三叶青干燥方法
【专利摘要】本发明涉及三叶青干燥方法，包括三叶青原料切片、铺薄膜冷冻、第一阶段干燥和第二阶段干燥，本发明对铺薄膜冷冻时间，第一阶段干燥及第二阶段干燥的时间，温度及压力等参数进行合理配置，使三叶青干燥后活性保留较完整，用本发明方法干燥而得的三叶青的有效成分得到最大程度的保留，且成品抗碎裂性能强，可将三叶青干燥成品制成冲剂，口服剂等。
【专利说明】
H叶青干燥方法
技术领域
[0001] 本发明设及=叶青干燥方法。
【背景技术】
[0002] S叶青，正名叶崖爬藤，又名金线吊葫芦、蛇附子、石老鼠，属鼠李目，葡萄科草 质藤本。全草均可入药，W地下块根和果实的药用效果最好。中药材=叶青的用药部位为葡 萄科崖爬藤属植物=叶青的块根、果实或全草，全年可进行采收，晒干或鲜用均可。其性平、 味微苦，具有清热解毒、桂风化疲、活血止痛等功效，主治毒蛇咬伤、扁桃体炎、淋己结结核、 跌打损伤、小儿高热惊厥等疾病。
[0003] 传统的=叶青干燥加工方法，将切片烘干再经熏蒸后包装。烘干的过程中，=叶青 的精华物质流失严重，甚至被破坏，降低了其药效，且其含水量高，容易发霉及变质，不易储 存。
[0004] 其他现有的=叶青干燥方法，如真空干燥，通常存在能耗较高，产品活性损失大， 成品疏松易碎，运输胆存不方便等缺点。
【发明内容】
[0005] 本发明设及=叶青干燥方法，针对现有问题，能够使=叶青干燥后的成品活性保 留较完整，且不疏松。
[0006] 本发明是通过W下技术方案实现的： =叶青干燥方法，依次包括如下步骤： A、将=叶青原料切片，为使后续干燥=叶青更为彻底均匀，厚度宜为2mm~5mm。
[0007] B、将切片后的S叶青铺在薄膜上，降溫至-13°C~-19.5°C，降溫速度为每小时33°C ~39.5°C，而后保持溫度2.5~3小时；只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华干燥，否则 有部分液体存在时，在真空下不仅会迅速蒸发，造成液体的浓缩使冻干产品的体积缩小;而 且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来，造成像液体沸腾的样子，使冻干产品鼓泡。 [000引将薄膜垫在下面，薄膜上盛放=叶青，其益处是使得=叶青降溫均匀，干燥均匀， 可W减少能源的浪费，损耗小，收得率高；降低了交叉污染的可能性，确保=叶青的卫生学 指标合格率高；同时减少了冻干机的清洗工作;覆膜为提高=叶青品质及药效保持有至关 重要的作用。降溫速度为每小时33°C~39.5°C，为缓慢冷冻，缓慢冷冻产生的冰晶较大，干燥 速率较快，对于S叶青的冻干很有帮助，而溫度控制在-13°C~-19.5°C，一来保证了冷冻溫 度足够低，二是因为S叶青物料的共晶点约为-8°C~-5°C，冷冻溫度在低于共晶点5至10摄 氏度时，=叶青的活性保留更充分，且冷冻溫度的逐渐降低和时间的控制，使=叶青冻得更 均匀，更结实，更彻底，有利于后面水分的升华，使最终成品的含水量更低，提高产品的稳定 性。
[0009] C、抽真空至系统绝对压力为75~100化，升溫至45~50°C，升溫速度为每小时1.9°C~ 2.3°C，保持绝对压力和溫度25~30小时;冷却时，开始析出晶体的溫度称溶液的冰点，而溶 液全部凝结的溫度叫凝固点。因为凝固点就是烙化的开始点(烙点），对于溶液来说，则是溶 质和烙媒共同的烙化点，叫共烙点。升华干燥阶段要保证升华界面的溫度低于共烙点溫度， 并尽量使升华溫度接近其共烙点但又必须低于共烙点，升华的溫度如果过低，则升华的效 率降低，升华的溫度如果高于共烙点溫度，则产品会融化，在真空下溶液的浓缩会使冻干产 品的体积缩小，溶液中的气体在真空下会迅速冒出来使冻干产品鼓泡，不利于=叶青干燥 成品的稳定及药效的保留。而选择系统绝对压力为75~100化，溫度控制在45~50°C，是因为 物料内水分在负压状态下溶点沸点都随着真空度的提高而降低，该绝对压力和溫度的设置 是最优的选择，而干燥时间为25~30小时，可保证=叶青的充分干燥，为后续步骤奠定基础。
[0010] D、将系统绝对压力升至25~40Pa，溫度降至18~30°C，降溫速度为每小时15°C~32 °C，保持绝对压力和溫度1-2.5小时。经此步骤后，=叶青的含水量低于2%。经过步骤C后， 除去了约90%的水分，还留存有约10%的水分分布在=叶青的毛细管壁和极性基因上，运些 水分的存在，会引起一些化学反应，导致细菌滋生，从而影响=叶青青干燥成品的品质及稳 定。而仍然保有绝对压力25~40Pa的原因是，真空条件下，可保证还未彻底干燥的S叶青不 被空气污染，溫度降为18~30°C，一方面，运个溫度范围，合理地控制了热量输入，可防止产 品过干，另一方面，该溫度范围为常溫条件，可有效节省能源，防止能源的浪费。
[0011] 作为本发明的进一步地改进，步骤B中的薄膜与=叶青交替地叠置。即首先在冻干 机的托盘上铺第一层薄膜，然后在第一层薄膜上铺上=叶青，再在运一层=叶青上覆盖第 二层薄膜，然后在第二层薄膜上铺=叶青，薄膜与=叶青依次交替地叠置，一方面提高了空 间利用率，另一方面可使=叶青干燥降溫均匀，也防止污染。
[0012] 作为本发明的进一步地改进，薄膜选用具有疏水性，不沾水，防尘，且能让水蒸气 透过的薄膜，厚度为90~lOOum。薄膜材质选用含聚四氣乙締的，运种材料及规格的薄膜具有 疏水性，不沾水，防尘，防粉末，但是能让水蒸气透过的特性，保证了 =叶青干燥的彻底。
[0013] 作为本发明的进一步地改进，在步骤A之前，还包括清洗原料，渐干原料。将=叶青 原料进行清洗，渐干处理，可提高立叶青的卫生指标。
[0014] 作为本发明的进一步地改进，将步骤D后的S叶青粉碎至60目，而后进行物理破 壁，再密封保存，制成药剂。粗粉状态下的S叶青进行物理破壁，物理破壁是在密封干燥条 件下，用两股超音速气流对=叶青粉进行撞击。
[0015] 作为本发明的进一步地改进，步骤B中，降溫至-18°C，降溫速度为每小时38°C，然 后保持溫度2.5小时。该参数条件，为=叶青冷冻参数的一种选择。
[0016] 作为本发明的进一步地改进，步骤B中，降溫至-14°C，降溫速度为每小时34°C，然 后保持溫度2.8小时。该参数条件，为=叶青冷冻参数的另一种选择。
[0017] 作为本发明的进一步地改进，步骤C中，系统绝对压力为80化，溫度为48°C，保持绝 对压力和溫度28小时。该参数条件，为=叶青第一阶段干燥参数的一种选择。
[0018] 作为本发明的进一步地改进，步骤C中，系统绝对压力为90化，溫度为46°C，保持绝 对压力和溫度26小时。该参数条件，为=叶青第一阶段干燥参数的另一种选择。
[0019] 作为本发明的进一步地改进，步骤D中，系统绝对压力为30化，溫度为25°C，保持绝 对压力和溫度1.5小时。该参数条件，为=叶青第二阶段干燥参数的一种选择。
[0020] 根据本发明S叶青干燥方法，制备的S叶青活性成分含量高，产品不易碎，便于胆 存及运输。主要原因有： (1)、采用薄膜铺在下面，薄膜上再铺一层=叶青，薄膜与=叶青交替叠置的方法，使得 最终=叶青活性成分总黄酬的含量更高，原因是薄膜使得=叶青降溫均匀，也防止了=叶 青被二次污染，确保了=叶青的卫生学指标合格率高，有效成分的的纯度更高，保留的更充 分。
[0021] (2)、本发明干燥方法在步骤B中冷冻阶段使原料处于-13°C~-19.5°C状态，冷冻溫 度在低于共晶点5至10摄氏度，=叶青的活性保留更充分，减少了黄酬类物质的损耗。
[0022] 本发明的优点是有效保留=叶青活性成分的同时，加工工艺简单，成品质量较高， 不易碎裂。
【附图说明】
[0023] 图1为本发明实施例1提供的S叶青干燥方法的参数曲线图。
[0024] 图2为本发明实施例2提供的S叶青干燥方法的参数曲线图。
[0025] 图3为本发明实施例3提供的S叶青干燥方法的参数曲线图。
[0026] 图4为本发明实施例4提供的S叶青干燥方法的参数曲线图。
[0027] 图5为本发明实施例5提供的S叶青干燥方法的参数曲线图。
[0028] 图6为本发明实施例6提供的S叶青干燥方法的参数曲线图。
[0029] 图7为本发明实施例7提供的S叶青干燥方法的参数曲线图。
【具体实施方式】
[0030] 为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，W下扣合 附图及较佳实施例，对依据本发明的【具体实施方式】、结构、特征及其功效，详细说明如后。实 施例中的冻干机均采用LY0-30m2型真空冷冻干燥机。
[0031] =叶青有效成分含总黄酬，对总黄酬含量的测定，采用紫外可见分光光度法，W芦 下为对照品，在波长500nm处对S叶青中的总黄酬进行含量测定。
[0032] 而=叶青的防碎裂能力，则采用相关检测仪，天平及风机检查。调试仪器转速为25 转每分钟，实验时间为4分钟，仪器的圆筒转动100次。每次取试验品10片，用风机吹去其表 面的粉末，称重。将经测量的试验品放于仪器的圆筒，开动电动机转动圆筒100次，转动结束 后，检查试验品碎裂片数，再用风机吹去粉末，称重，与取用量之差值即为减失的重量。
[0033] =叶青成品的含水量，采用红外线快速水分测定仪测定。
[0034] 实施例1 =叶青干燥方法，步骤为： A、 将S叶青原料切片，厚度为2mm; B、 将切片后的S叶青铺在厚度为90um的聚四氣乙締薄膜上，降溫至-13°C~°C，降溫速 度为每小时33°C，而后保持溫度3小时； C、 抽真空至系统绝对压力为75化，升溫至50°C，升溫速度为每小时1.9°C，保持绝对压 力和溫度30小时； D、 将系统绝对压力升至25化，溫度降至30°C，降溫速度为每小时20°C，保持绝对压力和 溫度2.5小时。具体参数变化请参阅图1。
[0035] 实施例2 =叶青干燥方法，步骤为： A、 将S叶青原料切片，厚度为3mm; B、 将切片后的=叶青铺在厚度为lOOum的聚四氣乙締薄膜上，降溫至-14°C，降溫速度 为每小时34°C，而后保持溫度2.9小时； C、 抽真空至系统绝对压力为80化，升溫至49°C，升溫速度为每小时2. rC，保持绝对压 力和溫度29小时； D、 将系统绝对压力升至30化，溫度降至化°C，降溫速度为每小时24°C，保持绝对压力和 溫度2小时。具体参数变化请参阅图2。
[0036] 实施例3 =叶青干燥方法，步骤为： A、 将S叶青原料切片，厚度为4mm; B、 将切片后的=叶青铺在厚度为lOOum的聚四氣乙締薄膜上，降溫至-16°C，降溫速度 为每小时36°C，而后保持溫度2.7小时； C、 抽真空至系统绝对压力为85化，升溫至48°C，升溫速度为每小时2. rC，保持绝对压 力和溫度28小时； D、 将系统绝对压力升至35化，溫度降至20°C，降溫速度为每小时28°C，保持绝对压力和 溫度1.5小时。具体参数变化请参阅图3。
[0037] 实施例4 =叶青干燥方法，步骤为： A、 将S叶青原料切片，厚度为5mm; B、 将切片后的=叶青铺在厚度为lOOum的聚四氣乙締薄膜上，降溫至-18°C，降溫速度 为每小时38°C，而后保持溫度2.6小时； C、 抽真空至系统绝对压力为95化，升溫至47°C，升溫速度为每小时2.2°C，保持绝对压 力和溫度27小时； D、 将系统绝对压力升至40化，溫度降至19°C，降溫速度为每小时30°C，保持绝对压力和 溫度1.2小时。具体参数变化请参阅图4。
[003引实施例5 =叶青干燥方法，步骤为： A、 将S叶青原料切片，厚度为3mm; B、 将切片后的S叶青铺在厚度为lOOum的聚四氣乙締薄膜上，降溫至-19.5°C，降溫速 度为每小时39.5°C，而后保持溫度2.5小时； C、 抽真空至系统绝对压力为lOOPa，升溫至45°C，升溫速度为每小时2.3°C，保持绝对压 力和溫度25小时； D、 将系统绝对压力升至40化，溫度降至18 °C，降溫速度为每小时32 °C，保持绝对压力和 溫度1小时。具体参数变化请参阅图5。
[0039] 实施例6 =叶青干燥方法，步骤为： A、 将S叶青原料切片，厚度为3mm; B、 将切片后的=叶青铺在厚度为lOOum的聚四氣乙締薄膜上，降溫至-18°C，降溫速度 为每小时38°C，而后保持溫度2.5小时； C、 抽真空至系统绝对压力为80化，升溫至48°C，升溫速度为每小时2.0°C，保持绝对压 力和溫度28小时； D、 将系统绝对压力升至30化，溫度降至化°C，降溫速度为每小时23°C，保持绝对压力和 溫度1.5小时。具体参数变化请参阅图6。
[0040] 实施例7 =叶青干燥方法，步骤为： A、 将S叶青原料切片，厚度为3mm; B、 将切片后的=叶青铺在厚度为lOOum的聚四氣乙締薄膜上，降溫至-14°C，降溫速度 为每小时34°C，而后保持溫度2.8小时； C、 抽真空至系统绝对压力为90化，升溫至46°C，升溫速度为每小时2. rC，保持绝对压 力和溫度26小时； D、 将系统绝对压力升至30化，溫度降至化°C，降溫速度为每小时20°C，保持绝对压力和 溫度1.2小时。具体参数变化请参阅图7。
[0041 ] 实施例8 在实施例6的基础上，在步骤A之前，将=叶青原料进行清洗，渐干;在步骤D之后，将= 叶青粉碎至60目，而后进行物理破壁，再密封保存，制成药剂。其他步骤及参数不变。
[0042]测定各实施例=叶青成品的含水量，并检测上述八个实施例的=叶青干燥成品的 总黄酬含量、防碎裂能力，结果如下：
根据上述实施例结果，最终干燥后S叶青的总黄酬含量处于7.45-7.65mg/g的范围，防 碎裂能力较好，含水量低于2%，本发明所采用的干燥方法，使得=叶青的各项指标均达到最 优状态。下面通过试验对比例说明本发明的有益之处，试验对比例旨在进一步说明本发明 的有益之处，而非对本发明的限制。
[00创对比例 取同一批鲜=叶青按如下方法进行加工，鲜=叶青即为本说明书中的所述的=叶青原 料。
[0044] (1)烘干S叶青:鲜S叶青，切片5mm，6(rC烘干。
[0045] (2)真空干燥:鲜S叶青，切片5mm，干燥溫度60°C，真空度0.09MPa。
[0046] (3)本发明干燥方法:鲜=叶青，切片5mm，铺薄膜冷冻，即将切片后的=叶青铺在 薄膜上，降溫至-18°C，降溫速度为每小时38°C，而后保持溫度2.5小时;第一干燥阶段，抽真 空至系统绝对压力为80化，升溫至48°C，升溫速度为每小时2°C，保持绝对压力和溫度28小 时;第二干燥阶段，将系统绝对压力升至30化，溫度降至25°C，降溫速度为每小时20°C，保持 绝对压力和溫度1.5小时。
[0047] (4)其他冻干方法一:鲜=叶青，切片5mm，装盘冷冻，即将切片后的=叶青直接放 置在托盘上，降溫至-18°C，降溫速度为每小时38°C，而后保持溫度2.5小时;第一干燥阶段， 抽真空至系统绝对压力为80化，升溫至48°C，升溫速度为每小时2°C，保持绝对压力和溫度 28小时;第二干燥阶段，将系统绝对压力升至30化，溫度降至25°C，降溫速度为每小时20°C， 保持绝对压力和溫度1.5小时。
[004引（5)其他冻干方法二：鲜S叶青，切薄片，装盘冷冻，逐渐降溫3小时后至-20°C冷 冻，升华阶段抽真空至系统绝对压力为60化，升溫至40°C，升华干燥15~24小时，解析阶段溫 度控制在35~65°C，保持时间7小时，出料。
[0049] (6)鲜S叶青，无任何处理。
[0050] 对上述几种方法干燥而得的=叶青的有效成分总黄酬含量及对=叶青防碎裂能 力进行枪测，结果如下：
从上还结呆W 者出，乂用本巧巧巧万巧十燥化得的H叶肯总巧0问重相较十其他凹种 方法干燥而得的=叶青的总黄酬量更高，防碎裂能力比其他两种冻干方法较好。
[0051] W上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽 然本发明已W较佳实施例掲示如上，然而并非用W限定本发明，任何本领域技术人员，在不 脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述掲示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变 化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对W上实施 例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1. 三叶青干燥方法，其特征在于，依次包括如下步骤： A、 将三叶青原料切片，厚度为2mm~5mm; B、 将切片后的三叶青铺在薄膜上，降温至-13°C~-19.5°C，降温速度为每小时33°0 39.5 °C，而后保持温度2.5~3小时； C、 抽真空至系统绝对压力为75~lOOPa，升温至45~50°C，升温速度为每小时1.9°02.3 °C，保持绝对压力和温度25~30小时； D、 将系统绝对压力升至25~40Pa，温度降至18~30°C，降温速度为每小时15°C~32°C，保 持绝对压力和温度1-2 · 5小时。2. 如权利要求1所述的三叶青干燥方法，其特征在于，步骤B中的薄膜与三叶青交替地 叠置。3. 如权利要求2所述的三叶青干燥方法，其特征在于，所述薄膜选用具有疏水性，不沾 水，防尘，且能让水蒸气透过的薄膜，厚度为90~100um。4. 如权利要求1或2或3所述的三叶青干燥方法，其特征在于，在步骤A之前，还包括清洗 原料，沥干原料。5. 如权利要求1或2或3所述的三叶青干燥方法，其特征在于，将步骤D后的三叶青粉碎 至60目，而后进行物理破壁，再密封保存，制成药剂。6. 如权利要求1或2或3所述的三叶青干燥方法，其特征在于，步骤B中，降温至-18°C，降 温速度为每小时38°C，然后保持温度2.5小时。7. 如权利要求1或2或3所述的三叶青干燥方法，其特征在于，步骤B中，降温至-14°C，降 温速度为每小时34°C，然后保持温度2.8小时。8. 如权利要求1或2或3所述的三叶青干燥方法，其特征在于，步骤C中，系统绝对压力为 80Pa，温度为48 °C，保持绝对压力和温度28小时。9. 如权利要求1或2或3所述的三叶青干燥方法，其特征在于，步骤C中，系统绝对压力为 90Pa，温度为46°C，保持绝对压力和温度26小时。10. 如权利要求1或2或3所述的三叶青干燥方法，其特征在于，步骤D中，系统绝对压力 为30Pa，温度为25°C，保持绝对压力和温度1.5小时。
【文档编号】F26B1/00GK106052304SQ201610592284
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月26日 公开号201610592284.7, CN 106052304 A, CN 106052304A, CN 201610592284, CN-A-106052304, CN106052304 A, CN106052304A, CN201610592284, CN201610592284.7
【发明人】于建政
【申请人】于建政