专利名称：一种用于氮－15生产的顶回流器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及双化学回流氧化氮/硝酸同位素化学交换生产氮-15技术中使用的顶回流器，属于化工反应设备领域。
背景技术：
现有的氧化氮/硝酸同位素化学交换生产氮-15方法，是只有底化学回流的，亦称单化学回流法。由于该法生产装置顶部排出的有毒氧化氮只能送到紧邻的硝酸厂回收处理，还要增加一些费用，影响氮-15产品成本，而没有硝酸厂的地方就无法使用此方法。如果用碱吸收回收，则因回收产物价值不高，而影响氮-15产品成本。从另一方面说，单化学回流法原料硝酸利用率低，最高不超过(1.055-1)/1.055＝5.21％，此处1.055是氧化氮与硝酸同位素化学交换分离氮-15的分离系数，为一常数，因此需消耗较大量的原料硝酸。
为此，本人提出了含有顶回流操作的双化学回流方法，该方法将原来需排放到硝酸生产厂的氧化氮尾气回收成硝酸，返回系统使用。
实用新型内容本实用新型的目的在于提供一种使用廉价去离子水和氧气做原料，将现有的同位素化学交换生产氮-15装置顶部排放出的氧化氮尾气回收成硝酸，使之返回系统使用的回流反应设备。
为了实现上述目的，本实用新型采用了以下技术方案一种用于氮-15生产的顶回流器，其特征在于，所述顶回流器包括器体，设在所述器体中部的由花兰头支撑的反应填料层，位于所述器体内部所述花兰头下方的气体混合室，与所述气体混合室连通的氧化氮进口管和氧气进口管，位于所述气体混合室下方的阻止气体倒流的阻返填料段，与阻返填料段下部连接的回收硝酸出口管，设在所述器体顶部残余氧气放空口，
设在所述反应填料层上方的去离子水进口管，设在所述反应填料层中间的冷却水盘管，所述冷却水盘管两端分别与伸出所述器体外部的盘管冷却水进出接管相连，以及安装在所述反应填料层部分的器体外面的冷却水夹套，所述冷却水夹套下部接夹套冷却水进口管，上部与所述夹套冷却水进口管相对方向接夹套冷却水出口管。
在本实用新型中，所述的气体混合室具有短粗管结构，上端设有封闭盖板，下端设有封闭底板，靠近所述底板上方的管体处，沿圆周均匀布置一排小孔，作为混合气出口。
在本实用新型中，所述的气体混合室上小孔的孔径1.5～3mm，在本实用新型中，所述氧化氮进口管和氧气进口管的末端封闭，端部下方均设有出气孔。
在本实用新型中，所述氧化氮进口管的出气孔的孔径与管内径相等。
在本实用新型中，所述氧气进口管的出气孔的孔径与管内径相等。
在本实用新型中，所述的反应填料层高度为1～2m。
在本实用新型中，所述的去离子水进口管的进水口对准反应填料层上方的中心位置。
在本实用新型中，顶回流器内径按液相喷淋密度为0.5～3ml/cm2.min设计。
在本实用新型中，所述的阻返填料段中装有小型散堆填料。
使用本实用新型，可有效地将氧化氮回收成硝酸，并将生成的硝酸返回系统使用的回流反应设备(如提取塔)中。它与回流反应设备(如提取塔)配合，可使生产氮-15的原料硝酸减少至原来的1/25，从而降低氮-15生产成本。
图1.是本实用新型的一个典型实施例的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图来详细说明本实用新型。
如图1.所示，在本实用新型的典型实施例中，所述顶回流器包括器体6、设在所述器体6中部的由花兰头4支撑的反应填料层5、位于所述器体6内部所述花兰头4下方的气体混合室2、与所述气体混合室2连通的氧化氮进口管15和氧气进口管3、位于所述气体混合室2下方的阻止气体倒流的阻返填料段1、与阻返填料段1下部连接的回收硝酸出口管16、设在所述器体6顶部残余氧气放空口10，以及设在所述反应填料层5上方的去离子水进口管9。
所述氧化氮尾气进口接管15伸到气体混合室2内，管的末端封闭，端部下方开有出气孔，便于氧化氮和氧气混合，孔径与管内径相等，以便减少流体阻力。所述氧气进口接管3伸到气体混合室2内，管的末端封闭，端部下方开有出气孔，便于氧气和氧化氮气体混合，孔径与管内径相等，以便减少流体阻力。所述气体混合室2为短粗管结构形式，上端设有封闭盖板，下端设有封闭底板，为了让两股气体混合效果更好及能更均匀地升入反应填料层5，在靠近所述底板上方的管体处，沿圆周均匀布置一排小孔，孔径1.5～3mm，作为混合气出口。
上述的氧化氮和氧气从混合时起到进入反应填料层5中，发生了如下氧化还原反应(1)生成的二氧化氮在反应填料层5中自下而上流动，与从所述的去离子水进口管9流进反应填料层5的去离子水进行气液相逆流化学反应，生成硝酸(2)所生成的硝酸称为氮-14硝酸或回收硝酸。反应式(2)中所生成的一氧化氮在反应填料层5中继续发生反应式(1)的氧化反应，所生成的二氧化氮又按反应式(2)被水吸收，生成回收硝酸，如此继续下去到填料层顶部时，氧化氮尾气已被吸收完全，残余氧气从所述顶回流器顶部残余氧气放空口10排出系统外。
为了取走顶回流反应(1)和(2)所放出的热量，在所述反应填料层5部分的器体6外面设冷却水夹套7，冷却水夹套下部接夹套冷却水进口管13，冷却水夹套上部与夹套冷却水进口管13相对方向接夹套冷却水出口管8，并在器体6内反应填料层5中间设置冷却水盘管12，所述冷却水盘管12下端连有伸出器体6外部的盘管冷却水进口管14，所述冷却水盘管12上端连有盘管冷却水出口管11。
所述反应填料层5高度为1～2m，所述顶回流器内径按液相喷淋密度为0.5～3ml/cm2.min设计。所述的反应填料层中的填料为小型散堆填料。所述的阻返填料段中装有小型散堆填料。所述的顶回流器操作温度为20～35℃，操作压力为表压0.01～0.03Mpa。
权利要求1.一种用于氮-15生产的顶回流器，其特征在于，所述顶回流器包括器体，设在所述器体中部的由花兰头支撑的反应填料层，位于所述器体内部所述花兰头下方的气体混合室，与所述气体混合室连通的氧化氮进口管和氧气进口管，位于所述气体混合室下方的阻止气体倒流的阻返填料段，与阻返填料段下部连接的回收硝酸出口管，设在所述器体顶部残余氧气放空口，设在所述反应填料层上方的去离子水进口管，设在所述反应填料层中间的冷却水盘管，所述冷却水盘管两端分别与伸出所述器体外部的盘管冷却水进出接管相连，以及安装在所述反应填料层部分的器体外面的冷却水夹套，所述冷却水夹套下部接夹套冷却水进口管，上部与所述夹套冷却水进口管相对方向接夹套冷却水出口管。
2.根据权利要求1所述的顶回流器，其特征在于所述的气体混合室具有短粗管结构，上端设有封闭盖板，下端设有封闭底板，靠近所述底板上方的管体处，沿圆周均匀布置一排小孔，作为混合气出口。
3.根据权利要求2所述的顶回流器，其特征在于所述的气体混合室上小孔的孔径1.5～3mm，
4.根据权利要求1所述的顶回流器，其特征在于所述氧化氮进口管和氧气进口管的末端封闭，端部下方均设有出气孔。
5.根据权利要求4所述的顶回流器，其特征在于所述氧化氮进口管的出气孔的孔径与管内径相等。
6.根据权利要求4所述的顶回流器，其特征在于所述氧气进口管的出气孔的孔径与管内径相等。
7.根据权利要求1所述的顶回流器，其特征在于所述的反应填料层高度为1～2m。
8.根据权利要求1所述的顶回流器，其特征在于所述的去离子水进口管的进水口对准反应填料层上方的中心位置。
9.根据权利要求1至8中任一权利要求所述的顶回流器，其特征在于顶回流器内径按液相喷淋密度为0.5～3ml/cm2.min设计。
10.根据权利要求1至8中任一权利要求所述的顶回流器，其特征在于所述的阻返填料段中装有小型散堆填料。
专利摘要一种用于氮－15生产的顶回流器，属于化工反应设备领域。本实用新型提供了一种用于氮－15生产的顶回流器，包括器体，设在器体中部的由花兰头支撑的反应填料层，位于器体内部花兰头下方的气体混合室，与气体混合室连通的氧化氮进口管和氧气进口管，位于气体混合室下方的阻止气体倒流的阻返填料段，与阻返填料段下部连接的回收硝酸出口管，设在器体顶部残余氧气放空口，设在反应填料层上方的去离子水进口管，设在反应填料层中间的冷却水盘管，以及安装在反应填料层部分的器体外面的冷却水夹套。使用本实用新型，可有效地将氧化氮尾气回收成硝酸，并将生成的硝酸返回系统循环使用。
文档编号B01D59/28GK2880798SQ200520145359
公开日2007年3月21日 申请日期2005年12月23日 优先权日2005年12月23日
发明者杨国华 申请人:诚志生命科技有限公司