专利名称：一种阳离子表面活性剂的制备方法及其在砂浆中的应用的制作方法
技术领域：
本发明属于表面活性剂的合成及砂浆改性技术领域，特别是一种阳离子表 面活性剂的制备方法及其在砂浆中的应用。
背景技术：
表面活性剂素有"工业味精"之称，其用量虽小，收效却很大，它的应用 几乎渗透到各个领域。表面活性剂根据其分子组成特点和极性基团的解离性质 可以分为阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂、两性离子表面活性剂和 非离子型表面活性剂。
表面活性剂可以单独使用，也可以复配使用，在阴离子表面活性剂与阳离 子表面活性剂的复合体系中，由于同时存在两种电性相反的离子，会在混合吸 附方面存在较强的协同效应。但长期以来这种强协同效应却难以获得实际应用， 原因是过于强烈的静电作用使得阴离子/阳离子混合体系一旦浓度超过其临界 胶束浓度即易产生沉淀或发生相分离。有研究指出将阴离子表面活性剂与阳 离子表面活性剂在一定的比例范围内不等比混合，会产生协同效应，而且不容 易出现沉淀。这是因为，某一种表面活性剂组分过量较多的复配体系比等摩尔 的复配体系的溶解度大得多，溶液因此不容易出现沉淀。
表面活性剂作为砂浆减水剂、防水剂的应用在我国已有较长的时间，但是， 其品种和应用技术的发展一直比较缓慢。目前，国内生产的用作砂浆减水剂、 防水剂的表面活性剂品种相当有限，应用较多的是阴离子型表面活性剂，国内 有专利报道将松香酸钠、木质素磺酸盐等阴离子型表面活性剂，添加到砂浆 中，能够使砂浆具有一定的减水、防水性能，且能提高砂浆的耐久性与和易性。阳离子型表面活性剂用作防水剂的文献和专利较少，国内还未有将阴、阳离子
表面活性剂复配使用作为水泥防水剂的专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种阳离子型表面活性剂的制备方法，此外，还涉及 该表面活性剂产品在砂浆中的应用，以提高砂浆的防水性和和易性。
本发明的技术方案 一种阳离子表面活性剂MA的制备方法，它以长链垸基
叔胺为第一组分，将其溶于醇类溶剂中，在搅拌情况下，滴加浓HX至溶液pH=5 7。控制反应温度在60 8(TC，滴加第二组分环氧氯丙垸，控制滴加速度，使其 在20 60min内滴加完毕，继续反应2 5小时，冷却出料，得到产品 [RaN-CH2CH0HCH2C1]+X— (MA)。
反应方程式如下
<formula>formula see original document page 4</formula>(叔胺) (ma)
其中所用长链烷基叔胺可以是十二烷基二甲基胺或十四垸基二甲基胺或十 六烷基二甲基胺或十八烷基二甲基胺，醇类溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇或上述 醇与水的混合物，HX酸为HC1或HN03或貼04，体系中长链烷基叔胺与环氧氯丙 烷的摩尔比二l.O : 1.0 1.2。
在合成过程中还可能伴随副反应的发生，通过改变叔烷与环氧氯丙烷的投 料比、反应温度、时间、溶剂的pH值等，可以减少副反应的发生，控制叔胺的 转化率。叔胺的转化率可以通过两相逆滴定法测定，采用溴甲酚绿指示剂。
一种阳离子表面活性剂MA在砂浆改性中的应用，将阳离子表面活性剂MA单 独，或阳离子表面活性剂MA与阴离子型表面活性剂十二垸基硫酸钠(SDS)或十二烷基苯磺酸钠(LAS)或a —烯基磺酸盐(AOS)按一定比例组成的复配物，加 入到砂浆中，同时加入消泡剂，搅拌混合均匀使用。
阳离子表面活性剂MA与十二烷基硫酸钠(SDS)或十二烷基苯磺酸钠(LAS) 或a—烯基磺酸盐(AOS)是按1.5 3: l的比例复配的。
将质量份数为1000份的砂浆加入搅拌器中，加入1 3份阳离子表面活性 剂MA，同时加入0.05 1份消泡剂，搅拌混合均匀，即得改性后的砂浆。将改 性后的砂浆与未加产品MA改性的砂浆的吸水性能进行比较，结果表明与后者相 比，前者吸水量降低达26%，和易性明显改善。
将质量份数为IOOO份的砂浆加入搅拌器中，加入1 3份阳离子表面活性剂 MA，同时加入0.5份阴离子型表面活性剂SDS或LAS或A0S， 0. 05 1份消泡剂， 搅拌混合均匀，即得改性后的砂浆。将加入产品MA与阴离子型表面活性剂SDS 或LAS或AOS的复配物改性后的砂浆与未加任何表面活性剂的砂浆的吸水性能进 行比较，结果表明与后者相比，前者吸水量降低达49%，和易性明显改善。
本发明的有益效果本发明所制备的阳离子型表面活性剂MA加入砂浆中能 够降低砂浆吸水量，提高砂浆的防水性及和易性。尤其是将产品与阴离子型表 面活性剂SDS或LAS或AOS按一定比例复配使用，提高砂浆防水性及和易性， 效果更加明显，具有广阔的推广应用前景。
具体实施例方式
实施例1
称取5Kg十二垸基二甲基胺于反应釜中，加入3L水和7L异丙醇，在搅拌 情况下滴加6(^H2S04至溶液pH=6，控制反应液温度在70 80°C,滴加环氧氯丙垸 (十二烷基二甲基胺环氧氯丙垸=1.0: 1.05摩尔比)，控制滴加速度使其在 20min左右滴加完毕，继续反应3h，冷却出料，得到[R3N_CH2CH0HCH2C1]+X_ (MA)。将1000份砂浆加入搅拌器中，加入3份产品MA和0. 5份消泡剂，搅拌混合 均匀，即得吸水性明显降低，和易性明显提高，防水效果良好的砂浆。 实施例2
称取5Kg十四垸基二甲基胺于反应釜中，加入10L甲醇，在搅拌情况下滴 加浓HC1至溶液pH=6，控制反应液温度在60 70°C，滴加环氧氯丙垸(十四垸 基二甲基胺环氧氯丙烷=1.0: l.l摩尔比)，控制滴加速度使其在40min左右 滴加完毕，继续反应4h，冷却出料，得到产品MA。
将1000份砂浆加入搅拌器中，加入2. 4份产品MA、 1份阴离子表面活性剂 SDS和0.2份消泡剂，搅拌混合均匀，即得吸水性明显降低，和易性明显提高， 减水、防水效果良好的砂浆。
实施例3
称取5Kg十六烷基二甲基胺于反应釜中，加入10L乙醇，在搅拌情况下滴 加浓HC1至溶液pH:6，控制反应液温度在70 8CrC，滴加环氧氯丙烷(十六烷 基二甲基胺环氧氯丙烷=1.0: l.l摩尔比)，控制滴加速度使其在50min左右 滴加完毕，继续反应4h，冷却出料，得到产品MA。
将1000份砂浆加入搅拌器中，加入2份产品MA、 0.5份阴离子表面活性剂 LAS和0.2份消泡剂，搅拌混合均匀，即得吸水性明显降低，施工和易性明显提 高，减水、防水效果良好的砂浆。
实施例4
称取5Kg十八垸基二甲基叔胺于反应釜中，加入12L异丙醇，在搅拌情况 下滴加浓HC1至溶液pH=6，控制反应液温度在70 80°C，滴加环氧氯丙烷(十 八烷基二甲基叔胺环氧氯丙烷=1.0: 1. l摩尔比)，控制滴加速度使其在50min 左右滴加完毕，继续反应4h,冷却出料，得到产品MA。将IOOO份砂浆加入搅拌器中，加入2份产品MA、 0.8份阴离子表面活性剂 SDS和0.2份消泡剂，搅拌混合均匀，即得吸水性明显降低，施工和易性明显提 高，减水、防水效果良好的砂浆。
权利要求
1、一种阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是以长链烷基叔胺为第一组分，将其溶于醇类溶剂中，在搅拌情况下，滴加浓HX酸至溶液pH＝5～7；控制反应温度在60～80℃，滴加第二组分环氧氯丙烷，控制滴加速度，使其在20～60min内滴加完毕，继续反应2～5小时，冷却出料，得到[R3N-CH2CHOHCH2Cl]+X-(MA)。
2、 根据权利要求l所述的阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是所述 的长链烷基叔胺为十二垸基二甲基叔胺或十四垸基二甲基叔胺或十六烷基二甲 基叔胺或十八烷基二甲基叔胺或上述叔胺的混合物。
3、 根据权利要求l所述的阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是所述 的醇类溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇或上述醇与水的混合物。
4、 根据权利要求1所述的阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是所述的HX酸为HC1或H亂或貼04。
5、 根据权利要求1所述的阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是体系 中所述的长链垸基叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比二l. 0: 1. 0 1. 2。
6、 根据权利要求1所述的阳离子表面活性剂的制备方法，其特征是所用 消泡剂为有机硅类消泡剂。
7、 一种阳离子表面活性剂的应用，其特征是将阳离子表面活性剂MA单独， 或阳离子表面活性剂MA与阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)或十二烷 基苯磺酸钠(LAS)或a —烯基磺酸盐(AOS)按一定比例组成的复配物，加入到 砂浆中，同时加入消泡剂，搅拌混合均匀使用。
8、 根据权利要求7所述阳离子表面活性剂在砂浆中的应用，其特征是所 述的阳离子表面活性剂MA与十二烷基硫酸钠(SDS)或十二烷基苯磺酸钠(LAS) 或a —烯基磺酸盐(AOS)是按1.5 3: 1的比例复配的。
全文摘要
本发明属于表面活性剂的合成及砂浆改性技术领域，特别是一种阳离子表面活性剂的制备方法及其在砂浆中的应用。本发明以长链烷基叔胺为第一组分，将其溶于醇类溶剂中，在搅拌情况下，滴加浓HX酸至溶液pH＝5～7；控制反应温度在60～80℃，滴加第二组分环氧氯丙烷，控制滴加速度，使其在20～60min内滴加完毕，继续反应2～5小时，冷却出料，得到[R<sub>3</sub>N-CH<sub>2</sub>CHOHCH<sub>2</sub>Cl]<sup>+</sup>X<sup>-</sup>(MA)；将MA、MA与阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)或十二烷基苯磺酸钠(LAS)或α-烯基磺酸盐(AOS)混合加入到砂浆中，同时加入消泡剂(乳化硅油)，加入MA后的砂浆具有较好的防水效果及施工和易性，尤其是将MA与SDS或AOS按1.5～3∶1比例复配使用，对提高砂浆防水性与和易性效果显著。
文档编号B01F17/00GK101279216SQ20081001913
公开日2008年10月8日 申请日期2008年1月14日 优先权日2008年1月14日
发明者张建荣, 雁 龚 申请人:常州市宇乔建材科技有限公司