料段温度 小于200°C;料筒温度为300~340°C，连接体温度为320~340°C，口模温度为300~320°C，制得 聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒； 重.聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的成型： a、 首先将上述制得的聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒置于烘箱中，在140°C下干燥3~4h ; b、 将干燥后的聚苯硫醚-聚醚砜复合颗粒加入到注塑机中进行注塑成型，注射过程中 料筒温度设定为300~340°C，喷嘴温度为310~350°C，注射压力为30~80MPa，注射速度为中 等注射速度，背压为0. 2~1. OMPa，螺杆转数为60~80rpm，模具温度为140~170°C ; c、将聚苯硫醚-聚醚砜复合材料从模具中取出； (2) 磷酸二氢铝粘结剂的制备： ① 所用原料： 磷酸二氢铝制备所用的原料包括：氢氧化铝粉末、磷酸、N，N-二甲基乙酰胺；氢氧化 铝粉末的粒径为I. 〇Mm，磷酸的质量百分浓度为60% ;上述三种原料用量有如下质量比例关 系：氢氧化铝：磷酸：N，N-二甲基乙酰胺=2~5 :18~28 :2~5 ; ② 磷酸二氢铝粘结剂的制备： a、 首先将30~75g氢氧化铝粉末加入到270~420g磷酸中，在85~95°C磁力搅拌，直至混 合溶液变为透明液体； b、 待氢氧化铝与磷酸混合溶液完全变为透明后，停止加热，在磁力搅拌的情况下，利用 去离子水将溶液PH调至3. 0~4. 5之间，即得磷酸二氢铝溶液； c、 再向上述磷酸二氢铝溶液中加入30~75g N，N-二甲基乙酰胺，即得磷酸二氢铝粘结 剂； (3) 耐高温、透微波的高硅氧耐火纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料的制备： ① 首先将步骤（2)中制备的磷酸二氢铝粘结剂均匀涂抹在线性聚苯硫醚/聚醚砜复 合材料的上表面，然后将高硅氧耐火纤维布平铺在均匀涂抹了磷酸二氢铝粘结剂的聚苯硫 醚-聚醚砜复合材料的上表面，并将高硅氧耐火纤维布压实； ② 将上述高硅氧耐火纤维-磷酸二氢铝-聚苯硫醚-聚醚砜材料在室温下放置5~10h， 然后将其放入烘箱中，在100~130°C的温度下干燥25~35h，之后再将烘箱温度缓慢升高至 200~220°C，烘箱的升温速率为3°C /min，并在200~220°C温度下将试样热处理10~20 h ; ③ 试样在200~220°C温度热处理10~20h后，关闭烘箱使其自然冷却至室温，待烘箱温 度自然冷却至室温后，将热处理后的试样从烘箱中取出，即得耐高温、透微波的高硅氧耐火 纤维-聚苯硫醚-聚醚砜复合材料。
[0008] 本发明发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明具有制备工艺简单、成本低廉 的优点。应用本发明制备的复合材