冷冻干燥系统和用于冷冻干燥系统的方法与流程

本发明涉及一种用于对含液体的、即一般为含有溶剂的产品进行干燥的冷冻干燥系统，本发明还涉及一种用于利用这种冷冻干燥系统对这种产品进行干燥的方法。该冷冻干燥系统构造有真空腔，在该真空腔中引入有至少一个用于接纳产品的接纳设备，其中，设有能冷却的冷凝器，在该冷凝器处能使能使在干燥阶段中从产品中提取的液体由蒸汽相凝结/沉积。

背景技术：

本身已知的冷冻干燥是一种用于保护性地蒸发不同的溶剂的方法，该溶剂例如按制造情况而定地或以自然的方式存在于食品、药品等中。

冷冻干燥系统用于实施冷冻干燥的方法，并且干燥通过溶剂在产品本身中的蒸发来进行。溶剂和因此冷冻的液体在此直接并且在没有以前过渡到液相中的情况下从冷冻的状态转变到气态中，这称为升华。通过产生真空，液体在明显更低的温度下已经可以被升华，使得产品不会承受高热负荷。在此，低的热负荷能实现获得产品的特性，例如获得油、香料和其它优选的味道特性以及产品的稠度。

使用冷冻干燥的一个已知的例子是制造所谓的速溶咖啡，其在使用冷冻干燥的情况下来制造，特别是以便也为以后的饮用获得可溶咖啡中的调味剂。除了获得产品的原始特性之外，特别是在仍被除去的液体的情况下被冷冻干燥的产品的优秀的可溶性和在室温下的储存是有利的。

冷冻干燥系统通常具有用于接纳产品的真空腔，为此在真空腔中安置有可冷却和加热的搁放面，并且设置有冷凝器，该冷凝器通常安置在与接纳室可分开的冷凝器腔中。首先将产品冷冻、保持冷冻并且引入真空腔中，该真空腔随后封闭并抽真空。然后在所产生的真空下加热产品，并再次输送在干燥过程中消耗的升华能量。冷凝器在此利用制冷机组冷却到低温，特别是利用制冷剂进行冷却，以便使从产品中升华出的液体又在冷凝器的表面上从蒸汽相冷凝。在冷冻干燥过程中引入多种参数，如冷却速度、冷冻温度、真空腔中的真空、用于接纳产品的搁放面温度和例如主干燥的长度，由此该方法的复杂性已经是明显的。由于复杂的方法过程，为了优化冷冻干燥过程而需要用于检测温度和压力以及其它参数的精确的测量和调节技术。

原则上，冷冻干燥被分成三个在时间上彼此隔开的分步骤，即冷冻、主干燥和后干燥。通过降低产品中的温度，液体被冻结，其中应注意的是，液体的凝固点通过溶解的材料被进一步降低。然后产生真空并且使压力下降到在相图中低于液体的凝固点的值。待调节的压力值基本上根据待保持的液体温度校准并且借助于蒸汽压力曲线来确定。

实际的干燥过程仅通过在调节的压力真空下在产品中的液体的升华而发生。在主干燥中为了将液体从产品中移除所消耗的升华能量被以热量的形式再次输送给接纳设备中的产品。为此，接纳设备通常具有接纳板和通路装置，并且通过所述通路装置可以将流体穿过在接纳板中的相应的流体通道引导。例如硅油被用作流体。随着产品的持续进行的干燥，已干燥的产品的层厚度也在此从外向内增加，并且升华率也增加。为了维持升华，在接纳板的上侧上的搁放面温度连续升高，然而最大温度受到限制，以不损坏产品，特别是不导致产品的融化。在主干燥中，在此例如1mbar至10mbar的压力是常见的。在后干燥期间，将仍结合在产品基质中的剩余液体排出。在实践中，在接纳板上的搁放面的温度在此还被进一步提高，而在真空腔中可达到的最低压力例如实现为3mbar至10mbar。

已知的冷冻干燥系统被这样构造，使得真空腔例如通过中间壁与冷凝器腔分开或者具有与冷凝器腔的专门的分隔部，真空腔通过可打开的阀与冷凝器腔连接，该可打开的阀例如被引入中间壁中。如果升华开始并且真空腔中的蒸汽压力上升，则阀打开，并且溶剂蒸汽、例如水蒸汽可以进入冷凝器腔中并且凝结在冷凝器的表面上。冷凝器例如由冷却盘管构成并且通过压缩机利用制冷剂冷却到低温。在干燥过程结束之后，将真空腔以及通常也将冷凝器腔重新通风至标准压力。真空接口用于给真空腔和/或冷凝器腔通风，通过该真空接口可以将真空腔和/或冷凝器腔与外部压缩机连接。

例如，图1示出根据现有技术的用于对含液体的产品10进行干燥的冷冻干燥系统1。冷冻干燥系统1具有真空腔11和冷凝器腔25，该冷凝器腔例如通过中间壁21与真空腔11分开。在真空腔11中形成有接纳室15，在该接纳室中引入用于接纳产品10的接纳设备12。接纳设备12具有多个接纳板16，接纳设备12包括具有多个流体通路24的通路装置19。

在冷凝器腔25中引入有冷凝器13，通过打开中间壁21中的阀22可以将冷凝器腔25与真空腔11的接纳室15连接。

在干燥过程开始时，产品10在冻结状态下被放置到接纳板16上。随后，关闭真空腔11并且在真空腔11中产生负压。随后开始升华，其中，随着产品10的干燥程度的增加，该产品的温度升高。为此，使用具有流体通路24的通路装置19，流体20、例如硅油可以被引导穿过该流体通路。借助于在真空腔11外部可控温的流体20，可以相应地加热冷凝器板16上的安放面并且因此也相应地加热产品10。随着产品10的干燥程度的增加，在流体20上方产品10中的温度也在此升高，其中，随着接纳室15中的蒸汽压力的增加，阀22被打开，并且液体的蒸汽相、例如水蒸汽或一般是溶剂蒸汽可以在冷凝器13的表面上冷凝。在此，接纳室15中的环境气体与冷凝器腔25中的环境气体进行交换。如果还利用进一步的后干燥阶段在同时继续加热产品10的情况下进行干燥，则打开真空接口26并且在同时打开阀22的情况下又对接纳室15和冷凝器腔25通风。随后可以取出干燥的产品10。

接纳设备12可以具有多个接纳板16，这些接纳板被上下叠置并且它们彼此之间的间距可以通过相应的执行器改变。因此，例如对于制药学的产品来说，贮藏器可以在干燥之后被自动封闭，特别是以便实现无菌地提供被干燥的产品10。

如果产品在接纳设备中处于静止状态中，则可能出现的问题是，在产品内部的液体部分很难从产品中取出。为了克服该缺点，文献gb948517a提出了对产品10的研磨或造粒，并且研磨或造粒的产品、例如速溶咖啡通过振动的接纳板输送，使得待干燥的产品在干燥阶段期间保持运动，特别是为了有效地利用研磨或造粒的产品的大的表面积进行干燥。然而，产品的研磨或造粒不可能用于每种产品，并且存在产品、例如药品，其必须在容器中例如以储存的形式施加到接纳设备的接纳板上，并且例如具有类似于粉末、但仍与溶剂结合的稠度。

原则上已知将超声波用于改进在冷冻干燥系统中的干燥过程。超声波对产品的影响改进了待干燥的产品的渗透性，从而液体也可以从产品的内部区域中更好地升华。超声波在产品干燥时对材料运输过程的影响在此基于对于热量运输和材料运输的内部和外部阻力的最小化，使得扩散势垒被减小并且边界层形成被减轻。特别是被称为气穴的并由循环交变压力引起的气泡内爆以及由此产生的微流也可能影响界面，并因此降低对产品中材料运输的外部阻力以及在产品表面上的物质转移。在此，超声波设置为在干燥阶段期间对产品的干燥的伴随的支持。其它细节可以由aif17161n获得：“通过工艺引入的材料运输阻力降低而对植物原料干燥过程的改进”；营养工业的研究领域协会(fei)，波恩(“verbesserungvontrocknungsprozessenpflanzlicherrohstoffedurchprozessinduzierteverringerungvon”；forschungskreisdere.v.(fei),bonn)。

利用超声波对产品的声扩散/超声波施加通常利用布置在真空腔外部的声波发生器来进行，使得通过超声波对产品的有针对性的影响仅能有限制地实现。特别地，通常在引入真空腔中之前利用超声波对产品进行声扩散，特别是在冷冻阶段中，以便促进在产品中的液体的冷冻过程中形成冰晶，由此可以改进真空腔中的随后的升华。为了促进产品在真空腔中和在真空环境气体下的干燥过程，超声波通常伴随着这种干燥过程不再被使用。

技术实现要素：

本发明的目的是，改进用于对含液体的产品进行干燥的冷冻干燥系统以及改进用于借助于这种冷冻干燥系统对含液体的产品进行干燥的方法。特别地，在干燥含液体的产品时，应改进地将超声波作为支持手段使用，优选地以便加速干燥过程、并由此实现冷冻干燥系统的更简单的结构。

该目的从根据权利要求1的前序部分的、用于对含液体的产品进行干燥的冷冻干燥系统出发以及从根据权利要求8的、利用这种冷冻干燥系统对含液体的产品进行干燥的方法出发，利用相应的特征来实现。本发明的有利的改进方案在从属权利要求中给出。

为了改进冷冻干燥系统，本发明提出：在接纳设备上布置有至少一个声波发生器，在干燥阶段期间能利用所述至少一个声波发生器对产品进行声扩散。

本发明的核心是：将声波发生器布置在接纳设备的至少一个布置部位上，该接纳设备被引入真空腔中，从而因此声波发生器也布置在真空腔的接纳室中，然而当真空腔的壳体部件也是接纳设备的组成部分时，也保持了将声波发生器布置在接纳室之外的可能性。如果将声波发生器安装在接纳室内部的单独的保持件上并且该声波发生器从这样的位置对一个或多个产品进行声扩散，则在本发明的意义上，接纳设备也一起包括这样的保持件，从而最后声波发生器也布置在接纳设备上。

接纳设备可以在本发明的意义上具有一个或多个接纳板，其中，本发明也从如下构思出发，即，接纳设备例如可以包括通路装置和另外的改装部件，流体可以穿过所述另外的改装部件，特别以便冷却或加热接纳板。在此，在本发明意义上的接纳设备可以包括多个用于安置产品的层，或者接纳设备多件式地构造并且具有基板，在该基板上布置有一个或多个壳，产品位于该壳中。产品在此可以涉及药品或例如食品，其特别是分离地并且未包装地由此至少间接地平放在接纳板上。就此而言，声波发生器可以布置在接纳设备的每个可能的部件上。

如果在干燥阶段期间在被抽真空的真空腔内运行至少一个声波发生器，则声波发生器可以直接对产品进行声扩散并这样影响产品，使得可以显著加速地进行干燥。由于加速的干燥过程而需要较少的能量，并且特别是超声波向产品中的传入有助于产品的加热，其中，加热可以直接在升华的位置上进行，而不必首先进行例如从接纳板经由产品的容器到产品本身上的热传导。特别地，可以由此显著地加速干燥过程，这只有当声波发生器以至少间接的并且特别是直接的布置方式在接纳设备上放置时才是可能的，从而声波发生器可以尽可能靠近产品布置。

根据本发明的冷冻干燥系统的另一个重要方面涉及，在真空腔中形成有接纳室，具有一个或多个产品的接纳设备位于该接纳室中，其中，作为本发明的另一方面，在接纳室中此外也可以接纳冷凝器。由此，真空腔形成唯一的接纳室，在该接纳室中接纳有既具有一个或多个产品又同时具有冷凝器的接纳设备，由此简化了系统的结构。合乎逻辑地，可以取消具有阀的中间壁，其中，仅还可以提供用于抽真空和通风的真空接口，通过该真空接口可以保持具有所需的压力值的真空，特别是在将相应的压缩机安装到真空接口上时。然而，本发明也涉及具有冷凝器腔的冷冻干燥系统，该冷凝器腔仅能随着阀的打开而与真空腔连接。

如果接纳设备包括一个或多个接纳板，则至少一个产品可以安置在接纳板的上侧上，其中，至少一个声波发生器布置在接纳板的与上侧相对置的下侧上。如果产品例如接纳在容器、贮藏器、壳或类似物中并且与其一起在上侧安置在接纳板上，则可以设置多个声波发生器，这些声波发生器分别有针对性地在产品下方布置在接纳板的下侧。如果声波发生器投入运行，则在干燥阶段期间，这些声、特别是超声波可以被传入到接纳板中并且穿过该接纳板被传入到产品中。本发明的基本构思特别通过以下方式体现，即，声波发生器至少间接地被这样传入到接纳板中，使得固体声在接纳板中可以过渡到产品中。该声波发生器例如可以包括超声振荡单元，该超声振荡单元直接与接纳板连接，从而可以将声、特别是超声波直接引入到接纳板中。也可以考虑，接纳板在此是多件式的，并且声从多件式的接纳板的一个部件转移到另一个部件。特别是，可以从接纳板转移到接纳壳中，或转移到其它用于接纳产品的接纳贮藏器中。

声波发生器在本发明的意义上是指所有下述的技术设备：所述技术设备适合于将声、特别是超声波导入到材料、即液体或固体中并且使所述液体或所述固体振动。在此，声波发生器也可以是多件式的并且仅一个超声振荡单元和相应的发生器布置在接纳设备上，该相应的发生器仅借助于电线与包括激励器的超声振荡单元连接。在此，发生器不必同样布置在真空腔的接纳室中，因为具有声激励器的超声振荡单元布置在接纳设备上就足够了。

声波发生器、由此在本发明的意义上可布置在接纳设备上的声波发生器部件可以被设计为长方体、盘、圆柱体或其它构件，它们可以以例如几厘米的尺寸良好地安装在接纳设备上。例如，声波发生器被设计为圆形或多边形的盘或板，其具有大致与在其中接纳有产品的容器的安置尺寸对应的侧向尺寸。

特别有利地，冷冻干燥系统的冷凝器被设计为冷却盘管并且具有通路或由通路形成，当冷冻干燥系统运行并且冷凝器被冷却时，制冷剂被引导穿过所述通路。在此，冷凝器、特别是冷却盘管的形式的冷凝器在空间上这样形成，即，该冷凝器在外侧包围接纳设备。特别地，如果根据一个可能的实施方式，具有产品的接纳设备和冷凝器都安装在真空腔的共同的接纳室中，则可以实现紧凑的结构形式。

按照冷冻干燥系统的根据本发明的设计方案的一个变型存在如下可能性，即，接纳设备包括接纳板，该接纳板借助于真空腔的底板形成。在此，声波发生器可以布置在底板下方并且进而布置在真空腔外部，并且产品可以安置在底板上，从而声波发生器可以穿过利用底板形成的接纳板传入到产品中。如果产品安置在真空腔的底板上，该底板同时形成接纳室的下侧的边界，则冷冻干燥系统的结构和特别是接纳设备的结构进一步简化。例如，当应该提供具有超声波支持的干燥的尺寸相当小的冷冻干燥系统时，可以提供这种解决方案。

根据冷冻干燥系统的一个变型方案，接纳设备具有用于引导流体的通路装置，其中，声波发生器也可以布置在通路装置上，以便将声传入到流体中。通过流体并且因此通过流体柱，声可以从声波发生器被引导到接纳板上，以便最后传入到安置在接纳板上的产品中。由此得到的优点是，中央的声波发生器可以用于多个接纳板，或者例如当对于每个接纳板在引导至接纳板的流体通路上布置有声波发生器时，声波发生器的布置简化。

例如，该声波发生器形成超声波发生器，并且其产生具有至少16khz、例如直至1ghz的声频率的声波。在此，声借助于接纳板中的固体声传输和/或通过流体通路中的流体的流体柱被朝向产品引导并且最后传入到产品中。特别地，声可以被传入到流体通路中并且因此传入到流体柱中，然后该声可以传递到接纳板中并且最后从该接纳板到达产品中。

此外，本发明的目的通过一种利用冷冻干燥系统对含液体的产品进行干燥的方法来实现，其中，该方法至少包括以下步骤：将至少一个声波发生器布置在用于在真空腔中接纳含液体的产品的接纳设备上，在干燥阶段期间借助于声波通路通过接纳设备的至少一部分利用声波发生器对产品进行声扩散。与根据本发明的冷冻干燥系统相关联地提及的其它特征和所属的优点同样被考虑用于根据本发明的、利用这样的冷冻干燥系统来对含液体的产品进行干燥的方法。

在此，该方法的特征还在于，将声波发生器布置在接纳设备的接纳板的下侧上，穿过接纳板对放置在接纳板的上侧上的产品进行声扩散。

根据另一个替代方案，这样实施该方法，即，接纳设备被设计为具有用于引导流体的通路装置，其中，声波发生器布置在通路装置上并且将声传入到流体中，使得声穿过流体被引导到接纳板处并且因此被引导到产品处。

冷冻干燥系统的冷凝器以及具有所述一个或多个产品的接纳设备可以彼此分开地在分离的腔中或在共同的接纳室中仅被接纳在真空腔中。由此取消了特别是在中间壁中的阀，以便形成与冷凝器室的连接，冷凝器布置在该冷凝器室中。由于超声波在超声波发生器运行时的影响，干燥过程被这样剧烈地加速，使得唯一一个周期可足以完全干燥产品。此外，有利地存在以下可能性，即，超声波的影响特别是通过选择超声波发生器的相应较高的功率仅需以较小的程度通过流体热量被引导到产品处，其中，冷冻干燥系统和所属的方法的可能的改进方案根据本发明可如此实施，使得产品的加热完全通过超声波的影响来进行，特别是当以较高的功率来运行声波发生器时。因此，也可以取消具有流体通路和加热/冷却流体的通路装置，由此进一步简化冷冻干燥系统的结构和方法的实施。

附图说明

下面根据附图与对本发明的优选实施例的描述一起详细示出其它改进本发明的措施。图中示出：

图1示出根据现有技术的冷冻干燥系统的一个实施例的示意图，

图2以示意图示出具有本发明的特征的冷冻干燥系统，

图3示出具有放置在接纳板上的产品的接纳设备的一部分的细节视图，

图4示出具有接纳设备的一个替代的设计方案的冷冻干燥系统的另一个实施例，

图5示出具有声波发生器的一个替代的布置结构的冷冻干燥系统，和

图6示出流体通路的细节视图，在该流体通路上布置有声波发生器。

具体实施方式

图1示出根据现有技术的冷冻干燥系统1，该冷冻干燥系统1已经结合本说明书的开始部分被进行了详细论述。

图2示出根据本发明的第一变型方案的冷冻干燥系统1，冷冻干燥系统1具有真空腔11，真空腔11形成可抽真空的接纳室15。在接纳室15中接纳有用于接纳待干燥的产品10的接纳设备12。此外，在同一个接纳室15中存在冷凝器13，该冷凝器示意性地示出并且例如在外侧包围接纳设备12。

接纳设备12具有多个接纳板16，待干燥的产品10安置在这些接纳板上。在接纳板16上连接有具有流体通路24的通路装置19，流体20、例如硅油可以被引导穿过流体通路24。流体20可以借助于外围装置被冷却或加热，使得产品10也可以通过与接纳板16的热交换被冷却和特别是被加热。

多个用于发出声、特别是超声波的声波发生器14位于接纳板16下方，从而通过声波发生器14在接纳板16上的直接布置可以直接对安置在接纳板16上的产品10进行声扩散。

真空腔11具有真空接口26，通过该真空接口可以借助于其它未示出的外围装置对真空腔11抽真空或也可以再次对该真空腔通风。

如果冷冻干燥系统1投入运行，那么产品10可以首先在冷冻状态下被插入或放入接纳设备12中或者与接纳设备12一起被引入真空腔11中。随后真空腔11被封闭并且通过真空接口26抽真空。由于冷冻产品中的液体的固相相变点降低，液体可以在不形成液相的情况下直接转变到蒸汽状态中，由此使产品10干燥。如果制冷剂例如流过冷凝器13，则该冷凝器可以被置于非常低的冷冻温度，来自产品10的升华过程的液体蒸汽可以直接凝结在冷凝器13的表面上。

如果声波发生器14在产品10的干燥阶段期间运行并且声波发生器例如将超声波直接发送到产品10中，则明显加速了产品10中液体的升华。通过超声波作用，可以同时均匀地提高产品10的温度，从而相对于通过被加热的流体20加热产品10，可以附加地或替代地进行与此伴随的加热。

以未示出的方式，冷凝器可以附加地配备有声波发生器并且被声扩散，以便通过声激励的作用实现从液体的气相凝结的冰的更高的填充密度，这是因为形成更小的冰晶。

图3示例性地示出产品10的放大视图，该产品安置在接纳板16的上侧17上。在接纳板16的下侧18上布置有声波发生器14，并且该声波发生器可以直接穿过接纳板16将声、特别是超声波发射到产品10中。例如产品10可以保存在容器中并且放置在接纳板16的上侧17上。如果在接纳板16上安置多个产品10，则多个与相应的产品10相关联的声波发生器14也可以布置在接纳板16的下侧18上。

图4示出接纳设备12的一个替代的设计方案，并且示出施加在机架29上的接纳板16，多个产品10放置在接纳板16的上侧17上。声波发生器14布置在接纳板16的下侧18上。

根据图4的示例同时也示出如下可能性，即，真空腔11的底板16'形成用于接纳产品10的接纳设备12，并且在外侧在底板16'下方布置有声波发生器14。因此，底板16'形成接纳板16的替代形式并且在本发明的意义上因此也形成接纳设备12的一部分。

图5示出具有真空腔11的冷冻干燥系统1的另一个设计方案，在所述真空腔中形成接纳室15，并且在接纳室15中引入接纳设备12。接纳设备12又具有多个接纳板16，所述多个接纳板16中的每个接纳板利用单个通路与通路装置19连接，通路装置包括多个流体通路24，流体20穿过所述多个流体通路。此外，在真空腔11中布置有冷凝器13，真空腔11具有用于抽真空和通风的真空接口26。

产品10安置在接纳板16的上侧上，其中，示例性地示出六个产品10。

根据该实施例，声波发生器14布置在流体通路24上并且可以将声、特别超声波导入到通路装置19中。在此，声通过流体通路本身、然而特别也通过被导入到接纳板16中的流体柱来引导，参见例如在第二接纳板16之前的流体流箭头，产品10安置在该第二接纳板上。这利用了以下可能性，即利用布置在中央的声波发生器和通路装置19的通路分支将超声波导入到全部的接纳板16中，该超声波可以通过通路和特别是通过液柱直接引导至产品10，这些产品安置在接纳板16的上侧上。

替代的声传入部位28例如可以形成在流体通路24中的每个流体通路中或上，在该流体通路上为每个接纳板16布置有一个声波发生器。

对此，图6示出接纳板16的细节视图，流体通道27位于接纳板16中，流体20被引导穿过该流体通道并且该流体通道与流体通路24连接。产品10例如放置在接纳板16的上侧17上。

例如，在流体通路24的沿直线延伸的部段的一个端侧处布置有声波发生器14，该声波发生器可以将声、特别是超声波传入到流体20的区域中，该流体流过接纳板16内的流体通道27。示意性视图说明了如下可能性，即，利用流体的流体柱将声引导向产品10，流体可以同时用作用于加热和冷却产品10的加热流体和冷却流体。

本发明在其实施方式方面不限于上述的优选实施例。更确切地说，可以考虑多种变型方案，其在原则上不同类型的实施方案中也使用所示的解决方案。所有从权利要求、说明书或附图中得出的特征和/或优点——包括结构上的细节或空间上的布置——不仅本身而且以不同的组合对于本发明而言都是重要的。

附图标记列表：

1冷冻干燥系统

10产品

11真空腔

12接纳设备

13冷凝器

14声波发生器

15接纳室

16接纳板

16'底板

17上侧

18下侧

19通路装置

20流体

21中间壁

22阀

23制冷剂

24流体通路

25冷凝器腔

26真空接口

27流体通道

28声传入部位

29机架