专利名称：一种负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银水处理光催化剂及其制备方法，属于环境保护中污水处理技术领域。
背景技术：
传统的水处理方法效率低、成本高、存在二次污染等问题，污水治理一直得不到好的解决。纳米技术的发展和应用很可能彻底解决这一难题。1972年，A. Fujishima和 K. Honda在η型半导体TiO2电极上发现了水的光电催化分解作用，TiO2氧化活性较高,化学稳定性好，对人体无毒害，成本低，无污染，应用范围广，因而最受重视，是目前应用最广泛的纳米光催化材料，也是具有开发前途的绿色环保型催化剂。但是TiO2的禁带宽度较大 (例如锐钛矿TiO2的禁带宽度Eg = 3. 2eV)，仅能吸收紫外光区(波长小于387nm)的光， 对太阳能的利用效率较低。2010年6月，物质材料研究机构研究人员发现磷酸银具有光催化剂的效果，且光氧化效果是目前已知各种光催化剂的数十倍以上。但由于磷酸银自身不稳定，在光催化中易自蚀。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种负载型磷酸银/多聚磷酸银/ 氯化银复合水处理光催化剂。该方法是将磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合在一起，延长了磷酸银的使用寿命，加快了污染物降解。本发明的另一目的在于提供一种负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂的制备方法。本发明的目的采用的技术方案实现—种负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂，其在于通过以下步骤得到1)称取NaCl，研磨后在剧烈搅拌下加入到浓度为I 2mol/I^^H3P04溶液中，持续搅拌30 40min，所述NaCl与!^04溶液的摩尔体积比mol L为I 2 3 4;2)向步骤I)制备溶液中滴加浓度为I 2mol/L的AgNO3溶液，滴加时持续搅拌，滴加完成再搅拌60 70min，然后沉淀并老化20 30h ;步骤I)中的H3PO4溶液与步骤2)中的AgNO3溶液的体积比为3 4 2 4 ;3)将得到的沉淀物用去离子水清洗后，烘干，即得到负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂。剧烈搅拌时的搅拌速度为320 400 转/分钟；其他情况下，搅拌速度保持在100 300转/分钟即可。上述的负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂，其在于所述的 NaCl研磨至粒径为100 300 μ m。上述的负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂，其在于步骤2) 中沉淀并老化的时间为24h ;步骤3)中将得到的沉淀物用去离子水清洗4 5次。
一种负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂的制备方法，其在于包括以下步骤1)称取NaCl，研磨后在剧烈搅拌下加入到浓度为I 2!1101/1的1^04溶液中，持续搅拌30 40min，所述NaCl与H3PO4溶液的摩尔体积比(mol L)为I 2 3
4；2)向步骤I)制备溶液中滴加浓度为I 2mol/L的AgNO3溶液，滴加时持续搅拌，滴加完成再搅拌60 70min，然后沉淀并老化20 30h ;步骤I)中的H3PO4溶液与步骤2)中的 AgNO3溶液的体积比(L L)为3 4 2 4;3)将得到的沉淀物用去离子水清洗后，烘干，即得到负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂。剧烈搅拌时的搅拌速度为320 400转/分钟；其他情况下，搅拌速度保持在100 300转/分钟即可。上述的负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂的制备方法，其在于所述的NaCl研磨至粒径为100 300 u m。上述的负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂的制备方法，其在于步骤2)中沉淀并老化的时间为24h;步骤3)中将得到的沉淀物用去离子水清洗4 5 次。本发明利用聚磷酸盐对金属的强络合作用，可以有效避免磷酸银的自蚀，又可以有效利用其可见光催化特性，加快对有机物的分解作用。本发明的有益效果是(I)NaCl在磨碎后加入磷酸溶液中，会促使磷酸发生聚会反应，但此反应不彻底， 所以溶液中会存在聚磷酸(p2074_，P3O93-)也存在正磷酸(po43_)，再加入硝酸银，即可得到复合磷酸银/多聚磷酸银/氯化银光催化剂。(2)磷酸银、氯化银和多聚磷酸银复合在一起有利于协同作用，促进光降解效率。(3)多聚磷酸银和磷酸银复合在一起可以利用多聚磷酸银的强络合作用，降低银的自蚀程度，延长了催化剂的寿命。
具体实施例方式实施例I称取Imol NaCl,研磨至粒径100 U m,在剧烈搅拌(350转/分钟)下加入到体积为3L，浓度为lmol/L的H3PO4溶液中，持续搅拌(200转/分钟)30min ;向上述溶液中滴加浓度为lmol/L的AgNO3共2L，滴加时持续搅拌，滴加完成再搅拌60min，沉淀并老化24h ;将得到的沉淀物用去离子水清洗4遍，烘干，即得到负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂。将得到的磷酸银/多聚磷酸银/氯化银光催化剂0. Ig加入到500mL浓度为30mg/ L的Orange II废水中，在500w金卤灯照射下，反应20min，脱色率为98. 8%，重复利用6次后，对Orange II的脱色率为90. 5%。实施例2称取2mol NaCl,研磨至粒径300 ii m,在剧烈搅拌(350转/分钟)下加入到体积为4L，浓度为2mol/L的H3PO4溶液中，持续搅拌(200转/分钟)40min ；向上述溶液中滴加浓度为2mol/L的AgNO3共4L，滴加时持续搅拌，滴加完成再搅拌70min，沉淀并老化24h ;将得到的沉淀物用去离子水清洗5遍，烘干，即得到负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂。将得到的磷酸银/多聚磷酸银/氯化银光催化剂0. Ig加入到500mL浓度为20mg/L的甲基橙废水中，在500w金卤灯照射下，反应20min，脱色率为97. 6%，重复利用6次后， 对甲基橙的脱色率为91. 5 %。实施例3称取2molNaCl，研磨至粒径300 μ m，在剧烈搅拌(350转/分钟)下加入到体积为 3L，浓度为2mol/L的H3PO4溶液中，持续搅拌(200转/分钟)40min ;向上述溶液中滴加浓度为2mol/L的AgNO3共3L，滴加时持续搅拌，滴加完成再搅拌70min，沉淀并老化24h ;将得到的沉淀物用去离子水清洗5遍，烘干，即得到负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂。将得到的磷酸银/多聚磷酸银/氯化银光催化剂O. Ig加入到500mL浓度为20mg/ L的酸性大红废水中，在500w金卤灯照射下，反应20min，脱色率为99. 8%，重复利用6次后，对酸性大红的脱色率为91. 9%。
权利要求
1.一种负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂，其特征在于通过以下步骤得到.1)称取NaCl，研磨后在剧烈搅拌下加入到浓度为I 2mol/L的H3PO4溶液中，持续搅拌30 40min,所述NaCl与H3PO4溶液的摩尔体积比mol : L为I 2 : 3 4;.2)向步骤I)制备溶液中滴加浓度为I 2mol/L的AgNO3溶液，滴加时持续搅拌，滴加完成再搅拌60 70min，然后沉淀并老化20 30h ;步骤I)中的H3PO4溶液与步骤2)中的 AgNO3溶液的体积比为3 4 2-4；.3)将得到的沉淀物用去离子水清洗后，烘干，即得到负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂。
2.根据权利要求I所述的负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂， 其特征在于所述的NaCl研磨至粒径为100 300 u m。
3.根据权利要求I所述的负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂， 其特征在于步骤2)中沉淀并老化的时间为24h;步骤3)中将得到的沉淀物用去离子水清洗4 5次。
4.一种负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤.1)称取NaCl，研磨后在剧烈搅拌下加入到浓度为I 2mol/L的H3PO4溶液中，持续搅拌30 40min,所述NaCl与H3PO4溶液的摩尔体积比mol : L为I 2 : 3 4;.2)向步骤I)制备溶液中滴加浓度为I 2mol/L的AgNO3溶液，滴加时持续搅拌，滴加完成再搅拌60 70min，然后沉淀并老化20 30h ;步骤I)中的H3PO4溶液与步骤2)中的 AgNO3溶液的体积比为3 4 2-4；.3)将得到的沉淀物用去离子水清洗后，烘干，即得到负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂。
5.根据权利要求4所述的负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂的制备方法，其特征在于所述的NaCl研磨至粒径为100 300 u m。
6.根据权利要求4所述的负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2)中沉淀并老化的时间为24h;步骤3)中将得到的沉淀物用去离子水清洗4 5次。
全文摘要
本发明公开了一种负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银复合水处理光催化剂及其制备方法，通过以下步骤得到1)称取NaCl，研磨后在剧烈搅拌下加入到H3PO4溶液中，持续搅拌；2)向步骤1)制备溶液中滴加AgNO3溶液，滴加时持续搅拌，滴加完成再搅拌，然后沉淀并老化；3)将得到的沉淀物用去离子水清洗后，烘干，即得到负载型磷酸银/多聚磷酸银/氯化银光催化剂。本发明利用聚磷酸盐对金属的强络合作用，可以有效避免磷酸银的自蚀，又可以有效利用其可见光催化特性，延长了催化剂的寿命，加快对有机物的分解作用。磷酸银、氯化银和多聚磷酸银复合在一起有利于协同作用，促进光降解效率。
文档编号C02F1/30GK102600870SQ20121006551
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月13日 优先权日2012年3月13日
发明者赵锦星, 马建锋 申请人:宜兴市氿润环保研究所有限公司