专利名称：一种用于氮－15生产的底回流器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及氧化氮/硝酸同位素化学交换生产氮-15的底化学回流反应设备，属于化工反应设备领域。
背景技术：
现有氧化氮/硝酸同位素化学交换氮-15生产中所用的底回流器(参见公开号为CN1600680A的发明专利申请公开说明书)，由于反应物腐蚀性强，均使用玻璃制造，器体内径大于6cm的采取内置冷却水盘管、外壁冷却水淋降的冷却方式，器体内径在6cm以下只采用外壁冷却水淋降的冷却方式。在实际生产过程中发现，外壁冷却水淋降的冷却方式存在如下缺点(1)当冷却水量不足够大时，局部不洁的外壁会出现没有冷却水淋降水幕的现象，影响冷却效果。(2)如果局部没有冷却水淋降水幕的地方恰好是连接管与外器壁接头处，因为没有淋降水幕冷却，温度会很高，当水压波动冷却水量突然增大，原来温度很高的这些部位可能一下就有了水幕而骤冷，这些玻璃连接管与玻璃外器壁接头处会出现破裂，造成停车，甚至酸液烧伤的人身事故。
另外，由于底回流器目前只能使用玻璃等耐腐蚀的非金属材料制造，设备的放大存在一定难度，因此现有的单套生产装置规模都较小，即单套生产装置的氮-15产品出料量是非常小的，加上产品氮-15硝酸中饱和了氧化氮，化学性质特殊，对其过流材料要求很高，所以市场上现有的计量泵多无法使用，因此采用玻璃制造的产品出料机构就显得十分需要。
此外，现有的底回流器测温点只有一个(参见公开号为CN 1600680A发明专利申请公开说明书附图中的测温管1)，用它来指挥二氧化硫进料支路电磁阀的开与关，实现反应区在底回流器中的位置控制，是不够理想的，因为这是一位式控制，对执行元件是电磁阀那样的电磁性元件尤其不合适。
实用新型内容本实用新型的目的，在于提供一种更为合理可靠的底回流器，使氮-15生产更加完善，产品成本更为低廉。
为了实现上述目的，本实用新型采用了以下技术方案
一种用于氮-15生产的底回流器，包括器体、设在器体中部的反应填料层、设在反应填料层上方的硝酸进口接管和氧化氮出口接管、设在反应填料层下部的二氧化硫进口接管，以及设在反应填料层下方的稀硫酸容器、平衡口接管和稀硫酸排出口接管，其特征在于在所述底回流器器体外壁反应填料层位置处设有冷却水夹套，所述冷却水夹套下部接夹套冷却水进口管，上部与所述夹套冷却水进口管相对方向接夹套冷却水出口管。
在本实用新型中，所述底回流器还包括上、下两个测温管；所述上测温管由器体顶部往下伸入反应填料层上中部，或从器体侧面伸入反应填料层上中部；所述下测温管由器体顶部往下伸入反应填料层下中部，或从器体侧面伸入反应填料层下中部；所述上、下两测温管末端相距100～500毫米。
在本实用新型中，在所述底回流器上方还设有用于补充去离子水的加料接管。
在本实用新型中，所述底回流器还包括设在反应填料层上方的电磁摆动玻璃漏斗，设在所述电磁摆动玻璃漏斗下部的用玻璃包裹的铁芯、设在器壁外面靠近铁芯处的可控电磁铁，以及设在电磁摆动玻璃漏斗下方靠电磁铁一侧的产品取出口。
与现有底回流器相比，本实用新型的优点如下1)本实用新型所述的底回流器器体外壁采用冷却水夹套，可避免出现外壁淋降冷却技术所出现的上述事故，使冷却效果更好，生产更加安全可靠。
2)在现有底回流器上方，增加了补充去离子水的加料接管，可将回流反应产生的氧化氮气体中的一氧化氮与二氧化氮比例最佳，使氮-15浓缩效果最好。其原因在于氧化氮/硝酸同位素化学交换浓缩氮-15反应，硝酸最佳浓度是10摩尔，10摩尔硝酸在底回流器中如果直接和二氧化硫发生反应
生成的回流气体(返回浓缩塔底)中二氧化氮比例很高，而二氧化氮与硝酸的氮同位素交换分离系数比一氧化氮与硝酸氮同位素交换分离系数小，然而二氧化氮会促进氮同位素的交换速度。所以为了保证综合分离系数较大，且交换速度适中，必须调节回流气体中的一氧化氮与二氧化氮比例，使其达到最佳值，具体做法是向底回流器补充一定数量的去离子水，使另一个回流反应比例更多些
所以本实用新型在底回流器上增加了一个补充去离子水的加料接管。
3)改现有底回流器单个测温度口为上下两个测温口，可实现比一位式控制更合理可靠的二位式控制，使底回流反应所需的二氧化硫进料量更为稳定，继而使底回流器内反应区更容易控制在所希望的位置上，使底回流反应更稳定、完全。
4)在现有产品端底回流器上部设置电磁摆动漏斗，作为氮-15硝酸产品计量出料机构，调节电磁铁线圈通电频率，可以方便地调节产品出料量，而且该出料机构简单价廉。
图1是本实用新型第一个实施例所述的底回流器的结构示意图；图2是本实用新型第二个实施例所述的底回流器的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例来进一步说明本实用新型。
如图1所示，本实用新型的第一个实施例所述的底回流器，直径大于6cm，可应用于氧化氮/硝酸化学交换生产氮-15工艺流程。
在本实施例中，底回流器包括器体4、设在器体中部的反应填料层3、设在反应填料层3上方的硝酸进口接管8和氧化氮出口接管10、设在反应填料层3下部的二氧化硫进口接管16，以及设在反应填料层3下方的平衡口接管2和稀硫酸排出口接管1。在所述底回流器器体外壁反应填料层位置处设有冷却水夹套5进行外冷却，所述冷却水夹套下部接夹套冷却水进口管14，上部与所述冷却水进口管相对方向接夹套冷却水出口管6。采用这种冷却水夹套结构，可避免出现外壁淋降冷却技术所出现的上述事故，使冷却效果更好，生产更加安全可靠。
底回流器还包括上、下两个测温管，以实现二位式控制二氧化硫流量微调支路上的电磁阀。所述上测温管11由器体4顶部往下伸入反应填料层3上中部；所述下测温管9由器体4顶部往下伸入反应填料层3下中部；所述上、下两测温管末端相距100～500毫米。
在底回流器上方还设有用于补充去离子水的加料接管12，可将回流反应产生的氧化氮气体中的一氧化氮与二氧化氮比例最佳，使氮-15浓缩效果最好。
另外，在本实施例中，反应填料层3中还设有用于冷却的玻璃冷却水盘管7，所述冷却水盘管7两端分别与伸出所述器体4外部的盘管冷却水进口接管15和盘管冷却水出口接管13相连。在底回硫器的器体最下部还设有用来暂时储存稀硫酸的容器17。
图2显示了本发明的第二个实施例，可用于产品端。在此实施例中，底回流器包括器体4、设在器体中部的反应填料层3、设在反应填料层3上方的硝酸进口接管8和氧化氮出口接管10、设在反应填料层3下部的二氧化硫进口接管16，以及设在反应填料层3下方的平衡口接管2和稀硫酸排出口接管1。在所述底回流器器体外壁反应填料层位置处设有冷却水夹套5进行外冷却，所述冷却水夹套下部接夹套冷却水进口管14，上部与所述冷却水进口管相对方向接夹套冷却水出口管6。
底回流器还包括上、下两个测温管，以实施二位式控制二氧化硫流量微调支路上的电磁阀。所述上测温管11从器体4侧面伸入反应填料层3上中部；所述下测温管9从器体4侧面伸入反应填料层3下中部；所述上、下两测温管末端相距100～500毫米。在底回流器上方还设有用于补充去离子水的加料接管12。在底回硫器的器体4最下部还设有用来暂时储存稀硫酸的容器17。
由于此例中，底回流器直径小于6cm，因此，与第一个实施例相比，没有设置冷却水盘管。但在本实施例中，底回流器还包括位于反应填料层上方的电磁摆动玻璃漏斗，作为产品计量出料机构。需要进行回流反应的硝酸从硝酸入口接管8进来，首先流入电磁摆动玻璃漏斗21中，电磁摆动玻璃漏斗21下部有一用玻璃包裹的铁芯19，底回流器器壁外面近铁芯19处，置一电磁铁20，电磁铁一端贴近玻璃器壁，电磁摆动玻璃漏斗21下方靠电磁铁一侧设有产品取出口18。当电磁铁线圈不通电时，摆动漏斗呈直立状态，流入摆动漏斗的硝酸继续往下流动，直接流到反应填料层3中，进行回流反应。当电磁铁线圈通电时，摆动漏斗下部铁芯被吸引，使摆动漏斗尾部摆向电磁铁一方，漏斗中的硝酸则流入产品取出口18中，流出底回流器再导入产品贮槽。调节电磁铁线圈通电频率，可以方便地调节漏斗的摆动频率，实现产品的计量出料。
权利要求1.一种用于氮-15生产的底回流器，包括器体、设在器体中部的反应填料层、设在反应填料层上方的硝酸进口接管和氧化氮出口接管、设在反应填料层下部的二氧化硫进口接管，以及设在反应填料层下方的稀硫酸容器、平衡口接管和稀硫酸排出口接管，其特征在于在所述底回流器器体外壁反应填料层位置处设有冷却水夹套，所述冷却水夹套下部接夹套冷却水进口管，上部与所述夹套冷却水进口管相对方向接夹套冷却水出口管。
2.根据权利要求1所述的用于氮-15生产的底回流器，其特征在于所述底回流器还包括上、下两个测温管；所述上测温管由器体顶部往下伸入反应填料层上中部，或从器体侧面伸入反应填料层上中部；所述下测温管由器体顶部往下伸入反应填料层下中部，或从器体侧面伸入反应填料层下中部；所述上、下两测温管末端相距100～500毫米。
3.根据权利要求1或2所述的用于氮-15生产的底回流器，其特征在于在所述底回流器上方还设有用于补充去离子水的加料接管。
4.根据权利要求1或2所述的用于氮-15生产的底回流器，其特征在于所述底回流器还包括设在反应填料层上方的电磁摆动玻璃漏斗，设在所述电磁摆动玻璃漏斗下部的用玻璃包裹的铁芯、设在器壁外面靠近铁芯处的可控电磁铁，以及设在电磁摆动玻璃漏斗下方靠电磁铁一侧的产品取出口。
5.根据权利要求3所述的用于氮-15生产的底回流器，其特征在于所述底回流器还包括设在反应填料层上方的电磁摆动玻璃漏斗，设在所述电磁摆动玻璃漏斗下部的用玻璃包裹的铁芯、设在器壁外面靠近铁芯处的可控电磁铁，以及设在电磁摆动玻璃漏斗下方靠电磁铁一侧的产品取出口。
专利摘要一种用于氮－15生产的底回流器，属于化工反应设备领域。本实用新型基于现有的底回流器结构，将器体外壁淋降冷却结构改为冷却水夹套，克服了因冷却水流量波动而影响冷却效果的缺点，避免了因玻璃器壁不洁而造成器壁接管处玻璃破裂事故；增加了补充去离子水的加料接管，使底回流反应所生成的氧化氮气体中一氧化氮与二氧化氮比例符合氮－15同位素交换反应的最佳条件，提高氮－15同位素浓缩效果；改单点温度控制为上下两点控制温度方式，使得底回流反应所需的二氧化硫进料量更为稳定，继而使底回流器内反应区更容易控制在所希望的位置上，使反应更稳定、完全。另外，在产品端底回流器上还设置了电磁摆动漏斗出料机构，以方便地调节产品出料量。
文档编号B01B1/08GK2880799SQ200520145360
公开日2007年3月21日 申请日期2005年12月23日 优先权日2005年12月23日
发明者杨国华 申请人:诚志生命科技有限公司