专利名称：一种脉冲微波强化高压低温等离子体化学反应装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及化学反应器，特别提供了一种脉冲微波强化高压低温等离子体化学反应装置。
与常规直流电弧、高频等离子体相比，微波等离子体具有反应活性高、能量利用率高、纯净无电极污染且密度高等特点，在进行化学合成、材料表面改性等方面有着独特的优势，适用于作高纯度物质的制备和处理，而且工艺效率更高。微波等离子体按其工作压力可以分为低气压(小于760Torr)和高气压(大于760Torr)两种。低气压微波等离子体在薄膜沉积、等离子刻蚀等领域已得到广泛应用，但负压工作条件却无法适用于诸如天然气直接转化、有毒有害工业废气净化等工业应用。为了满足大规模的等离子体化学合成、及发展新型光源的需要，人们在近20年中已经发明了多种高气压微波等离子体的激励技术，概括起来主要有以下几种(1)电容耦合微波等离子体的激励技术(CMP)；(2)同轴基表面波微波等离子体的激励技术(Surfatron)；(3)波导基表面波微波等离子体的激励技术(Surfaguide)；(4)TM010谐振腔(MIP)微波等离子体的激励技术。但从化学反应的角度来看，这些传统的高气压微波等离子体激励技术并不适合应用于大多数化学反应，因为几十年来的等离子体化学实践表明，只有当等离子体处于低温非平衡态时，才最适合于化学反应。我们的研究小组在这个领域已经做出了一些有意义的工作，在已经被受理的专利00110422.5中介绍了一种高气压微波等离子体激励装置，这种装置可以有效地积累微波能量、增强场强，在不需要外界“引燃”的条件下即可实现等离子体的激发和维持，可以在各种高气压保护气氛、大气体流量、大功率容量的条件下，安全稳定地运行。但是，这种微波等离子体发生技术，将激励与维持容为一体，从结构上看，具有极高的场强和能量积累，很容易使激发初期形成的非平衡态的低温辉光等离子体瞬间过渡到近平衡态的高温弧光等离子体，这对于制备那些非稳态的化学物种就显得十分不利。因此，为了将低气压微波等离子体的优势扩展到高气压，使微波等离子体促进化学反应技术真正具备工业应用条件，必须找到一种可靠的高气压低温微波等离子体的激励与维持方法。
本发明的目的在于提供一种脉冲微波强化高压低温等离子体化学反应装置，其可以使等离子体得到有效控制，从而可以实现等离子体化学合成的产业化。
本发明提供了一种脉冲微波强化高压低温等离子体化学反应装置，其特征在于该装置由波导—同轴转换(1)、同轴腔(2)、带重入柱的TM010谐振腔(3)连接构成；同轴腔(2)的内导体(21)深入到TM010谐振腔(3)中，并通过高压引入结构(22)引入等离子体激发电压。
本发明所述高压引入结构(22)为电感与电容复合结构，由导电外壳(224)、两个电容片(221)(223)及电感线圈(222)构成，同轴线内导体(21)的一端首先与一个电容片(221)相连，该电容片(221)与同轴线的外导体构成电容I，导电外壳(224)与电容片(223)之间构成电容II，电容片(221)与电容片(223)通过电感线圈(222)相连，由于同轴线的外导体与高压引入结构的导电外壳(224)相接，从而在电路上形成电容I与电容II串联，再与电感并联的关系。
从原则上来说，电容值和电感值应尽可能大，为保证电容值尽可能大，可以通过增大电容面积和降低电容片之间的距离以及在电容片之间充填介质来实现；增大电感可以通过增加电感线圈的匝数和在电感线圈中放置磁性介质来实现。在本专利的实施方案中，降低电容间隙受到与其相连的高电压的限制，随着间隙的减小，高电压很容易将电容器击穿，从而导致抗流结构失效。通常情况下电容器需要使用介质隔离，这些介质可以是尼龙、四氟乙烯、高纯氧化铝、氧化镁、云母等材料。电感线圈的匝数可根据需要适当增加或减少，判断的依据是在调试过程中测量微波的漏能情况，在保证漏能小于10微瓦/平方厘米的情况下尽量减少电感线圈的数量。电容器之间的间隙根据所选用的介质材料的击穿电压确定，当介质材料选用高纯氧化铝时，电容间隙为0.2-2毫米，电感线圈的匝数为5-20匝；介质为四氟乙烯时，间隙为0.2-1.0毫米，电感线圈的匝数为10-30匝；介质为氧化镁时，间隙为1.0-3.0毫米，电感线圈的匝数为5-30匝；介质为尼龙时，间隙为1.5-4.0毫米，电感线圈的匝数为20-60匝。
本发明具有下述特点1、高压引入结构(兼作抗流结构)，既封闭了电磁场，避免了微波能的泄露，又成功地将高压引入微波腔内。2、采用波导—同轴转换，后接磁耦合结构，简单高效地向同轴腔内馈入微波能量。3、波导—同轴转换采用门流结构，既可有效地向同轴腔内传输微波能，同时又使耦合度可调，使微波能的利用率提高。4、“引弧”所采用的高电压方式，既可以是直流、交流，也可以是射频高压。5、采用脉冲微波对常规高压丝光等离子体进行调制，一方面大大增大了等离子体的有效面积(体积)，同时增强等离子体的活性；另一方面，可以有效地控制等离子参数，阻止等离子体由非平衡态向平衡态的突变，成功地获得了非平衡态的低温等离子体，同时也大大提高了微波能的利用率。6、由于整个装置采用同轴腔、同轴线传输，具有较宽的频带，因此本装置的设计思想能够适合于米波、分米波和厘米波(如2450MHz、915MHz、314MHz等)。7、本装置在工作压力处于1.0～1.8atm时，可以稳定地工作。8、本装置可应用于气相化学反应(如天然气直接转化制乙烯、乙炔，有毒有害工业废气的净化，等)，化学气相沉积(如金刚石膜的沉积，等)。
总之，本发明将常规高压丝光等离子体结构与微波结构相结合，利用微波强化、扩展常规的丝光等离子体，使常规丝光等离子体的体积有效放大，同时通过微波的脉冲调制，控制等离子体的参数，为等离子体化学合成提供了一条切实可行的途径。
下面通过实施例详述本发明。
附
图1脉冲微波强化高气压低温等离子体化学反应装置结构示意，
附图2波导-同轴转换磁耦合结构示意图，附图3波导-同轴转换门结构示意图，附图4高压引入结构示意图，附图5TM010谐振腔结构示意图。
实施例1如图所示用于化学反应的脉冲微波强化低温等离子体激励装置，主要由波导→同轴微波引入结构、50Hz交流高压的引入结构、带重入柱的TM010谐振腔等三部分组成。图1是本装置的结构示意图。
微波引入结构采用波导—同轴转换，将微波从矩形波导过渡到同轴线传输，将微波耦合到TM010腔内。本装置采用磁耦合结构和门流结构来实现波导—同轴转换，同轴传输内、外导体的尺寸可以根据需要进行放大或缩小，但此时必须有一段过渡段，以保证传输线的阻抗匹配。图2、图3分别是磁耦合结构和门流结构的结构示意图。
50Hz交流高压引入结构引入50Hz交流高压，在同轴线内部激发得到丝状辉光等离子体，这是本装置的基本出发点。向微波腔体内部引入高压线必须采用有效的抗流结构，即既能将外置的高压引入腔体内部，同时又能将微波截止，不至于引出腔体。本装置是采用电感线圈和电容结合形成高阻抗结构，其结构示意图见图4。
带重入柱的TM010谐振腔可以有效地积累能量，同轴线内导体伸入TM010谐振腔一定的长度，并且通过调节后端重入柱伸入腔体内的长度，来决定谐振腔的谐振频率。其结构示意图见图5。
整个装置的工作原理如下波导→同轴转换结构将微波能传输到同轴腔体内，再通过同轴线将微波传输到TM010谐振腔，当在同轴线内导体上施加交流高压，并加以脉冲微波，此时，通过调节TM010谐振腔后端重入柱伸入腔体内的长度使其谐振频率与微波源频率相同，即可在内导体端部形成等离子体。由于同轴线内导体在TM010谐振腔内处于中轴线位置，其周围的场强呈辐射对称分布，因此在其端部形成的等离子体也是辐射状态的，若在内导体的周围对反应气体加以约束，则可有效地利用等离子体的能量来促进化学反应。由于本装置采用高压“引燃”，脉冲微波强化，因此等离子体可以稳定的处于远离平衡态的低温等离子体，在约束等离子体区时，反应气体又可以充分地流经等离子活化区，所以非常适合于气相化学反应(如天然气的直接转化、有毒有害工业废气的净化处理等)，也可以用于化学气相沉积(如利用天然气沉积金刚石膜)。
对于工作频率为2450MHz的微波，反应装置的尺寸如下d1＝4～10mm，d2＝6～14mm，d3＝20～36mm，d4＝30～50mm，l1＝4～16mm，l2＝2～8mm，d5＝14～30mm，d6＝20～36mm，d7＝34～40mm， d8＝44～60，d9＝36～60mm，d10＝90～120mm其中，图2中支撑架(兼密封窗)为聚四氟乙烯，波导—同轴转换采用磁耦合结构。
实施例2实施例1中，如果波导—同轴转换结构的内导体支撑架(兼作密封窗)为氮化硼时，d1＝4～10mm，d4＝45～80mm。
实施例3实施例1中，如果波导—同轴转换结构的内导体支撑架(兼作密封窗)为氧化铝时，d1＝4～10mm，d4＝100～176mm。实施例4实施例1中，如果高压引入部分仅采用电容片作为抗流结构来截止微波，即去掉电感线圈，d8＝60～90mm。实施例5实施例1中，如果波导—同轴转换采用门流结构，装置的尺寸如下d1′＝20～40mm，d2′＝10～20mm，d3′＝20～46mm，d4′＝70～100mm。
权利要求
1.一种脉冲微波强化高压低温等离子体化学反应装置，其特征在于该装置由波导—同轴转换(1)、同轴腔(2)、带重入柱的TM010谐振腔(3)连接构成；同轴腔(2)的内导体(21)深入到TM010谐振腔(3)中，并通过高压引入结构(22)引入等离子体激发电压。
2.按权利要求1所述脉冲微波强化高压低温等离子体化学反应装置，其特征在于所述高压引入结构(22)为电感与电容复合结构，由导电外壳(224)、两个电容片(221)(223)及电感线圈(222)构成，同轴线内导体(21)的一端首先与一个电容片(221)相连，该电容片(221)与同轴线的外导体构成电容I，导电外壳(224)与电容片(223)之间构成电容II，电容片(221)与电容片(223)通过电感线圈(222)相连，由于同轴线的外导体与高压引入结构的导电外壳(224)相接，从而在电路上形成电容I与电容II串联，再与电感并联的结构。
3.按权利要求2所述脉冲微波强化高压低温等离子体化学反应装置，其特征在于所述电容介质材料选用高纯氧化铝时，电容间隙为0.2-2毫米，电感线圈的匝数为5-20匝。
4.按权利要求2所述脉冲微波强化高压低温等离子体化学反应装置，其特征在于所述电容介质为四氟乙烯时，间隙为0.2-1.0毫米，电感线圈的匝数为10-30匝。
5.按权利要求2所述脉冲微波强化高压低温等离子体化学反应装置，其特征在于所述电容介质为氧化镁时，间隙为1.0-3.0毫米，电感线圈的匝数为5-30匝。
6.按权利要求2所述脉冲微波强化高压低温等离子体化学反应装置，其特征在于所述电容介质为尼龙时，间隙为1.5-4.0毫米，电感线圈的匝数为20-60匝。
全文摘要
一种脉冲微波强化高压低温等离子体化学反应装置,其特征在于:该装置由波导—同轴转换(1)、同轴腔(2)、带重入柱的TM
文档编号B01J19/12GK1351901SQ0012325
公开日2002年6月5日 申请日期2000年11月15日 优先权日2000年11月15日
发明者张劲松, 杨永进, 张军旗, 刘强, 沈学逊 申请人:中国科学院金属研究所