框压滤机；
3.对所述磷酸钛锆滤饼A经纯水调浆103(固液比为1: 2.8)，调pH值(使用碱性物质:碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠，调节至pH = 7.5)，过滤得磷酸钛锆滤饼B 104
4.磷酸钛锆滤饼B104，经自然晾晒风干处理，得磷酸钛锆半成品105。
[0027]5.磷酸钛锆半成品105，经过粉碎、造粒，得磷酸钛锆产品106。
[0028]6.产品磷酸钛锆产品106，用于离子交换法的氨氮废水处理107 ;并通过动态离子交换柱进行吸附及复用或者静态吸附。
[0029]动态吸附是指用离子交换柱(直径和柱子高度比例为1: 0.5?3)，用所述的磷酸钛锆产品进行填充，填满密封，氨氮废水下进上出地方式进行吸附处理；直径1米，高度为1米离子交换柱可以填充磷酸钛锆产品600 kg;处理氨氮溶度600 g/m3的废水18.3m3;经过吸附处理后废水中的氨氮浓度小于15 g/m3;吸附处理氨氮10.98 kg ;动态吸附饱和容量 18.3 mg/g ο
[0030]此磷酸钛错产品吸附饱和后，用酸(盐酸、硝酸)进行返洗复用，吸附饱氨氮的溶液用高浓度的氨氮废水处理的方法进行处理。
[0031]静态吸附是指大型废水存储池投入一定量的磷酸钛锆产品进行一定时间的搅拌吸附。废水氨氮溶度600 g/m3的废水48.2 m3，经过处理后废水中的氨氮浓度小于15 g/m3；吸附处理氨600 kg磷酸钛错产品可以吸附氨氮28.92 kg ;氨氮静态吸附饱和容量为48.2mg/g ο
[0032]磷酸钛锆产品可以用于所有的氨氮废水处理，包括无机、有机氨氮以及生物法无法处理的高盐含量的氨氮废水处理。
[0033]实施例3:氧氯化锆废酸中钛锆的回收应用方法，其工艺步骤如下:
1.氧氯化锆废酸101溶液调酸碱度，并经磷酸或磷酸盐沉淀处理，得磷酸钛锆沉淀物102 ;所述氧氯化锆废酸101中钛锆元素的摩尔数:磷酸或磷酸盐的摩尔数为1: 2.7，且当pH值达到3.6时，作为添加磷酸或磷酸盐的终点。
[0034]2.磷酸钛锆沉淀物经过洗涤、过滤得磷酸钛锆滤饼；过滤可用离心机或者板框压滤机。
[0035]3.对所述磷酸钛锆滤饼A经纯水调浆103 (固液比为1: 2.2)，调pH值(使用碱性物质:碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠，调节至pH = 8.2)，过滤得磷酸钛锆滤饼B 104。
[0036]4.磷酸钛锆滤饼B 104，经闪蒸干燥处理(270°C)，得磷酸钛锆半成品105。
[0037]5.磷酸钛锆半成品105，经过粉碎、造粒，得磷酸钛锆产品106。
[0038]6.产品磷酸钛锆产品106，用于离子交换法的氨氮废水处理107 ;并通过动态离子交换柱进行吸附及复用或者静态吸附。
[0039]动态吸附是指用离子交换柱(直径和柱子高度比例为1: 0.5?3)，用所述的磷酸钛锆产品进行填充，填满密封，氨氮废水下进上出地方式进行吸附处理；直径lm，高度为lm离子交换柱可以填充磷酸钛错产品600 kg;处理氨氮溶度600 g/m3的废水18.7 m3;经过吸附处理后废水中的氨氮浓度小于15 g/m3;吸附处理氨氮11.23 kg ;动态吸附饱和容量18.7 mg/g。
[0040]此磷酸钛锆产品吸附饱和后，用酸(盐酸、硝酸)进行返洗复用，此返洗液可以用高浓度的氨氮废水处理的方法进行处理。
[0041]静态吸附是指大型废水存储池投入磷酸钛锆产品进行搅拌吸附。废水氨氮溶度600 g/m3的废水37.5 m3，经过处理后废水中的氨氮浓度小于15 g/m3；600 kg磷酸钛错产品可以吸附氨氮22.5 kg ;静态吸附饱和容量为37.5 mg/g。
[0042]磷酸钛锆产品可以用于所有的氨氮废水处理，包括无机、有机氨氮以及生物法无法处理的高盐含量的氨氮废水处理。
[0043]实施例4:氧氯化错废酸中钛错的回收应用方法，其工艺步骤如下:
1.氧氯化锆废酸101溶液调酸碱度，并经磷酸或磷酸盐沉淀处理，得磷酸钛锆沉淀物102 ;所述氧氯化锆废酸101中钛锆元素的摩尔数:磷酸或磷酸盐的摩尔数为1: 2.9，且当pH值达到4.8时，作为添加磷酸或磷酸盐的终点。
[0044]2.磷酸钛锆沉淀物经过洗涤、过滤得磷酸钛锆滤饼；过滤可用离心机或者板框压滤机。
[0045]3.对所述磷酸钛锆滤饼A经纯水调浆103 (固液比为1: 2.5)，调pH值(使用碱性物质:碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠，调节至pH = 8.8)，过滤得磷酸钛锆滤饼B 104。
[0046]4.磷酸钛锆滤滤饼B 104，经喷雾干燥处理(180°C)，得磷酸钛锆半成品105。
[0047]5.磷酸钛锆半成品105，经过粉碎、造粒，得磷酸钛锆产品106。
[0048]6.产品磷酸钛锆产品106，用于离子交换法的氨氮废水处理107 ;并通过动态离子交换柱进行吸附及复用或者静态吸附。
[0049]动态吸附是指用离子交换柱(直径和柱子高度比例为1: 0.5?3)，用所述的磷酸钛锆产品进行填充，填满密封，氨氮废水下进上出的进行吸附处理；直径lm，高度为lm离子交换柱可以填充磷酸钛锆产品600 kg;处理氨氮溶度600 g/m3的废水19 m3;经过吸附处理后废水中的氨氮浓度小于15 g/m3;吸附处理氨氮11.4 kg ;动态吸附饱和容量19 mg/
[0050]此磷酸钛错产品吸附饱和后，用酸(盐酸、硝酸)进行返洗复用，吸附饱氨氮的溶液用高浓度的氨氮废水处理的方法进行处理。
[0051]静态吸附是指大型废水存储池投入磷酸钛锆产品进行搅拌吸附。废水氨氮溶度600 g/m3的废水50 m3，经过处理后废水中的氨氮浓度小于15 g/m3；600 kg磷酸钛错产品可以吸附氨氮30 kg ;静态吸附饱和容量为50 mg/go
[0052]磷酸钛锆产品可以用于所有的氨氮废水处理，包括无机、有机氨氮以及生物法无法处理的高盐含量的氨氮废水处理。
[0053]氧氯化锆废酸中钛锆回收应用的效益分析: 生产1吨氧氯化锆，产生含氧化钛15 g/L和氧化锆20 g/L的废酸300 L ;
采用本发明的方法，可以生产出磷酸钛锆产品23.6 kg，磷酸钛锆产品中氧化钛和氧化锆的含量约40 %，氧氯化锆废酸中钛锆元素的总回收率约90 %，静态吸附氨氮1.18 kg，静态吸附饱和容量为50 mg/g，可以处理溶度为600 g/m3氨氮废水1.96 m3。
【主权项】
1.氧氯化锆废酸中的钛锆回收应用方法，其特征在于，其工艺步骤如下: 1)使用氢氧化钠对氧氯化锆废酸溶液进行调酸碱度处理，调节酸度为2N?0.2 N，并经磷酸或磷酸盐沉淀处理，使其中钛锆元素的摩尔数:磷酸或磷酸盐的摩尔数为1:2?3，且当pH值达到1?5，作为添加磷酸或磷酸盐的终点，获得磷酸钛锆沉淀物； 2)将步骤1)所获得的磷酸钛锆沉淀物用纯水洗涤，按照固液比1: 2?3，洗涤4?5次，并过滤得到磷酸钛锆滤饼A ; 3)将所述磷酸钛锆滤饼A，经纯水调浆至固液比为1: 2?3，并使用碱性物质调pH值至6?9，过滤，得磷酸钛锆滤饼B ; 4)将所述磷酸钛锆滤饼B，经干燥处理，干燥的温度为50?270°C，得磷酸钛锆半成品; 5)将所述磷酸钛锆半成品，经过粉碎、造粒，得磷酸钛锆产品；所述磷酸钛锆产品的堆积密度为0.6?1.2 g/cm3； 6)将所述磷酸钛锆产品通过动态吸附或者静态吸附方法，用于离子交换法的氨氮废水处理，使所述磷酸钛锆产品吸附废水中的氨氮离子；所述磷酸钛锆产品吸附饱和后，用酸进行返洗复用，吸附饱和氨氮的溶液用高浓度的氨氮废水处理的方法进行处理； 所述动态吸附是指采用离子交换柱将所述磷酸钛锆产品进行填充，填满密封，再用氨氮废水从离子交换柱内下进上出的方式进行吸附处理； 所述静态吸附是指大型废水存储池投入磷酸钛锆产品进行搅拌吸附废水中的氨氮，所述静态吸附饱和容量为30?50 mg/g ; 所述离子交换柱的直径和柱子高度比例为1: 0.5?3; 所述离子交换柱充磷酸钛锆产品动态吸附饱和容量17?19 mg/g ;且经过处理后，废水中的氨氮浓度小于15 g/m3。2.根据权利要求1所述的氧氯化锆废酸中的钛锆回收应用方法，其特征在于，所述过滤采用的设备为离心机或者板框压滤机。3.根据权利要求1所述的氧氯化锆废酸中的钛锆回收应用方法，其特征在于，所述碱性物质为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠。4.根据权利要求1所述的氧氯化锆废酸中的钛锆回收应用方法，其特征在于，所述干燥处理的方式包括自然晾晒风干、烘箱干燥、闪蒸干燥或喷雾干燥。5.根据权利要求1所述的氧氯化锆废酸中的钛锆回收应用方法，其特征在于，所述酸为盐酸、硝酸或者是两者混合物。6.根据权利要求1所述的氧氯化锆废酸中的钛锆回收应用方法，其特征在于，所述磷酸钛锆产品适用于无机、有机氨氮以及高盐含量的氨氮废水处理。
【专利摘要】本发明公开了一种氧氯化锆废酸中钛锆的回收方法，使用氢氧化钠对氧氯化锆废酸溶液进行调酸碱度处理，获得磷酸钛锆沉淀物；将磷酸钛锆沉淀物用纯水洗涤，并过滤得到磷酸钛锆滤饼A；将磷酸钛锆滤饼A，经纯水调浆，并使用碱性物质调pH值，过滤，得磷酸钛锆滤饼B；将磷酸钛锆滤饼B，经干燥处理，得磷酸钛锆半成品；经过粉碎、造粒，得磷酸钛锆产品。本发明的生产工艺流程设备简单，易控制，适用于工业化生产，成本低，既保护了生态环境，又产生了经济价值。
【IPC分类】C01B25/45, C02F1/42
【公开号】CN105347436
【申请号】CN201510787936
【发明人】郭树军, 董雪平, 王越红, 邬元旭, 钟月明, 徐欣
【申请人】全南晶鑫环保材料有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月17日