一种多元金属微电解填料的制备方法与流程

文档序号:12579570阅读:419来源:国知局

本发明属于废水处理领域,具体涉及一种多元金属微电解填料的制备方法。



背景技术:

铁炭微电解是将铁屑和炭颗粒浸没在废水中,由于铁和炭之间存在着电极电位差,废水中会形成无数个微原电池,铁为阳级,炭为阴级,对废水进行电解处理,达到去除废水中有机污染物的方法。这种方法又被称为铁还原、Fe/C法、内电解法、零价铁法,这种方法因其工艺简单、操作方便并且可以达到“以废制废”的目的,被广泛应用于印染、制药、造纸、化工等领域。目前使用的铁炭填料体积大,颗粒容易流失到容易中堵塞管路,而且单一金属对废水降解效率不高,大大降低了微电解处理废水的效果。



技术实现要素:

针对现有技术中铁炭填料存在的问题,本发明的目的是提供一种多元金属微电解填料的制备方法。

为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种多元金属微电解填料的制备方法,包括以下步骤:

(1)将铁屑和焦炭粉混合均匀,得到混合物A;

(2)将步骤(1)中得到的混合物A中加入粘合剂和蒸馏水,混合均匀,得到混合物B;

(3)将步骤(2)得到的混合物B放入模具中,用千斤顶压制成蜂窝状填料;

(4)将步骤(3)制得的蜂窝状填料放入马弗炉中进行高温煅烧,煅烧结束后室温冷却,得到铁炭成型填料;

(5)将步骤(4)中得到的铁炭成型填料先置于硫酸中浸泡活化,再置于硫酸铜溶液中,进行镀铜,得到铁-铜-炭微电解填料;

(6)将步骤(5)中得到的铁-铜-炭微电解填料放入到硫酸镍溶液中,进行镀镍,得到铁-铜-镍-炭微电解填料;

(7)将步骤(6)中得到的铁-铜-镍-炭微电解填料放入到氯化锡溶液中,进行镀锡,得到铁-铜-镍-锡-炭多元金属微电解填料。

优选地,步骤(1)中所述铁屑的粒径为20~40目,所述焦炭粉的粒径为40~60目,所述铁屑和焦炭粉的质量比为4~6:1。

优选地,步骤(2)中所述粘合剂为羧甲基纤维素钠、硅酸钠、糊化淀粉中的一种或多种,进一步优选地为羧甲基纤维素钠。

优选地,步骤(2)中所述粘合剂的含量占铁屑和焦炭粉总质量的0.8%~1.5%。

优选地,步骤(3)中所述蜂窝状填料的厚度为5cm~8cm。

优选地,步骤(4)中所述高温煅烧的温度为800~1000℃,时间为3~5h。

优选地,步骤(5)中所述硫酸的浓度为3%~8%,进一步优选地为5%,浸泡活化时间为2~5min,所述硫酸铜溶液的浓度为1%~5%,镀铜时间为1~5min。

优选地,步骤(6)中所述硫酸镍溶液的浓度为1%~5%,镀镍时间为1~4min。

优选地,步骤(7)中所述氯化锡溶液的浓度为1%~5%,镀锡时间为1~5min。

优选地,步骤(7)中所述铁-铜-镍-锡-炭多元金属微电解填料呈多孔蜂窝状结构。

本发明不仅改变了微电解填料的形状,避免了填料在使用过程中流失堵塞管路,而且采用电镀的方法,在填料上镀上了铜-镍-锡多元金属,大大提高了微电解处理废水的效果。

本发明的有益效果:

(1)本发明的多元金属微电解填料为蜂窝状成型填料,相比常规的铁炭填料,总体积减少,降低了劳动强度,而且压制成型避免了铁屑和炭颗粒流失堵塞管路;

(2)本发明的多元金属微电解填料采用电镀的方式使多种金属复合到填料上,可以增强金属和炭的复合特性,提高金属在填料上的结合强度,避免金属组分流失到溶液中,同时多元金属提高了铁炭的氧化还原电位差,提高了废水的微电解处理效果。

具体实施方式

为了更好的解释本发明,现结合以下具体实施例做进一步说明,但是本发明不限于具体实施例。

实施例1

一种多元金属微电解填料的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取49.8g铁屑和8.3g焦炭粉,将其混合均匀,得到混合物A,铁屑的粒径大小为20目,焦炭粉的粒径大小为40目。

(2)将步骤(1)中得到的混合物A中加入0.5g羧甲基纤维素钠,用玻璃棒搅拌均匀,再加入3ml蒸馏水,充分搅拌均匀,得到混合物B。

(3)将步骤(2)得到的混合物B放入直径为10cm的模具中,用千斤顶压制成5cm厚度的蜂窝状填料成型样品。

(4)将步骤(3)制得的蜂窝状填料成型样品放入马弗炉中,在1000℃煅烧3h,冷却到室温,得到铁炭成型填料。

(5)将步骤(4)中得到的铁炭成型填料放入到100ml浓度为5%的硫酸溶液中进行浸泡活化,活化3min,取出用蒸馏水洗涤三次,再放入100ml浓度为1%的硫酸铜溶液中进行镀铜,镀铜时间为1min,取出用蒸馏水洗涤三次,晾干,得到铁-铜-炭微电解填料。

(6)将步骤(5)中得到的铁-铜-炭微电解填料放入到100ml浓度为1%的硫酸镍溶液中进行镀镍,镀镍时间为1min,取出后用蒸馏水洗涤三次,晾干,得到铁-铜-镍-炭微电解填料。

(7)将步骤(6)中得到的铁-铜-镍-炭微电解填料放入到100ml浓度为1%的氯化锡溶液中进行镀锡,镀锡时间为1min,取出后用蒸馏水洗涤三次,晾干,即可得到铁-铜-镍-锡-炭多元金属微电解填料。

实施例2

一种多元金属微电解填料的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取32g铁屑和8.0g焦炭粉,将其混合均匀,得到混合物A,铁屑的粒径大小为40目,焦炭粉的粒径大小为50目。

(2)将步骤(1)中得到的混合物A中加入0.5g羧甲基纤维素钠,用玻璃棒搅拌均匀,再加入3ml蒸馏水,充分搅拌均匀,得到混合物B。

(3)将步骤(2)得到的混合物B放入直径为10cm的模具中,用千斤顶压制成8cm厚度的蜂窝状填料成型样品。

(4)将步骤(3)制得的蜂窝状填料成型样品放入马弗炉中,在900℃煅烧5h,冷却到室温,得到铁炭成型填料。

(5)将步骤(4)中得到的铁炭成型填料放入到100ml浓度为5%的硫酸溶液中进行浸泡活化,活化5min,取出用蒸馏水洗涤三次,再放入100ml浓度为3%的硫酸铜溶液中进行镀铜,镀铜时间为3min,取出用蒸馏水洗涤三次,晾干,得到铁-铜-炭微电解填料。

(6)将步骤(5)中得到的铁-铜-炭微电解填料放入到100ml浓度为5%的硫酸镍溶液中进行镀镍,镀镍时间为2min,取出后用蒸馏水洗涤三次,晾干,得到铁-铜-镍-炭微电解填料。

(7)将步骤(6)中得到的铁-铜-镍-炭微电解填料放入到100ml浓度为4%的氯化锡溶液中进行镀锡,镀锡时间为4min,取出后用蒸馏水洗涤三次,晾干,即可得到铁-铜-镍-锡-炭多元金属微电解填料。

实施例3

一种多元金属微电解填料的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取40g铁屑和9.2g焦炭粉,将其混合均匀,得到混合物A,铁屑的粒径大小为30目,焦炭粉的粒径大小为60目。

(2)将步骤(1)中得到的混合物A中加入0.5g羧甲基纤维素钠,用玻璃棒搅拌均匀,再加入3ml蒸馏水,充分搅拌均匀,得到混合物B。

(3)将步骤(2)得到的混合物B放入直径为10cm的模具中,用千斤顶压制成6cm厚度的蜂窝状填料成型样品。

(4)将步骤(3)制得的蜂窝状填料成型样品放入马弗炉中,在800℃煅烧5h,冷却到室温,得到铁炭成型填料。

(5)将步骤(4)中得到的铁炭成型填料放入到100ml浓度为5%的硫酸溶液中进行浸泡活化,活化2min,取出用蒸馏水洗涤三次,再放入100ml浓度为5%的硫酸铜溶液中进行镀铜,镀铜时间为5min,取出用蒸馏水洗涤三次,晾干,得到铁-铜-炭微电解填料。

(6)将步骤(5)中得到的铁-铜-炭微电解填料放入到100ml浓度为4%的硫酸镍溶液中进行镀镍,镀镍时间为4min,取出后用蒸馏水洗涤三次,晾干,得到铁-铜-镍-炭微电解填料。

(7)将步骤(6)中得到的铁-铜-镍-炭微电解填料放入到100ml浓度为2%的氯化锡溶液中进行镀锡,镀锡时间为3min,取出后用蒸馏水洗涤三次,晾干,即可得到铁-铜-镍-锡-炭多元金属微电解填料。

实施例4

一种多元金属微电解填料的制备方法,包括以下步骤:

(1)称取30g铁屑和5.5g焦炭粉,将其混合均匀,得到混合物A,铁屑的粒径大小为20目,焦炭粉的粒径大小为60目。

(2)将步骤(1)中得到的混合物A中加入0.5g羧甲基纤维素钠,用玻璃棒搅拌均匀,再加入3ml蒸馏水,充分搅拌均匀,得到混合物B。

(3)将步骤(2)得到的混合物B放入直径为10cm的模具中,用千斤顶压制成5cm厚度的蜂窝状填料成型样品。

(4)将步骤(3)制得的蜂窝状填料成型样品放入马弗炉中,在1000℃煅烧4h,冷却到室温,得到铁炭成型填料。

(5)将步骤(4)中得到的铁炭成型填料放入到100ml浓度为5%的硫酸溶液中进行浸泡活化,活化5min,取出用蒸馏水洗涤三次,再放入100ml浓度为3%的硫酸铜溶液中进行镀铜,镀铜时间为2min,取出用蒸馏水洗涤三次,晾干,得到铁-铜-炭微电解填料。

(6)将步骤(5)中得到的铁-铜-炭微电解填料放入到100ml浓度为4%的硫酸镍溶液中进行镀镍,镀镍时间为4min,取出后用蒸馏水洗涤三次,晾干,得到铁-铜-镍-炭微电解填料。

(7)将步骤(6)中得到的铁-铜-镍-炭微电解填料放入到100ml浓度为5%的氯化锡溶液中进行镀锡,镀锡时间为5min,取出后用蒸馏水洗涤三次,晾干,即可得到铁-铜-镍-锡-炭多元金属微电解填料。

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