专利名称：用于三相萃取的混合澄清槽的制作方法
技术领域：
本发明属于液-液-液三相多级连续萃取装置，特别涉及多组分复杂体系中一步 提取目标组分并可以实现高度分离的三相萃取的混合澄清槽。
背景技术：
溶剂萃取技术是分离科学的重要分支，也是化学工程科学研究的重要领域。作为 一种常用的单元操作，液_液萃取是利用互不相溶的液相间物理化学性质差异来实现物质 的差别分配，已达到浓缩、分级和选择性分离的目的。由于分离效率高，易于操作，因而广泛 应用在石油、化工、制药、冶金、食品等行业。按照萃取体系溶液性质液_液萃取体系可分为有机溶剂_水相萃取体系、双水相 体系、有机溶剂_高聚物_盐水三相萃取体系等。传统的有机溶剂_水相萃取体系优点是 分离效率高，缺点是对于一些萃取体系特别是生物发酵体系容易乳化以及有机相的夹带引 起的二次污染问题。双水相萃取体系是由两种互不相容的聚合物或聚合物和盐混合时形成 的两相体系，由于两相中含水量都很大，因而性质温和特别适合于生化产品的分离。双水相 萃取体系的缺点是分配系数不高，选择性不好，因而限制了其应用领域。由有机溶剂、聚合物、盐、水四元组分构成的三相体系是一种新型的萃取分离技 术，兼有传统两相萃取体系和双水相萃取体系的优点。陈继等人提出了三相一步法萃 取纯化青霉素的方法(CN00107655. 8)，利用三相主体相性质差异，实现了溶质的定向分 配大量杂质富集在中间相，目标产物富集在有机相中，有效地简化了现有的两相萃取 工艺流程。在设备开发方面，陈继和谭显东等人发明了液-液-液三相萃取震动筛板塔 (CN02106742. 2)、液-液-液三相卧式连续提升搅拌萃取装置(CN02121210. 4)，这些萃取设 备的共同缺点是三个主体相不能很好的混合，有机相和聚合物相、聚合物和富盐相分别互 相混合，传质发生只在相与相的接触面上，处理能力小放大困难而不能实现多级连续萃取， 如果三相体系应用于多种溶质的分离，在一级萃取不能达到分离效果的话，就需要进行多 级萃取，目前现有的三相萃取装置只能实现一级萃取，为此开发出一种适合于多级连续萃 取的三相萃取装置十分的有必要。传统的溶剂萃取使用较多的萃取设备是混合澄清槽，主要是控制两相流动来实现 传质。如何把混合澄清槽应用于三相体系，目前还没有相关的设备来实现。为此，开发出一 种新型的三相多级萃取混合澄清槽，三个主体相在三相混合室内完全混合，在澄清槽内进 行三相澄清分离，把传统的混合澄清槽进行创新改造，实现三相多级连续萃取分离是本发 明的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适合于工业生产的液-液-液三相多级连续萃取的混 合澄清槽，以解决液-液-液三相萃取过程中相的流动问题。本发明的用于三相萃取的混合澄清槽能够从复杂体系中对目标组分进行多级定向分离，特别适用于多组分复杂体系中一步提取目标组分并可以实现按组分高度分离。本发明的用于三相萃取的混合澄清槽包括具有相同结构的一级混合澄清槽、二级 混合澄清槽和三级混合澄清槽；在上述的混合澄清槽中均包括三相混合室、澄清室、中下相 混合室、搅拌马达、自吸式的搅拌浆叶、轻相分离室、弯月形挡板、轻相出口管、重相出口管、 折流挡板及横向隔板等。由两块隔板将一混合澄清槽分成一级混合澄清槽，二级混合澄清槽及三级混合澄 清槽。在一级混合澄清槽，二级混合澄清槽及三级混合澄清槽中分别有三相混合室、澄 清室及中下相混合室；其中，澄清室位于三相混合室与中下相混合室之间。在上述的3个三相混合室中都有与搅拌马达相连接的自吸式的搅拌浆叶；在上述 的3个中下相混合室中都有与搅拌马达相连接的自吸式的搅拌浆叶，并且有重相出口管。所述的一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽中的三相混合室分别 是由密封连接在一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的槽壁上的一低于一 级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的槽壁顶端处的一横隔板，及与一级混 合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的3个槽壁及槽底板密封连接的一纵向隔板 围成的；该横隔板与一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的槽壁和构成三 相混合室的纵向隔板的顶部密封连接，在该横隔板上开有溢流口(搅拌马达的搅拌轴可由 此溢流口穿过)，在三相混合室中的自吸式的搅拌浆叶的下方，有一块与三相混合室的四壁 相连接的带有开口的隔板。在一级混合澄清槽的三相混合室的两侧壁上分别开有重相进口和轻相进口。在二级混合澄清槽的三相混合室的两侧壁上分别开有重相进口和轻相进口。在三级混合澄清槽的三相混合室的两侧壁上分别开有重相进口和轻相进口。在一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽的澄清室邻近三相混合室 的槽壁上部，分别安装有与构成三相混合室的纵向隔板相平行的纵向折流挡板(该折流挡 板的下端位于构成三相混合室的横隔板下方，该折流挡板的两侧分别与槽壁相连接)，在构 成三相混合室的纵向隔板上部连接出一横向隔板，且纵向折流挡板的顶端与其下方的横向 隔板之间有液体通道。所述的一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽中的中下相混合室， 分别是由一纵向隔板与一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的3个槽壁及 槽底板密封连围成的；其中，在纵向隔板的下部开有中下相出口的竖直狭缝，且在该中下相 出口狭缝处的中下相混合室中安装有弯月形挡板。在一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽的澄清室中分别设置有轻 相分离室，该轻相分离室是由一纵向隔板及一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合 澄清槽的2内壁，和一级混合澄清槽中的中下相混合室、二级混合澄清槽中的中下相混合 室或三级混合澄清槽中的中下相混合室的纵向隔板围成的一矩形槽，且在该矩形槽的底部 密封连接带有液体出口的底板，并在该液体出口处连接一轻相出口管；所述的构成轻相分 离室的纵向隔板的顶端低于一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽中的三相 混合室的顶部。所述的一级混合澄清槽的中下相混合室的重相出口管与二级混合澄清槽的三相混合室的重相进口连通；二级混合澄清槽的中下相混合室的重相出口管与三级混合澄清槽 的三相混合室的重相进口相连通。所述的三级混合澄清槽中的轻相出口管与二级混合澄清槽的三相混合室的轻相 进口相连通；二级混合澄清槽的轻相出口管与一级混合澄清槽的三相混合室的轻相进口相 连通。所述的一级混合澄清槽，二级混合澄清槽及三级混合澄清槽中的三相混合室澄 清室中下相混合室的容积比优选为1:4:1。所述的矩形槽与轻相出口管的高度比优选为1 2。所述的轻相出口管的高度与所述的竖直狭缝的高度优选为一致。在本发明中的三相混合室和澄清室之间设有折流挡板是用于减小三相混合室对 澄清室的影响；弯月形挡板的设置是防止中下相混合室对澄清室的影响。在利用本发明的用于三相萃取的混合澄清槽进行液-液-液三相多级连续萃取 时，重相流体的流动方向为中下相即富含聚合物相和富盐相一起在搅拌下作为重相由一 级混合澄清槽的三相混合室的重相进口进入一级混合澄清槽中的三相混合室中，其中重相 是依赖于自吸式的搅拌桨叶产生的吸力进入的，搅拌马达可控制转速。同时有机轻相由三级混合澄清槽的三相混合室的轻相进口进入三级混合澄清槽 的三相混合室中；经三级混合澄清槽中的纵折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间的液 体通道进入三级混合槽的澄清室中；然后由三级混合槽的澄清室溢流入三级混合澄清槽的 轻相分离室中，经三级混合澄清槽的轻相分离室的轻相出口管进入二级混合澄清槽的三相 混合室中；经二级混合澄清槽中的纵折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间的液体通道 进入二级混合槽的澄清室中；然后由二级混合槽的澄清室溢流入二级混合澄清槽的轻相分 离室中，经二级混合澄清槽的轻相分离室的轻相出口管进入一级混合澄清槽的三相混合室 中。有机轻相和重相在一级混合澄清槽的三相混合室中充分混合传质后，经一级混合 澄清槽中的纵折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间的液体通道进入一级混合澄清槽 的澄清室中，在一级混合澄清槽的澄清室内进行澄清分相后，有机轻相由一级混合澄清槽 的轻相分离室进入一级混合澄清槽的轻相出口管，然后流出该混合澄清槽；重相在一级混 合澄清槽的澄清室中澄清分相后分为中下相两层液体，该中下相两层液体由构成中下相混 合室的纵向隔板下部的竖直狭缝进入一级混合澄清槽的中下相混合室中；中下相液体在一 级混合澄清槽的中下相混合室内搅拌混合后重新作为重相经一级混合澄清槽的重相出口 管进入二级混合澄清槽的三相混合室中。同时有机轻相由三级混合澄清槽的三相混合室的轻相进口进入三级混合澄清槽 的三相混合室中；经三级混合澄清槽中的纵折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间的液 体通道进入三级混合槽的澄清室中；然后由三级混合槽的澄清室溢流入三级混合澄清槽的 轻相分离室中，经三级混合澄清槽的轻相分离室底部的轻相出口管进入二级混合澄清槽的 三相混合室中。有机轻相和重相在二级混合澄清槽的三相混合室中充分混合传质后，经二级混合 澄清槽中的纵折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间的液体通道进入二级混合澄清槽 的澄清室中，在二级混合澄清槽澄清室内进行澄清分相后，有机轻相由二级混合澄清槽的轻相分离室进入二级混合澄清槽的轻相出口管，然后有机轻相由二级混合澄清槽的轻相出 口管进入一级混合澄清槽的三相混合室中，经一级混合澄清槽中的纵折流挡板的顶端与其 下方的横向隔板之间的液体通道进入一级混合澄清槽的澄清室中，在一级混合澄清槽的澄 清室内进行澄清分相后，有机轻相由一级混合澄清槽的轻相分离室进入一级混合澄清槽的 轻相出口管，然后流出该混合澄清槽。重相在二级混合澄清槽澄清室中澄清分相后分为中下相两层液体，该中下相两层 液体由构成中下相混合室的纵向隔板下部的竖直狭缝进入二级混合澄清槽的中下相混合 室中；中下相液体在二级混合澄清槽的中下相混合室内搅拌混合后重新作为重相经二级混 合澄清槽重相出口管进入三级混合澄清槽的三相混合室中。有机轻相经三级混合澄清槽的三相混合室的轻相进口进入三级混合澄清槽的三 相混合室中，与从二级混合澄清槽重相出口管来的重相充分混合传质后，经三级混合澄清 槽中的纵折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间的液体通道进入三级混合澄清槽的澄 清室中，在三级混合澄清槽的澄清室内进行澄清分相后，重相在三级混合澄清槽中澄清分 相后分为中下相两层液体，该中下相两层液体由构成中下相混合室的纵向隔板下部的竖直 狭缝进入三级混合澄清槽的中下相混合室中；中下相液体在三级混合澄清槽的中下相混合 室内搅拌混合后重新作为重相经三级混合澄清槽重相出口管流出。有机轻相由三级混合澄清槽的轻相分离室进入三级混合澄清槽的轻相出口管，然 后有机轻相由三级混合澄清槽的轻相出口管进入二级混合澄清槽的三相混合室中，经二级 混合澄清槽中的纵折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间的液体通道进入二级混合澄 清槽的轻相分离室，在二级混合澄清槽的澄清室内进行澄清分相后，有机轻相由二级混合 澄清槽的轻相分离室进入二级混合澄清槽的轻相出口管，然后有机轻相由二级混合澄清槽 的轻相出口管进入一级混合澄清槽的三相混合室中，经一级混合澄清槽中的纵折流挡板的 顶端与其下方的横向隔板之间的液体通道进入一级混合澄清槽的澄清室中，在一级混合澄 清槽澄清室内进行澄清分相后，有机轻相由一级混合澄清槽的轻相分离室进入一级混合澄 清槽的轻相出口管，然后流出该混合澄清槽。有机轻相的流动方向为有机轻相经三级混合澄清槽三相混合室的轻相进口进入 三级混合澄清槽的三相混合室中，其中有机轻相是依赖于自吸式的搅拌桨叶产生的吸力进 入的，搅拌马达可控制转速。重相由一级混合澄清槽的三相混合室的重相进口进入一级混合澄清槽的三相混 合室中，然后经一级混合澄清槽中的纵折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间的液体通 道进入一级混合澄清槽的澄清室中，重相在一级混合澄清槽中澄清分相后分为中下相两层 液体，该中下相两层液体再由构成中下相混合室的纵向隔板下部的竖直狭缝进入一级混合 澄清槽的中下相混合室中；中下相液体在一级混合澄清槽的中下相混合室内搅拌混合后重 新作为重相经一级混合澄清槽的重相出口管流入二级混合澄清槽的三相混合室中，然后经 二级混合澄清槽中的纵折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间的液体通道进入二级混 合澄清槽的澄清室中，再由构成中下相混合室的纵向隔板下部的竖直狭缝进入二级混合澄 清槽的中下相混合室中，中下相液体在二级混合澄清槽的中下相混合室内搅拌混合后重新 作为重相经二级混合澄清槽的重相出口管流入三级混合澄清槽的三相混合室中。有机轻相在三级混合澄清槽的三相混合室中与从二级混合澄清槽的重相出口管来的重相充分混合传质后，经三级混合澄清槽中的纵折流挡板的顶端与其下方的横向隔板 之间的液体通道进入三级混合澄清槽的澄清室中，在三级混合澄清槽的澄清室内进行澄清 分相后，重相在三级混合澄清槽中澄清分相后分为中下相两层液体，该中下相两层液体再 由构成中下相混合室的纵向隔板下部的竖直狭缝进入三级混合澄清槽的中下相混合室中； 中下相液体在三级混合澄清槽的中下相混合室内搅拌混合后重新作为重相经三级混合澄 清槽的重相出口管流出；有机轻相经三级混合澄清槽中的轻相分离室底部的轻相出口管进 入二级混合澄清槽的三相混合室中。重相由一级混合澄清槽的三相混合室的重相进口进入一级混合澄清槽的三相混 合室中，然后经一级混合澄清槽中的纵折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间的液体通 道进入一级混合澄清槽的澄清室中，重相在一级混合澄清槽中澄清分相后分为中下相两层 液体，该中下相两层液体再由构成中下相混合室的纵向隔板下部的竖直狭缝进入一级混合 澄清槽的中下相混合室中；中下相液体在一级混合澄清槽的中下相混合室内搅拌混合后重 新作为重相经一级混合澄清槽的重相出口管流入二级混合澄清槽的三相混合室中。有机轻相和重相在二级混合澄清槽的三相混合室中充分混合传质后，经二级混合 澄清槽中的纵折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间的液体通道进入二级混合澄清槽 的澄清室中，在二级混合澄清槽的澄清室内进行澄清分相。重相在二级混合澄清槽的澄清室中澄清分相后分为中下相两层液体，该中下相两 层液体再由构成中下相混合室的纵向隔板下部的竖直狭缝进入二级混合澄清槽的中下相 混合室中；中下相液体在二级混合澄清槽的中下相混合室内搅拌混合后重新作为重相经二 级混合澄清槽的重相出口管进入三级混合澄清槽的三相混合室中；然后经三级混合澄清槽 中的纵折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间的液体通道进入三级混合澄清槽的澄清 室中，重相在三级混合澄清槽中澄清分相后分为中下相两层液体，该中下相两层液体再由 构成中下相混合室的纵向隔板下部的竖直狭缝进入三级混合澄清槽的中下相混合室中；中 下相液体在三级混合澄清槽的中下相混合室内搅拌混合后重新作为重相经三级混合澄清 槽的重相出口管流出。有机轻相由二级混合澄清槽的轻相分离室进入二级混合澄清槽的轻相出口管，然 后由二级混合澄清槽的轻相出口管进入一级混合澄清槽的三相混合室中；重相由一级混合 澄清槽的三相混合室的重相进口进入一级混合澄清槽的三相混合室中，有机轻相和重相在 一级混合澄清槽的三相混合室中充分混合传质后，经一级混合澄清槽中的纵折流挡板的顶 端与其下方的横向隔板之间的液体通道进入一级混合澄清槽的澄清室中，在一级混合澄清 槽的澄清室内进行澄清分相后，有机轻相由一级混合澄清槽的轻相分离室进入一级混合澄 清槽的轻相出口管，然后流出该混合澄清槽。重相在一级混合澄清槽的澄清室中澄清分相后分为中下相两层液体，该中下相两 层液体再由构成中下相混合室的纵向隔板下部的竖直狭缝进入一级混合澄清槽的中下相 混合室中；中下相液体在一级混合澄清槽的中下相混合室内搅拌后重现作为重相经一级混 合澄清槽的重相出口管进入二级混合澄清槽的三相混合室中；然后经二级混合澄清槽中的 纵折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间的液体通道进入二级混合澄清槽的澄清室中， 在二级混合澄清槽澄清室中澄清分相后分为中下相两层液体，该中下相两层液体再由构成 中下相混合室的纵向隔板下部的竖直狭缝进入二级混合澄清槽的中下相混合室中；中下相液体在二级混合澄清槽的中下相混合室内搅拌混合后重新作为重相经二级混合澄清槽的 重相出口管进入三级混合澄清槽的三相混合室中；然后经三级混合澄清槽中的纵折流挡板 的顶端与其下方的横向隔板之间的液体通道进入三级混合澄清槽的澄清室中，重相在三级 混合澄清槽中澄清分相后分为中下相两层液体，该中下相两层液体再由构成中下相混合室 的纵向隔板下部的竖直狭缝进入三级混合澄清槽的中下相混合室中；中下相液体在三级混 合澄清槽的中下相混合室内搅拌混合后重新作为重相经三级混合澄清槽的重相出口管流 出ο本发明将富含聚合物的中间相和富盐下相作为双水相系统在搅拌下作为一相与 有机相进行逆流传质，解决了三相萃取过程中的三相流动问题，并可以进行多级连续萃取。 对于多组分复杂体系在一级萃取分离效果不是很满意的情况下，采用本发明的用于三相萃 取的混合澄清槽可以实现三级逆流连续萃取，实现多组分按组分高度分离。本发明的用于 三相萃取的混合澄清槽，成功解决了三相萃取过程中三相流动问题。
图1为本发明的用于三相萃取的混合澄清槽的纵剖示意图。图2为本发明的用于三相萃取的混合澄清槽的俯视示意图。附图标记1.三相混合室2.澄清室3.中下相混合室4.搅拌马达 5.自吸式搅拌浆叶6.轻相分离室7.弯月形挡板8.轻相出口管9.重相出口管10.折流挡板11.横向隔板
具体实施例方式实施例请参见图1和图2。用于三相萃取的混合澄清槽是由两块隔板将一混合澄清槽分 成具有相同结构的一级混合澄清槽，二级混合澄清槽及三级混合澄清槽；在上述的混合澄 清槽中均包括三相混合室1、澄清室2、中下相混合室3、搅拌马达4、自吸式的搅拌浆叶5、轻 相分离室6、弯月形挡板7、轻相出口管8、重相出口管9、折流挡板10及横向隔板11等。在一级混合澄清槽，二级混合澄清槽及三级混合澄清槽中分别有三相混合室1、澄 清室2及中下相混合室3 ；其中，澄清室2位于三相混合室1与中下相混合室3之间；一级 混合澄清槽，二级混合澄清槽及三级混合澄清槽中的三相混合室1 澄清室2 中下相混 合室3的容积比为1 4 1。在上述的3个三相混合室1中都有与搅拌马达4相连接的自吸式的搅拌浆叶5 ； 在上述的3个中下相混合室3中都有与搅拌马达4相连接的自吸式的搅拌浆叶5，并且有重 相出口管9。所述的一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽中的三相混合室1分 别是由密封连接在一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的槽壁上的一低于 一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的槽壁顶端处的一横隔板，及与一级 混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的3个槽壁及槽底板密封连接的一纵向隔板围成的；该横隔板与一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的槽壁和构成 三相混合室1的纵向隔板的顶部密封连接，在该横隔板上开有溢流口(搅拌马达的搅拌轴 可由此溢流口穿过)，在三相混合室1中的自吸式的搅拌浆叶5的下方，有一块与三相混合 室1的四壁相连接的带有开口的隔板。在一级混合澄清槽的三相混合室1的两侧壁上分别开有重相进口和轻相进口。在二级混合澄清槽的三相混合室1的两侧壁上分别开有重相进口和轻相进口。在三级混合澄清槽的三相混合室1的两侧壁上分别开有重相进口和轻相进口。在一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽的澄清室2邻近三相混 合室1的槽壁上部，分别安装有与构成三相混合室1的纵向隔板相平行的纵向折流挡板 10 (该折流挡板的下端位于构成三相混合室1的横隔板下方)，在构成三相混合室1的纵向 隔板上部连接出一横向隔板11，且纵向折流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之间有 液体通道。所述的一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽中的中下相混合室3， 分别是由一纵向隔板与一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的3个槽壁及 槽底板密封连围成的；其中，在纵向隔板的下部开有中下相出口的竖直狭缝，且在该中下相 出口狭缝处的中下相混合室3中安装有弯月形挡板7。在一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽的澄清室2中分别设置有 轻相分离室6，该轻相分离室6是由一纵向隔板及一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级 混合澄清槽的2内壁，和一级混合澄清槽中的中下相混合室3、二级混合澄清槽中的中下相 混合室3或三级混合澄清槽中的中下相混合室3的纵向隔板围成的一矩形槽，且在该矩形 槽的底部密封连接带有液体出口的底板，并在该液体出口处连接一轻相出口管8 ；所述的 构成轻相分离室6的纵向隔板的顶端低于一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄 清槽中的三相混合室1的顶部；所述的矩形槽与轻相出口管8的高度比为1 2，所述的轻 相出口管8的高度与所述的竖直狭缝的高度一致。所述的一级混合澄清槽的中下相混合室3的重相出口管9与二级混合澄清槽的三 相混合室1的重相进口连通；二级混合澄清槽的中下相混合室3的重相出口管9与三级混 合澄清槽的三相混合室1的重相进口相连通。所述的三级混合澄清槽中的轻相出口管8与二级混合澄清槽的三相混合室1的轻 相进口相连通；二级混合澄清槽的轻相出口管8与一级混合澄清槽的三相混合室1的轻相 进口相连通。利用上述的三相萃取的混合澄清槽进行含邻硝基苯酚和对硝基苯酚同分异构体 模拟料液的三级逆流萃取分离，由重相料液、轻相料液组成的料液为聚乙二醇200012. 5% (重量百分数，下同)，(NH4)2S0410%，模拟废水20% (模拟废水中邻硝基酚和对硝基酚的含 量大约各为IOOOmg ·Ι^)，己烷15%，其余组分为去离子水。每级萃取过后，取各相成分各 稀释5倍，进行高效液相色谱分析。分析方法流动相甲醇/水=70/30 (体积比)，流动相流速为0. 6ml/min,进样 量为 10 μ L，所采用的色谱柱为 C18 柱，规格为:250mmX4. 6mmX 5 μ m(lot. No. 3408，part. No. 88056，Alltech, USA)，在所述的色谱条件下对硝基酚在7. 6分钟左右出峰，邻硝基酚在 9. 9分钟左右出峰。
首先是构成中下相的料液组分聚乙二醇2000、(NH4)2SO4、模拟废水和去离子水混 合后作为重相由一级混合澄清槽三相混合室1的重相进口进入一级混合澄清槽中的三相 混合室1中，其中重相是依赖于自吸式的搅拌桨叶5产生的吸力进入的，搅拌马达4可控制 转速。同时己烷由三级混合澄清槽的三相混合室1的轻相进口进入三级混合澄清槽的 三相混合室1中；经三级混合澄清槽中的纵折流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之 间的液体通道进入三级混合槽的澄清室2中；然后由三级混合槽的澄清室2溢流入三级混 合澄清槽的轻相分离室6中，经三级混合澄清槽的轻相分离室6的轻相出口管8进入二级 混合澄清槽的三相混合室1中；经二级混合澄清槽中的纵折流挡板10的顶端与其下方的横 向隔板11之间的液体通道进入二级混合槽的澄清室2中；然后由二级混合槽的澄清室2溢 流入二级混合澄清槽的轻相分离室6中，经二级混合澄清槽的轻相分离室6的轻相出口管 8进入一级混合澄清槽的三相混合室1中。己烷在搅拌作用下与重相在一级混合澄清槽的三相混合室1中充分混合发生传 质，然后经一级混合澄清槽中的纵折流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之间的液体 通道进入一级混合澄清槽的澄清室2中，在一级混合澄清槽的澄清室2内进行澄清分相后， 己烷由一级混合澄清槽的轻相分离室6进入一级混合澄清槽的轻相出口管8，然后流出该 混合澄清槽完成萃取；重相在一级混合澄清槽的澄清室2中澄清分相后分为富含聚乙二醇 和硫酸铵的两个液相(即中下相)，该中下相两层液体由构成中下相混合室3的纵向隔板下 部的竖直狭缝进入一级混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液体在一级混合澄清槽的 中下相混合室3内搅拌混合后重新作为重相经一级混合澄清槽的重相出口管9进入二级混 合澄清槽的三相混合室1中。此时己烷由三级混合澄清槽的三相混合室1的轻相进口进入三级混合澄清槽的 三相混合室1中；经三级混合澄清槽中的纵折流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之 间的液体通道进入三级混合槽的澄清室2中；然后由三级混合槽的澄清室2溢流入三级混 合澄清槽的轻相分离室6中，经三级混合澄清槽的轻相分离室6底部的轻相出口管8进入 二级混合澄清槽的三相混合室1中。己烷在搅拌作用下与重相在二级混合澄清槽的三相混合室1中充分混合传质后， 经二级混合澄清槽中的纵折流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之间的液体通道进入 二级混合澄清槽的澄清室2中，在二级混合澄清槽澄清室2内进行澄清分相后，己烷由二级 混合澄清槽的轻相分离室6进入二级混合澄清槽的轻相出口管8，然后己烷由二级混合澄 清槽的轻相出口管8进入一级混合澄清槽的三相混合室1中，经一级混合澄清槽中的纵折 流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之间的液体通道进入一级混合澄清槽的澄清室2 中，在一级混合澄清槽的澄清室2内与原存在于澄清室2中的重相进行澄清分相后，己烷由 一级混合澄清槽的轻相分离室6进入一级混合澄清槽的轻相出口管8，然后流出该混合澄 清槽完成萃取。重相在二级混合澄清槽澄清室2中澄清分相后分为富含聚乙二醇和硫酸铵的两 个液相(即中下相)，该中下相两层液体由构成中下相混合室3的纵向隔板下部的竖直狭缝 进入二级混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液体在二级混合澄清槽的中下相混合室 3内搅拌混合后重新作为重相经二级混合澄清槽重相出口管9进入三级混合澄清槽的三相混合室1中。己烷经三级混合澄清槽的三相混合室1的轻相进口进入三级混合澄清槽的三相 混合室1中，与从二级混合澄清槽重相出口管9来的重相充分搅拌混合传质后，经三级混合 澄清槽中的纵折流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之间的液体通道进入三级混合澄 清槽的澄清室2中，在三级混合澄清槽的澄清室2内进行澄清分相后，重相在三级混合澄清 槽2中澄清分相后分为富含聚乙二醇和硫酸铵的两个液相(即中下相)，该中下相两层液体 由构成中下相混合室3的纵向隔板下部的竖直狭缝进入三级混合澄清槽的中下相混合室3 中；中下相液体在三级混合澄清槽的中下相混合室3内搅拌混合后重新作为重相经三级混 合澄清槽重相出口管9流出，完成萃取。己烷由三级混合澄清槽的轻相分离室6进入三级混合澄清槽的轻相出口管8，然 后己烷由三级混合澄清槽的轻相出口管8进入二级混合澄清槽的三相混合室1中，经二级 混合澄清槽中的纵折流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之间的液体通道进入二级混 合澄清槽的轻相分离室6，在二级混合澄清槽的澄清室2内与原存在于澄清室2中的重相进 行澄清分相后，己烷由二级混合澄清槽的轻相分离室6进入二级混合澄清槽的轻相出口管 8，然后由二级混合澄清槽的轻相出口管8进入一级混合澄清槽的三相混合室1中，经一级 混合澄清槽中的纵折流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之间的液体通道进入一级混 合澄清槽的澄清室2中，在一级混合澄清槽澄清室2内与原存在于澄清室2中的重相进行 澄清分相后，己烷由一级混合澄清槽的轻相分离室6进入一级混合澄清槽的轻相出口管8， 然后流出该混合澄清槽，完成萃取。己烷的流动方向为己烷三级混合澄清槽三相混合室1的轻相进口进入三级混合 澄清槽的三相混合室1中，其中己烷是依赖于自吸式的搅拌桨叶5产生的吸力进入的，搅拌 马达4可控制转速。重相由一级混合澄清槽的三相混合室1的重相进口进入一级混合澄清槽的三相 混合室1中，然后经一级混合澄清槽中的纵折流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之 间的液体通道进入一级混合澄清槽的澄清室2中，重相在一级混合澄清槽2中澄清分相后 分为富含聚乙二醇和硫酸铵的两个液相(即中下相)，该中下相两层液体再由构成中下相 混合室3的纵向隔板下部的竖直狭缝进入一级混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液 体在一级混合澄清槽的中下相混合室3内搅拌混合后重新作为重相经一级混合澄清槽的 重相出口管9流入二级混合澄清槽的三相混合室1中，然后经二级混合澄清槽中的纵折流 挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之间的液体通道进入二级混合澄清槽的澄清室2 中，再由构成中下相混合室3的纵向隔板下部的竖直狭缝进入二级混合澄清槽的中下相混 合室3中，中下相液体在二级混合澄清槽的中下相混合室3内搅拌混合后重新作为重相经 二级混合澄清槽的重相出口管9流入三级混合澄清槽的三相混合室1中。己烷在三级混合澄清槽的三相混合室1中与从二级混合澄清槽的重相出口管9来 的重相充分搅拌混合传质后，经三级混合澄清槽中的纵折流挡板10的顶端与其下方的横 向隔板11之间的液体通道进入三级混合澄清槽的澄清室2中，在三级混合澄清槽的澄清室 2内进行澄清分相后，重相在三级混合澄清槽2中澄清分相后分为富含聚乙二醇和硫酸铵 的两个液相(即中下相)，该中下相两层液体再由构成中下相混合室3的纵向隔板下部的竖 直狭缝进入三级混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液体在三级混合澄清槽的中下相混合室3内搅拌混合后重新作为重相经三级混合澄清槽的重相出口管9流出，完成萃取过 程；己烷经三级混合澄清槽中的轻相分离室6底部的轻相出口管8进入二级混合澄清槽的 三相混合室1中。重相由一级混合澄清槽的三相混合室1的重相进口进入一级混合澄清槽的三相 混合室1中，然后经一级混合澄清槽中的纵折流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之 间的液体通道进入一级混合澄清槽的澄清室2中，重相在一级混合澄清槽2中澄清分相后 分为富含聚乙二醇和硫酸铵的两个液相(即中下相)，该中下相两层液体再由构成中下相 混合室3的纵向隔板下部的竖直狭缝进入一级混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液 体在一级混合澄清槽的中下相混合室3内搅拌混合后重新作为重相经一级混合澄清槽的 重相出口管9流入二级混合澄清槽的三相混合室1中。己烷和重相在二级混合澄清槽的三相混合室1中充分搅拌混合传质后，经二级混 合澄清槽中的纵折流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之间的液体通道进入二级混合 澄清槽的澄清室2中，在二级混合澄清槽的澄清室2内进行澄清分相。重相在二级混合澄清槽的澄清室2中澄清分相后分为富含聚乙二醇和硫酸铵的 两个液相(即中下相)，该中下相两层液体再由构成中下相混合室3的纵向隔板下部的竖直 狭缝进入二级混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液体在二级混合澄清槽的中下相混 合室3内搅拌混合后重新作为重相经二级混合澄清槽的重相出口管进入三级混合澄清槽 的三相混合室中；然后经三级混合澄清槽中的纵折流挡板10的顶端与其下方的横向隔板 11之间的液体通道进入三级混合澄清槽的澄清室2中，重相在三级混合澄清槽2中澄清分 相后分为富含聚乙二醇和硫酸铵的两个液相(即中下相)，该中下相两层液体再由构成中 下相混合室3的纵向隔板下部的竖直狭缝进入三级混合澄清槽的中下相混合室3中；中下 相液体在三级混合澄清槽的中下相混合室3内搅拌混合后重新作为重相经三级混合澄清 槽的重相出口管9流出，完成萃取。己烷由二级混合澄清槽的轻相分离室6进入二级混合澄清槽的轻相出口管8，然 后由二级混合澄清槽的轻相出口管8进入一级混合澄清槽的三相混合室1中；重相由一级 混合澄清槽的三相混合室1的重相进口进入一级混合澄清槽的三相混合室1中，己烷和重 相在一级混合澄清槽的三相混合室1中充分搅拌混合传质后，经一级混合澄清槽中的纵折 流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之间的液体通道进入一级混合澄清槽的澄清室2 中，在一级混合澄清槽的澄清室2内进行澄清分相后，己烷由一级混合澄清槽的轻相分离 室6进入一级混合澄清槽的轻相出口管8，然后流出该混合澄清槽，完成萃取。重相在一级混合澄清槽的澄清室2中澄清分相后分为富含聚乙二醇和硫酸铵的 两个液相(即中下相)，该中下相两层液体再由构成中下相混合室3的纵向隔板下部的竖直 狭缝进入一级混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液体在一级混合澄清槽的中下相混 合室3内搅拌后重现作为重相经一级混合澄清槽的重相出口管9进入二级混合澄清槽的三 相混合室1中；然后经二级混合澄清槽中的纵折流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11 之间的液体通道进入二级混合澄清槽的澄清室2中，在二级混合澄清槽澄清室2中澄清分 相后分为富含聚乙二醇和硫酸铵的两个液相(即中下相)，该中下相两层液体再由构成中 下相混合室3的纵向隔板下部的竖直狭缝进入二级混合澄清槽的中下相混合室3中；中下 相液体在二级混合澄清槽的中下相混合室3内搅拌混合后重新作为重相经二级混合澄清槽的重相出口管9进入三级混合澄清槽的三相混合室1中；然后经三级混合澄清槽中的纵 折流挡板10的顶端与其下方的横向隔板11之间的液体通道进入三级混合澄清槽的澄清室 2中，重相在三级混合澄清槽2中澄清分相后分为富含聚乙二醇和硫酸铵的两个液相(即中 下相)，该中下相两层液体再由构成中下相混合室3的纵向隔板下部的竖直狭缝进入三级 混合澄清槽的中下相混合室3中；中下相液体在三级混合澄清槽的中下相混合室3内搅拌 混合后重新作为重相经三级混合澄清槽的重相出口管9流出，完成萃取。
己烷即有机轻相和重相(聚乙二醇2000-(NH4)2SO4-模拟废水-去离子水)经过 上述三级混合澄清槽的逆流传质，邻硝基苯酚和对硝基苯酚得到了较好的分离效果一级 萃取后上相含邻硝基酚1203. 5mg ·ΙΛ对硝基酚检测不到冲间相含邻硝基酚92. 9mg · Λ 对硝基酚466. 4mg · L—1。邻硝基酚在上相中的一次萃取率达83% ；二级萃取后邻硝基酚在 上相的萃取率达97. 7%，对硝基酚在上相没有分配，中间相只检测到少许邻硝基酚；经过 三级萃取邻硝基酚在上相的萃取率达99. 9%以上，中间相和下相几乎检测不到邻硝基酚， 且对硝基酚在中间相得到了富集含量达514mg · L、两种酚得到了高度分离且每种酚的纯 度都比较高，达到了萃取器预期的分离效果。
权利要求
一种用于三相萃取的混合澄清槽，其包括具有相同结构的一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽；在上述的混合澄清槽中均包括三相混合室、澄清室、中下相混合室、搅拌马达、自吸式的搅拌浆叶、轻相分离室、弯月形挡板、轻相出口管、重相出口管、折流挡板及横向隔板；其特征是由两块隔板将一混合澄清槽分成一级混合澄清槽，二级混合澄清槽及三级混合澄清槽；在一级混合澄清槽，二级混合澄清槽及三级混合澄清槽中分别有三相混合室、澄清室及中下相混合室；其中，澄清室位于三相混合室与中下相混合室之间；在上述的3个三相混合室中都有与搅拌马达相连接的自吸式的搅拌浆叶；在上述的3个中下相混合室中都有与搅拌马达相连接的自吸式的搅拌浆叶，并且有重相出口管；所述的一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽中的三相混合室分别是由密封连接在一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的槽壁上的一低于一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的槽壁顶端处的一横隔板，及与一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的3个槽壁及槽底板密封连接的一纵向隔板围成的；该横隔板与一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的槽壁和构成三相混合室的纵向隔板的顶部密封连接，在该横隔板上开有溢流口，在三相混合室中的自吸式的搅拌浆叶的下方，有一块与三相混合室的四壁相连接的带有开口的隔板；在一级混合澄清槽的三相混合室的两侧壁上分别开有重相进口和轻相进口；在二级混合澄清槽的三相混合室的两侧壁上分别开有重相进口和轻相进口；在三级混合澄清槽的三相混合室的两侧壁上分别开有重相进口和轻相进口；在一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽的澄清室邻近三相混合室的槽壁上部，分别安装有与构成三相混合室的纵向隔板相平行的纵向折流挡板，在构成三相混合室的纵向隔板上部连接出一横向隔板，且纵向折流挡板的顶端与其下方的横向隔板之间有液体通道；所述的一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽中的中下相混合室，分别是由一纵向隔板与一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽的3个槽壁及槽底板密封连围成的；其中，在纵向隔板的下部开有中下相出口的竖直狭缝，且在该中下相出口狭缝处的中下相混合室中安装有弯月形挡板；在一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽的澄清室中分别设置有轻相分离室，该轻相分离室是由一纵向隔板及一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽2的内壁，和一级混合澄清槽中的中下相混合室、二级混合澄清槽中的中下相混合室或三级混合澄清槽中的中下相混合室的纵向隔板围成的一矩形槽，且在该矩形槽的底部密封连接带有液体出口的底板，并在该液体出口处连接一轻相出口管；所述的构成轻相分离室的纵向隔板的顶端低于一级混合澄清槽、二级混合澄清槽或三级混合澄清槽中的三相混合室的顶部；所述的一级混合澄清槽的中下相混合室的重相出口管与二级混合澄清槽的三相混合室的重相进口连通；二级混合澄清槽的中下相混合室的重相出口管与三级混合澄清槽的三相混合室的重相进口相连通；所述的三级混合澄清槽中的轻相出口管与二级混合澄清槽的三相混合室的轻相进口相连通；二级混合澄清槽的轻相出口管与一级混合澄清槽的三相混合室的轻相进口相连通。
2.根据权利要求1所述的用于三相萃取的混合澄清槽，其特征是所述的折流挡板的 下端位于构成三相混合室的横隔板下方。
3.根据权利要求1所述的用于三相萃取的混合澄清槽，其特征是所述的一级混合澄 清槽，二级混合澄清槽及三级混合澄清槽中的三相混合室澄清室中下相混合室的容积 比为1:4:1。
4.根据权利要求1所述的用于三相萃取的混合澄清槽，其特征是所述的矩形槽与轻 相出口管的高度比为1 2。
5.根据权利要求1所述的用于三相萃取的混合澄清槽，其特征是所述的轻相出口管 的高度与所述的竖直狭缝的高度一致。
全文摘要
本发明属于液-液-液三相多级连续萃取装置，特别涉及多组分复杂体系中一步提取目标组分并可以实现高度分离的三相萃取的混合澄清槽。其包括具有相同结构的一级混合澄清槽、二级混合澄清槽和三级混合澄清槽；在上述的混合澄清槽中均包括三相混合室、澄清室、中下相混合室等。富含聚合物的中间相和富盐下相作为双水相系统在搅拌下作为一相与有机相进行逆流传质，解决了三相萃取过程中的三相流动问题，并可以进行多级连续萃取。对于多组分复杂体系在一级萃取分离效果不是很满意的情况下，采用本发明的用于三相萃取的混合澄清槽可以实现三级逆流连续萃取，实现多组分按组分高度分离。本发明成功解决了三相萃取过程中三相流动问题。
文档编号B01D11/04GK101991971SQ200910090899
公开日2011年3月30日 申请日期2009年8月11日 优先权日2009年8月11日
发明者于品华, 刘会洲 申请人:中国科学院过程工程研究所