清除残余溶剂的设备和方法

专利名称：清除残余溶剂的设备和方法
技术领域：
本发明涉及清除残余溶剂的设备和方法，特别涉及生物物质“萃取”后清除残余溶剂的设备和方法。生物物质萃取是从自然源材料中萃取气味、香味或药品活性组份(这些材料称为“生物物质”)。
生物物质材料的例子包括-但不限于-有气味的或有香味的物质，类如香菜、丁香、八角、咖啡、橙汁、茴香籽、莳萝(土茴香)、姜和其它种类的树皮、树叶、花、果、根、根茎和种籽。生物物质亦可以生物活性物质的形式萃取，类如可以从植物材料、细胞培养液或发酵液等中提取的杀虫剂和活性药物或其前体。
在此种萃取过程中，使用近临界溶剂的技术和商业兴趣日益增长。此种溶剂的例子包括液态二氧化碳，或者特别受人瞩目的以有机氢氟碳(“HFC”)种类为基的溶剂族。
所谓“氢氟碳”指的是只含碳原子、氢原子和氟原子，因而无氯的材料。
氢氟碳最好为氢氟碳烷，特别是C1-4氢氟碳烷。可以用作溶剂的C1-4氢氟碳烷的适例尤其包括三氟甲烷(R-23)、氟代甲烷(R-41)、二氟甲烷(R-32)、五氟甲烷(R-125)、1，1，1-三氟乙烷(R-143a)、1，1，2，2-四氟乙烷(R-134)、1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)、1，1-二氟乙烷(R-152a)、七氟丙烷-特别是1，1，1，2，3，3，3-七氟丙烷(R-227ea)、1，1，1，2，3，3-六氟丙烷(R-236ea)、1，1，1，2，2，3-六氟丙烷(R-236cb)、1，1，1，3，3，3-六氟丙烷(R-236fa)、1，1，1，3，3-五氟丙烷(R-245fa)、1，1，2，2，3-五氟丙烷(R-245ca)、1，1，1，2，3-五氟丙烷(R-245eb)、1，1，2，3，3-五氟丙烷(R-245ea)和1，1，1，3，3-五氟丁烷(R-365mfc)。如果需要，亦可使用两种或两种以上氢氟碳的混合物。
最好使用R-134a、R-227ea、R-32、R-125、R-245ca和R-245fa。
使用本发明时，最受欢迎的氢氟碳是1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)。
可以使用其它溶剂进行生物物质萃取，类如氯氟碳(“CFC′S”)和氢氯氟碳(“HCFC′S”)和/或其混合溶剂。CFC′S和HCFC′S不许用于食物，因而甚少用于萃取过程，因为此过程的下脚残余生物物质还准备用作譬如动物的饲料。
已知使用溶剂的萃取过程一般是在封闭回路和萃取设备上进行。简

图1是此种系统的典型例子10。
在此典型系统中，液态溶剂可以依造重力向下流动渗过装在萃取器11内的生物物质垫，然后溶剂流向蒸发器12，在蒸发器内挥发性溶剂由于和热液体进行热交换而蒸发。来自蒸发器12的蒸汽于是被压缩器13压缩。压缩后的蒸汽然后进入冷凝器14，在冷凝器14内压缩蒸汽由于和冷液体进行热交换而液化。液化后的溶剂再选择收集在中间贮器15内，或选择(沿管道16)直接回到萃取器11内，从而结束流程。
有关在生物物质萃取过程中使用溶剂的问题中，关键之一是萃取结束后生物物质材料中残余溶剂的水平。残余HFC(或其它)溶剂水平高可能是不符合要求的，这是因为·HFC排入大气中损失掉了；·损失掉的HFC不能进入再循环过程，因而潜在地提高最后成本；·引起掩埋、焚烧、积肥以及其它生物物质处置方面的管理问题；·下脚生物物质是否适合用作运动饲料添加成分的问题。
为了提高溶剂萃取物的速率，生物物质通常以某种方式剁碎或磨细，以便增加和萃取溶剂接触的表面积。虽然此举有助于在生物物质萃取时提高萃取所需组份的速率，但表面积增大亦将增加萃取后吸附在生物物质上和吸入其内的溶剂数量。显然，某种能使废弃生物物质内残余HFC溶剂达到可接受水平的低成本方法在技术发展上具有重大的价值。
排空和加热(例如使用围绕萃取器11的加热套)结合可以起到经过一段时间后降低生物物质内残余溶剂水平的作用。可是此法存在一些潜在的缺点，其中包括·为了获得较低的残余水平而需要较长的排空时间；·热从萃取器套传入层叠生物物质垫的效果较差，故引起加热不均，并使生物物质可能遭受热破坏(炭化、焦糖化等)。
此种炭化和焦糖化是特别不符合要求的，因为它们对生物物质萃取品的商品价值可能产生不良的影响。
本发明首先提出一种由权利要求1限定的设备。
使用该设备时，蒸汽有效地从生物物质中除去溶剂(典型情况是类如1，1，1，2-四氟乙烷的HFC或混合的HFC)。该溶剂于是被蒸汽接纳运到分离器。在该分离器内，蒸汽与溶剂分离，从而得以回收和/或处置溶剂。
使用该设备时，蒸汽可以和生物物质接触一次，或者该设备可以根据需要包括类如管道和阀等的元件让蒸汽和生物物质接触一次以上。
供应蒸汽的蒸汽源，其压力最好和大气压相等或接近。
要么，供应蒸汽的蒸汽源压力超过大气压。
在优选实施例中，该分离器是或包括一种吸附材料，以便除去蒸汽中接纳的溶剂。如果该吸附材料是或包括活性炭则更好。这些特点便于使溶剂就能进入再循环，或使溶剂易于处置。
该吸附过滤材料亦可起减少下脚生物物质中挥发性有机材料，因而进一步提高排出凝结物质量的作用。根据吸附剂的性质和经济上的吸引力，蒸汽可以由吸附剂的回收热量产生。要么，该接纳溶剂的吸附剂形成一种低成本和便于进行适当处置的密实叠合物。
权利要求7和8规定本发明设备可以选用的形式，其包括一个位于分离器上游或下游的冷凝器，使蒸汽凝结和便于将蒸汽和溶剂互相分离。
权利要求8规定萃取器的一种优选形式。选择性地和真空或抽吸连接，其目的是在生物物质萃取结束时，使萃取器排空，从而得以清除萃取器中大量的溶剂。此意味着蒸汽主要用于清除吸附在生物物质表面上的溶剂。
和真空连接也有利于当需要萃取新的生物物质垫时清除萃取器，例如清除其中的水。
萃取器使用时最好直立，入口在下端，出口在下端。此有利于在萃取器内安放层叠生物物质垫。此种层叠垫最好基本上占满部分萃取器的整个横断面。
如图1所示，此种安排有利于减少生物物质萃取设备的能量消耗。
萃取器可以根据需要包括一个选择性地操作的冷凝(冷却)套。此举允许蒸汽在萃取器内有效凝结。
该萃取器最好包含热绝缘。此举有利于在生物物质萃取和解吸(溶剂回收)过程中减少萃取器的热传导。
其次，本发明提出一种权利要求14规定的方法。此方法在使用本文规定的设备时可以方便地实施。
此外，本方法的有利特征在权利要求15～22和24中予以规定。
本发明的方法优于单独加热和/或排空，其理由是·由于生物物质和蒸汽密切接触，故其温度上升快；·蒸汽流起的作用是使围绕生物物质的蒸汽空间内的HFC溶剂保持较低的分压，从而有助于HFC从生物物质向蒸汽流转移；·由蒸汽形成的水通过优先吸附作用易于取代生物物质表面上的HFC，从而和其它类如氮气流相比，进一步提高解吸的速率和效果。
以下参考附图通过非限制性的实例说明本发明的优选实施例，附图中图1为一现有技术生物物质萃取闭合回路系统的示意图；图2为可以包括在图1系统内的本发明设备示意图。
图2是按照本发明经过改进的部分图1系统。图2所示其余的系统部分示如示于图1中的。
图2示出图1设备的空心圆柱状萃取器11，在每端11a，11b封闭，采取法蓝管结构的优选实施例。在优选实施例中，萃取器11如图所示为直立，虽然采取其它例如倾斜或平放的方向亦属可能。设备使用时，将叠置生物物质垫12放入萃取器11内，叠置垫12的横断面基本上和萃取器11大部分长度上的整个横断面相同。
该萃取器11用于生物物质萃取时，类如HFC的溶剂通过入口13输入萃取器11的底部11a。该溶剂向上通过生物物质同其接触并接纳生物物质萃取品。该溶剂和萃取品的混合物通过出口14和输出管道15流向图1萃取系统的其余部分。易言之，该溶剂/萃取品的液体通过管道15流向图1的蒸发器12。
蒸汽源(例如蒸汽工厂或蒸汽发生器)亦能经由管道19和入口13连接。这一点例如藉助一个既可和溶剂管道18又可和蒸汽管道19连接的流动控制阀17实现。该流动控制阀例如可由计算机控制进行工作，引导溶剂经由管道18或引导蒸汽经由管道19通过入口13。
因此，该蒸汽管道19可以连接起来将大气压的或超过大气压的蒸汽供给萃取器11内的生物物质。
蒸汽管道包括一个可选择的溢流阀27用于从管道19中排出液体。
一个流动控制阀20如在计算机控制下工作，将出口14和溶剂/萃取品输出管道15连接；或(为达到下文所述目的)同(例如由一真空泵产生的)抽吸或真空21连接；或者为了输出曾和生物物质接触，因而饱含溶剂的蒸汽而同另外的蒸汽管道23连接，再同中空圆柱容器形状的分离器24连接，该分离器通过管道23接通液体，并含有类如活性炭的吸附材料。
当操作阀20使出口14和蒸汽管道23连接时，蒸汽和溶剂通向容器24，在该容器24内，吸附材料使蒸汽和溶剂互相分离。
如图2所示，容器24包括一个远离管道23的出口25，蒸汽通过其可以流向冷凝器(未示出)，从而以液态流向排液口或贮器。
在另一个可选实施例中，该冷凝器通过操作接入容器24上游管道23内，以便利用吸附材料使蒸汽在溶剂尚未从其中除去前凝结。
本设备选择用以提高使用时能量利用率的其它特点包括但不限于·将从凝结物中回收的热输入向蒸汽发生器供应的水中；·利用围绕萃取器的套作蒸汽冷凝器，以便将解吸时萃取器内的冷凝效果减至最小程度；·利用绝热的萃取器，在萃取和解吸两个步骤中保持萃取器内部的温度。
该设备亦可选择包括一个开关的蒸汽再循环回路，从而使蒸汽能和生物物质接触一次以上。该再循环回路由图2中以虚线表示的管道26构成。蒸汽经过管道26的流动可以由例如计算机控制的阀决定，该控制阀使管道26同每一端的入口13和出口14连接。一定量蒸汽的利用程度由该蒸汽被溶剂所饱和的程度决定。
在使用图2设备时，随着生物物质萃取结束，阀门17关闭，从而使无论(来自管道18内)溶剂，还是(来自管道19的)蒸汽均不得进入萃取器11。
于是操作阀20将出口14和真空应为21连接。萃取器11内的大量液体溶剂结果便被真空应为21吸出萃取器11，直至残留在萃取器11内的溶剂基本上构成吸附在生物物质上面的溶剂时为止。
此时，操作阀20使出口14和管道23连接，操作阀17使入口13和蒸汽管道19连接。于是蒸汽流入萃取器11和生物物质接触，从而除去生物物质中的溶剂，并使其通过管道23输往由容器24及其内吸附材料构成的分离器。
如果存在管道26，则利用设备内的各种阀可使一些蒸汽或全部蒸汽再循环一次或一次以上，从而使蒸汽和生物物质接触一次以上。
蒸汽在通过容器24内的吸附材料后，再经过管道25进行冷凝和排出。
如果该冷凝器位于容器24上游的管道23中，则蒸汽在和吸附材料接触时当然以液态存在。在此情况下，以后的冷凝便无必要了。
当溶剂从生物物质中的解吸结束后，应从萃取器内取出生物物质，再装入新鲜生物物质，在由萃取溶剂系统输入新鲜溶剂之前，先藉真空21排空萃取器。
随着解吸过程结束，结果需要，可从容器24内清出该吸附材料，进行加热，以便从中回收溶剂。
要么，含有被吸附溶剂的吸附材料可以用例如在掩埋地掩埋或焚烧的方法处置。
如果该设备包括一个蒸汽发生器，可以极方便地用来自蒸汽冷凝器的热予热蒸汽发生器内的水。
权利要求
1.一种从生物物质垫中清除残余溶剂的设备，其包括一个容纳生物物质的萃取器，使溶剂或溶剂混合物可以和其内的生物物质接触而产生萃取；还包括一个可以选择连接将蒸汽供给萃取器内生物物质的蒸汽源；一个使曾和萃取器内生物物质接触的蒸汽和被其接纳的溶剂分离的分离器；一条在萃取器和分离器之间进行选择可互相连接的蒸汽/溶剂输送管道，该管道将蒸汽及被其接纳的溶剂送往分离器。
2.按照权利要求1所述的设备，其特征是蒸汽源供应大气压的蒸汽。
3.按照权利要求1所述的设备，其特征是蒸汽源供应超过大气压的蒸汽。
4.按照上述任一项权利要求所述的设备，其特征是分离器是或包括一种吸附材料，用以清除蒸汽内被接纳的溶剂。
5.按照权利要求4所述的设备，其特征是该吸附材料是或包括活性炭。
6.按照权利要求4或5所述的设备，其特征是该分离器包括一个用以接受来自萃取器的蒸汽和溶剂的入口和一个出口，该出口可操作地和一个冷凝器连接，以便使通过分离器除去其中溶剂后的蒸汽凝结。
7.按照权利要求1～5中任一项所述的设备，其特征是包括一个位于分离器上游，通过操作和该分离器串联的冷凝器，以便使蒸汽在通过分离器除去其中溶剂前先凝结。
8.按照上述任一项权利要求所述的设备，其特征是该萃取器为在一端封闭的圆筒状腔室，其一端有一入口，另一端有一出口，腔室的空心内部用于容纳生物物质，该入口可选择同一溶剂源一蒸汽原连接；该出口可选择地连接成为系统的一部分，以便回收生物物质萃取品；该出口亦可同真空连接；或者同所述分离器连接。
9.按照权利要求8所述的设备，其特征是所使用的萃取器是直立的，其入口在下端，其出口在上端。
10.按照上述任一项权利要求所述的设备，其特征是该萃取器含有生物物质层叠垫。
11.按照权利要求10所述的设备，其特征是该层叠生物物质垫基本上占满至少部分萃取器的整个横断面。
12.按照上述任一项权利要求所述的设备，其特征是包括一个围绕至少部分萃取器的蒸汽冷凝套。
13.按照上述任一项权利要求所述为设备，其特征是包括萃取器的绝热装置。
14.一种从生物物质垫上清除残余溶剂的方法，其包括使生物物质和蒸汽接触；使汽态或液态的蒸汽及被其接纳的溶剂通往一个分离器；以及在分离器内使蒸汽和溶剂互相分离。
15.按照权利要求14所述的方法，其特征是该分离步骤包括使吸附剂和蒸汽/溶剂混合物接触。
16.按照权利要求14或15所述的方法，其特征是包括蒸汽通过分离器后凝结的步骤。
17.按照权利要求14或15所述的方法，其特征是包括蒸汽通往分离器前凝结的步骤。
18.按照权利要求17所述的方法，其特征是冷凝在容纳生物物质的萃取器内产生。
19.按照权利要求14或任一项从属于其的权利要求所述的方法，其特征是蒸汽和生物物质的接触在萃取器内产生，而且该方法包括蒸汽和生物物质接触前将萃取器部分地或基本上全部排空的步骤。
20.按照权利要求15或任一项从属于其的权利要求所述的方法，其特征是包括加热吸附剂以从其中回收溶剂的步骤。
21.按照权利要求15～19中任一项所述的方法，其特征是包括处置吸附剂及其所含溶剂的步骤。
22.按照权利要求16或17或任一项从属于其的权利要求所述的方法，其特征是该蒸汽凝结步骤包括从凝结物中回收热量，并利用回收的热量予热产生蒸汽的水。
23.用权利要求14～20中任一项和在从属于权利要求14～20任一的条件下用权利要求22所述的方法回收的溶剂。
全文摘要
在生物物质萃取领域内，存在着从下脚生物物质中有效清除溶剂的需要，一种除去残余溶剂的设备包括一个容纳生物物质的萃取器(11)、一个供应和生物物质接触的蒸汽的蒸汽源(19)和一个从曾和生物物质接触的蒸汽中分离溶剂的分离器(24)，本发明包含使用该设备的方法。
文档编号B01D11/02GK1420799SQ0081507
公开日2003年5月28日 申请日期2000年8月31日 优先权日1999年9月6日
发明者S·科尔, R·E·罗, J·D·莫里森, F·T·穆菲, P·A·道德勒 申请人:英尼奥斯弗罗控股有限公司