一种从电镀污泥中浸出镍铜硫的方法
【专利摘要】一种从电镀污泥中浸出镍铜硫的方法，其特征是步骤如下：按电镀污泥:硫酸溶液:木质素磺酸盐质量比1:2~5:0.002~0.005，在电镀污泥中加入硫酸溶液和木质素磺酸盐，通入氧气，在氧分压0.6~1.1MPa，浸出温度130~160℃，浸出液pH控制在0.45以下，浸出时间1~5h，浸出结束后，过滤分离得到浸出液和尾渣，浸出液提取镍和铜,浸出渣堆存。本发明方法能一步实现镍、铜和硫等元素的浸出及尾渣减量化，具有操作简单，化学试剂消耗少，镍、铜和硫等元素浸出率高，渣率低等优点。
【专利说明】
一种从电镀污泥中浸出镍铜硫的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种从电镀污泥中浸出镍铜硫的方法。
技术背景
[0002]电镀污泥是一种典型的危险废物，含有铜、镍、铁、锌等重金属及氰化物等易于引起二次污染，具有存量大、污染性强等特点，同时也是重要的二次有价金属资源。
[0003]电镀重金属污泥的资源化利用一直是国内外的研究热点，但由于电镀污泥来源复杂，重金属含量及存在形式有所不同，成分差异较大，给电镀污泥的综合处理增加了技术难度。目前，电镀污泥的处理工艺主要有简单填埋法，焚火法焚烧及湿法冶金等。郑顺(氯盐体系电镀污泥中有价金属选择性提取工艺研究，学位论文，江西理工大学，2014)采用选择性氯化工艺对电镀污泥氯化焙烧，焙烧料弱酸浸出后逐级分离除杂，达到富集有价金属镍的目的。李淑更(微生物淋滤法去除城市污泥中重金属的效果，《生态环境学报》，Vol.18，Νο.1，Ρ111-115，2009)等以城市污泥作为培养介质，以硫代硫酸钠为生长基质，氧化亚铁硫杆菌和氧化硫硫杆菌淋滤去除污泥中重金属，污泥中铜、锌、镉、镍的去除率分别为67.2%、88.9%、82.4%和68.4%。该生物技术具有环保优势，但其周期长、主要元素去除率有待提高。这些方法没有有效利用电镀污泥中的硫元素，铜镍浸出率低，造成浸出渣产率大，堆存麻烦。
【发明内容】
[0004]本发明旨在提供一种从电镀污泥中浸出镍铜硫的方法，采用加热氧化，浸出铜、镍和硫等元素，达到有效利用和尾渣减量化的目的。
[0005]本发明所述电镀污泥中含镍2?30%wt，铜0.2-25%wt，硫3?30%wt，铁0.5?20%wt，镍、铜和铁以硫化物形式存在。
[0006]本发明所述的从电镀污泥中浸出镍铜硫的方法步骤如下:按电镀污泥:硫酸溶液:木质素磺酸盐质量比1:2?5:0.002-0.005，在电镀污泥中加入硫酸溶液和木质素磺酸盐，通入氧气，在氧分压0.6-1.1MPa，浸出温度130?160°C，浸出液pH控制在0.45以下，浸出时间卜5h，浸出结束后，过滤分离得到浸出液和尾渣，浸出液提取镍铜，浸出渣堆存。
[0007]所述硫酸溶液的浓度为90?250g/L。
[0008]浸出液为含镍、铜等的硫酸溶液，主要反应方程式为:
MeS + 202 = MeSO4 (Me表示Cu，Ni或Fe等)。
[0009]本发明采用氧气作为氧化剂，在加热下将镍、铜等硫化物溶解，并将硫转化为硫酸根。本发明方法能一步实现镍、铜和硫等元素的浸出及尾渣减量化。具有操作简单，化学试剂消耗少，镍、铜和硫等元素浸出率高，渣率低等优点。
【具体实施方式】
[0010]实施例1电镀污泥成分:Ni 14.14%、Cu 1.0% ^ Zn 9.09% ^ Co 0.24% ^ Fe 5.21%、Mg 0.09%、Μη0.03%、Al 0.08%、Cd 0.07%、S 23.86%。
[0011]将电镀污泥300g与浓度90g/L H2SO4的硫酸溶液1500g加入反应釜中，加入0.6g木质素磺酸盐，通入工业氧气，保持釜内氧分压0.7MPa，浸出温度160 °C，浸出液pH控制在0.3，浸出时间5h，浸出结束后，过滤分离得到浸出液及尾渣;尾渣烘干后28.29g，经分析，尾渣的产率为9.43%，其中Fe 2.09%^Ni 0.68%Xu 0.081%、S 1.52%，计算可知，镍、铜和硫浸出率均在99%以上，铁浸出率大于95%。浸出液共计2L，其中镍离子浓度21.1 lg/L、铜离子浓度1.49g/Lo
[0012]实施例2
物料成分与实施例1相同。
[0013]将电镀污泥300g与浓度为250g/L H2SO4的硫酸溶液650g加入反应釜中，加入1.5g木质素磺酸盐，通过工业氧气，保持釜内氧分压0.7MPa，浸出温度160 °C，浸出液pH控制在0.4，浸出时间lh，浸出结束后，过滤分离得到浸出液及尾渣，尾渣烘干后24.41g，经分析，尾渣的产率为8.14%，其中Fe 0.72 %、Ni 0.48%^Cu 0.044 %、S 0.78%，计算可知，镍、铜和硫浸出率均在99%以上，铁浸出率98%以上。浸出液共计IL，其中镍离子浓度为36.46g/L、铜离子浓度为2.99g/L。
[0014]实施例3
物料成分与实施例1相同。
[0015]将电镀污泥300g与浓度为200g/L H2SO4的硫酸溶液850g加入反应釜中，加入1.5g木质素磺酸盐，通过工业氧气，保持釜内氧分压0.9MPa，浸出温度150 °C，浸出液pH控制在0.3，浸出时间3h，浸出结束后，过滤分离得到浸出液及尾渣，尾渣烘干后18.76g，经分析，尾渣的产率为6.25%，其中Fe 1.02%、Ni 0.25%Xu 0.033%、S 1.21%，计算可知，镍、铜和硫浸出率均在99%以上，铁浸出率98%以上。浸出液共计2L，其中镍离子浓度为21.19g/L、铜离子浓度为1.20g/L。
[0016]实施例4
物料成分与实施例1相同。
[0017]将电镀污泥300g与浓度为90g/L H2SO4的硫酸溶液1350g加入反应釜中，加入1.2g木质素磺酸盐，通过工业氧气，保持釜内氧分压1.1MPa，浸出温度160°C，浸出液pH控制在0.2，浸出时间5h，浸出结束后，过滤分离得到浸出液及尾渣，尾渣烘干后8.63g，经分析，尾渣的产率为2.88%，其中Fe 2.24%、Ni 0.72%、Cu 0.075%、S 2.37%，计算可知，镍、铜和硫浸出率均在99%以上，铁浸出率98%以上。浸出液共计2L，其中镍离子浓度为21.18g/L、铜离子浓度为1.20g/L。
[0018]实施例5
电镀污泥成分:Ni 10.38%、Cu 0.76%、Ζη 8.24% ^ Co 0.27% ^ Fe 8.33%、Mg 0.09% ^Mn0.03%、Al 0.08%、Cd 0.07%、S 22.43%。
[0019]将电镀污泥300g与浓度为98g/L H2SO4的硫酸溶液1350g加入反应釜中，加入1.0g木质素磺酸盐，通过工业氧气，保持釜内氧分压为1.1MPa，浸出温度为160°C，浸出液pH控制在0，浸出时间4h，浸出结束后，过滤分离得到浸出液及尾渣，尾渣烘干后18.09g，经分析，尾渣的产率为6.03%，其中Fe 1.13%、Ni 0.27%、Cu 0.041%、S 2.02%，计算可知，镍、铜、硫和铁浸出率均在99%以上。浸出液共计2L，其中镍离子浓度为15.55g/L、铜离子浓度为1.14g/L。
[0020]实施例6
物料成分与实施例5相同。
[0021 ] 将电镀污泥300g与浓度为150g/L H2SO4的硫酸溶液100g加入反应釜中，加入1.0g木质素磺酸盐，通过工业氧气，保持釜内氧分压0.7MPa，浸出温度140 °C，浸出液pH控制在0.3，浸出时间4h，浸出结束后，过滤分离得到浸出液及尾渣，尾渣烘干后17.0g，经分析，尾渣的产率为5.67%，其中Fe 0.98 %、Ni 0.19 %、Cu 0.037%、S 1.88 %，计算可知，镍、铜、硫和铁浸出率均在99%以上。浸出液共计2L，其中镍离子浓度为15.55g/L、铜离子浓度为1.14g/L0
[0022]实施例7
物料成分与实施例5相同。
[0023]将电镀污泥300g与浓度为150g/L H2SO4的硫酸溶液650g加入反应釜中，加入0.6g木质素磺酸盐，通过工业氧气，保持釜内氧分压0.7MPa，浸出温度130 °C，浸出液pH控制在0.2，浸出时间5h，浸出结束后，过滤分离得到浸出液及尾渣，尾渣烘干后22.76g，经分析，尾渣的产率为7.56%，其中Fe 1.34%、Ni 0.31%、Cu 0.045%^S 1.93%，计算可知，镍、铜和硫浸出率均在99%以上，铁浸出率98%以上。浸出液共计2L，其中镍离子浓度为15.53g/L、铜离子浓度为1.13/L。
[0024]实施例8
物料成分与实施例5相同。
[0025]将电镀污泥300g与浓度为198g/L H2SO4的硫酸溶液900g加入反应釜中，加入1.5g木质素磺酸盐，通过工业氧气，保持釜内氧分压0.7MPa，浸出温度150 °C，浸出液pH控制在
0.4，浸出时间3h，浸出结束后，过滤分离得到浸出液及尾渣，尾渣烘干后为18.42g，经分析，尾渣的产率为6.14%，其中Fe 1.18 %、Ni 0.53%,Cu 0.048%,S 1.97%，计算可知，镍、铜、硫、铁浸出率均在99%以上。浸出液共计2L，其中镍离子浓度为15.52g/L、铜离子浓度为1.Hg/L0
【主权项】
1.一种从电镀污泥中浸出镍铜硫的方法，其特征是步骤如下:按电镀污泥:硫酸溶液:木质素磺酸盐质量比1:2?5:0.002-0.005，在电镀污泥中加入硫酸溶液和木质素磺酸盐，通入氧气，在氧分压0.6-1.1MPa，浸出温度130?160°C，浸出液pH控制在0.45以下，浸出时间I?5h，浸出结束后，过滤分离得到浸出液和尾渣，浸出液提取镍铜，浸出渣堆存。2.根据权利要求1从电镀污泥中浸出镍铜硫的方法，其特征是所述硫酸溶液的浓度为90~250g/Lo
【文档编号】C22B15/00GK105923966SQ201610245998
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月20日
【发明人】刘志强, 邱显扬, 曹洪杨, 李伟, 郭秋松, 张魁芳, 高远, 朱薇, 金明亚
【申请人】广东省稀有金属研究所