专利名称：控制电位电解型光气传感器过滤剂的制备方法
技术领域：
本发明属于控制电位电解型光气传感器过滤剂的制备方法。
背景技术：
控制电位电解型气体传感器由于具有检测浓度范围宽、体积小、价格低、可用于现场监测等优点，而得到广泛应用。但是由于光气传感器在工作电位下对SO2和H2S等干扰气体均有响应信号，影响测试结果的准确性。国内外没有相应光气传感器过滤剂及制备方法的专利，因此，研制光气传感器过滤剂是提高其选择性的一个重要内容。
发明内容
本发明的目的是提供一种控制电位电解型光气传感器过滤剂的制备方法。
多孔聚四氟乙烯颗粒具有微孔结构且耐强酸、强碱、性能稳定、防水性能好、不吸附气体，可做任何气体过滤剂的载体。
本发明选用直径2-3mm的多孔聚四氟乙烯颗粒作为过滤剂载体，试剂采用5％-10％的硫酸、饱和高锰酸钾溶液，二者体积比为1∶100至1∶20。
制备步骤为1)载体处理将多孔聚四氟乙烯颗粒依次用自来水、丙酮、二次蒸馏水清洗，利用烘箱在90-130℃下烘干。2)溶液配制室温下配制酸性高锰酸钾的饱和溶液。3)过滤剂制备将烘干的多孔聚四氟乙烯颗粒加入到配好的酸性高锰酸钾饱和溶液中，浸泡两小时后取出，利用烘箱在80-100℃下烘干后再进行浸泡烘干三次，便制成光气传感器的过滤剂。
用此法制备的光气传感器的过滤剂对COCl2不吸附，对SO2和H2S气体的过滤效果非常好，干扰气体浓度在0.02％以下，过滤效率均可达到98％以上。而且，该过滤剂的成本低，操作方便，稳定性好。
具体实施例方式
实施例11)载体处理将20g多孔聚四氟乙烯颗粒依次用自来水、丙酮、二次蒸馏水清洗，利用烘箱在90℃下烘干。2)溶液配制室温下配制高锰酸钾的饱和溶液200ml、5％的硫酸溶液5ml，混匀。3)过滤剂制备将烘干的多孔聚四氟乙烯颗粒加入到配好的酸性高锰酸钾饱和溶液中，浸泡两小时后取出，利用烘箱在80℃下烘干后再进行浸泡烘干三次便制成光气传感器的过滤剂。以控制电位电解型光气传感器为检测器，不加过滤剂时通入0.01‰的COCl2气体，其响应信号为60μA；通入0.1‰的SO2气体，其响应信号为500μA。加上过滤剂后，通入0.01‰的COCl2气体，其响应信号为60μA；再通入0.1‰的SO2气体，其响应信号为0，此结果说明该过滤剂对COCl2不吸附对SO2过滤效率可达100％。
实施例21)载体处理将30g多孔聚四氟乙烯颗粒依次用自来水、丙酮、二次蒸馏水清洗，利用烘箱在110℃下烘干。2)溶液配制室温下配制高锰酸钾的饱和溶液300ml、10％的硫酸溶液3ml，混匀。3)过滤剂制备将烘干的多孔聚四氟乙烯颗粒加入到配好的酸性高锰酸钾饱和溶液中，浸泡两小时后取出，利用烘箱在85℃下烘干后再进行浸泡烘干三次便制成光气传感器的过滤剂。以控制电位电解型光气传感器为检测器，不加过滤剂时通入0.01‰的COCl2气体，其响应信号为60μA；通入0.1‰的SO2气体，其响应信号为500μA。加上过滤剂后，通入0.01‰的COCl2气体，其响应信号为60μA；再通入0.1‰的SO2气体，其响应信号为50μA，此结果说明该过滤剂对COCl2不吸附对SO2过滤效率为90％。
实施例31)载体处理将40g多孔聚四氟乙烯颗粒依次用自来水、丙酮、二次蒸馏水清洗，利用烘箱在120℃下烘干。2)溶液配制室温下配制高锰酸钾的饱和溶液400ml、10％的硫酸溶液5ml，混匀。3)过滤剂制备将烘干的多孔聚四氟乙烯颗粒加入到配好的酸性高锰酸钾饱和溶液中，浸泡两小时后取出，利用烘箱在90℃下烘干后再进行浸泡烘干三次便制成光气传感器的过滤剂。以控制电位电解型光气传感器为检测器，不加过滤剂时通入0.01‰的COCl2气体，其响应信号为60μA；通入0.1‰的SO2气体，其响应信号为500μA。加上过滤剂后，通入0.01‰的COCl2气体，其响应信号为60μA；再通入0.1‰的SO2气体，其响应信号为100μA，此结果说明该过滤剂对COCl2不吸附对SO2过滤效率为80％。
实施例41)载体处理将20g多孔聚四氟乙烯颗粒依次用自来水、丙酮、二次蒸馏水清洗，利用烘箱在130℃下烘干。2)溶液配制室温下配制高锰酸钾的饱和溶液200ml、10％的硫酸溶液2ml，混匀。3)过滤剂制备将烘干的多孔聚四氟乙烯颗粒加入到配好的酸性高锰酸钾饱和溶液中，浸泡两小时后取出，利用烘箱在80℃下烘干后再进行浸泡烘干三次便制成光气传感器的过滤剂。以控制电位电解型光气传感器为检测器，不加过滤剂时通入0.005‰的COCl2气体，其响应信号为30μA；通入0.05‰的H2S气体，其响应信号为250μA。加上过滤剂后，通入0.005‰的COCl2气体，其响应信号为30μA；再通入0.05‰的H2S气体，其响应信号为0，此结果说明该过滤剂对COCl2不吸附对H2S过滤效率可达100％。
实施例51)载体处理将50g多孔聚四氟乙烯颗粒依次用自来水、丙酮、二次蒸馏水清洗，利用烘箱在130℃下烘干。2)溶液配制室温下配制高锰酸钾的饱和溶液500ml、10％的硫酸溶液6ml，混匀。3)过滤剂制备将烘干的多孔聚四氟乙烯颗粒加入到配好的酸性高锰酸钾饱和溶液中，浸泡两小时后取出，利用烘箱在95℃下烘干后再进行浸泡烘干三次便制成光气传感器的过滤剂。以控制电位电解型光气传感器为检测器，不加过滤剂时通入0.005‰的COCl2气体，其响应信号为30μA；通入0.05‰的H2S气体，其响应信号为250μA。加上过滤剂后，通入0.005‰的COCl2气体，其响应信号为30μA；再通入0.05‰的H2S气体，其响应信号为25μA，此结果说明该过滤剂对COCl2不吸附对H2S过滤效率为95％。
实施例61)载体处理将20g多孔聚四氟乙烯颗粒依次用自来水、丙酮、二次蒸馏水清洗，利用烘箱在120℃下烘干。2)溶液配制室温下配制高锰酸钾的饱和溶液300ml、5％的硫酸溶液8ml，混匀。3)过滤剂制备将烘干的多孔聚四氟乙烯颗粒加入到配好的酸性高锰酸钾饱和溶液中，浸泡两小时后取出，利用烘箱在100℃下烘干后再进行浸泡烘干三次便制成光气传感器的过滤剂。以控制电位电解型光气传感器为检测器，不加过滤剂时通入0.005‰的COCl2气体，其响应信号为30μA；通入0.05‰的H2S气体，其响应信号为250μA。加上过滤剂后，通入0.005‰的COCl2气体，其响应信号为30μA；再通入0.05‰的H2S气体，其响应信号为100μA，此结果说明该过滤剂对COCl2不吸附，对H2S过滤效率为60％。
实施例71)载体处理将60g多孔聚四氟乙烯颗粒依次用自来水、丙酮、二次蒸馏水清洗，利用烘箱在100℃下烘干。2)溶液配制室温下配制高锰酸钾的饱和溶液600ml、8％的硫酸溶液10ml，混匀。3)过滤剂制备将烘干的多孔聚四氟乙烯颗粒加入到配好的酸性高锰酸钾饱和溶液中，浸泡两小时后取出，利用烘箱在80℃下烘干后再进行浸泡烘干三次便制成光气传感器的过滤剂。以控制电位电解型光气传感器为检测器，不加过滤剂时通入0.002‰的COCl2气体，其响应信号为12μA；通入0.05‰的SO2气体时，其响应信号为250μA；然后通入0.1‰的H2S气体，其响应信号为500μA。加上过滤剂后，通入0.002‰的COCl2气体，其响应信号为12μA；通入0.05‰的SO2气体时，其响应信号为0。再通入0.1‰的H2S气体，其响应信号为0，此结果说明该过滤剂对COCl2不吸附对H2S和SO2过滤效率可达100％。
实施例81)载体处理将20g多孔聚四氟乙烯颗粒依次用自来水、丙酮、二次蒸馏水清洗，利用烘箱在115℃下烘干。2)溶液配制室温下配制高锰酸钾的饱和溶液300ml、6％的硫酸溶液15ml，混匀。3)过滤剂制备将烘干的多孔聚四氟乙烯颗粒加入到配好的酸性高锰酸钾饱和溶液中，浸泡两小时后取出，利用烘箱在90℃下烘干后再进行浸泡烘干三次便制成光气传感器的过滤剂。以控制电位电解型光气传感器为检测器，不加过滤剂时通入0.002‰的COCl2气体，其响应信号为12μA；通入0.05‰的SO2气体时，其响应信号为250μA；然后通入0.1‰的H2S气体，其响应信号为500μA。加上过滤剂后，通入0.002‰的COCl2气体，其响应信号为12μA；通入0.05‰的SO2气体时，其响应信号为120μA，过滤效率为52％；再通入0.1‰的H2S气体，其响应信号为100μA，过滤效率为80％。
实施例91)载体处理将20g多孔聚四氟乙烯颗粒依次用自来水、丙酮、二次蒸馏水清洗，利用烘箱在105℃下烘干。2)溶液配制室温下配制高锰酸钾的饱和溶液200ml、5％的硫酸溶液4ml，混匀。3)过滤剂制备将烘干的多孔聚四氟乙烯颗粒加入到配好的酸性高锰酸钾饱和溶液中，浸泡两小时后取出，利用烘箱在80℃下烘干后再进行浸泡烘干三次便制成光气传感器的过滤剂。以控制电位电解型光气传感器为检测器，不加过滤剂时通入0.01‰的COCl2气体，其响应信号为60μA；通入0.1‰的Cl2气体，其响应信号为500μA。加上过滤剂后，通入0.01‰的COCl2气体，其响应信号为60μA；再通入0.1‰的Cl2气体，其响应信号为0，此结果说明该过滤剂对COCl2不吸附对Cl2过滤效率可达100％。
实施例101)载体处理将20g多孔聚四氟乙烯颗粒依次用自来水、丙酮、二次蒸馏水清洗，利用烘箱在120℃下烘干。2)溶液配制室温下配制高锰酸钾的饱和溶液200ml、6％的硫酸溶液4ml，混匀。3)过滤剂制备将烘干的多孔聚四氟乙烯颗粒加入到配好的酸性高锰酸钾饱和溶液中，浸泡两小时后取出，利用烘箱在80℃下烘干后再进行浸泡烘干三次便制成光气传感器的过滤剂。以控制电位电解型光气传感器为检测器，不加过滤剂时通入0.005‰的COCl2气体，其响应信号为30μA；通入0.05‰的NO气体，其响应信号为250μA。加上过滤剂后，通入0.005‰的COCl2气体，其响应信号为30μA；再通入0.05‰的NO气体，其响应信号为0，此结果说明该过滤剂对COCl2不吸附对NO过滤效率可达100％。
权利要求
1.一种控制电位电解型光气传感器过滤剂的制备方法，其特征在于，选用直径2-3mm的多孔聚四氟乙烯颗粒作为过滤剂载体，试剂采用5％-10％的硫酸、饱和高锰酸钾溶液，二者体积比为1∶100至1∶20；制备步骤1)载体处理将多孔聚四氟乙烯颗粒依次用自来水、丙酮、二次蒸馏水清洗，利用烘箱在90-130℃下烘干；2)溶液配制室温下配制酸性高锰酸钾的饱和溶液；3)过滤剂制备将烘干的多孔聚四氟乙烯颗粒加入到配好的酸性高锰酸钾饱和溶液中，浸泡两小时后取出，利用烘箱在80-100℃下烘干后再进行浸泡烘干三次制得光气传感器的过滤剂。
全文摘要
本发明属于控制电位电解型光气传感器过滤剂的制备方法。该方法是配制酸性高锰酸钾的饱和溶液，将多孔聚四氟乙烯颗粒作为载体，放入此溶液中浸泡，然后取出利用烘箱在90－130℃下烘干后反复浸泡、烘干三次便制成光气传感器的过滤剂。用此法制备的光气传感器的过滤剂对COCl
文档编号B01D39/04GK1634631SQ20041001127
公开日2005年7月6日 申请日期2004年11月26日 优先权日2004年11月26日
发明者王玉江, 徐建波, 华凯峰, 吕翔宇, 李影 申请人:中国科学院长春应用化学研究所