专利名称：一种单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的制备方法
技术领域：
本发明涉及-种丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的制备方法，特别是单分散 疏松多孔型微球的制备方法，属于功能高分子材料领域。
技术背景聚丙烯腈高分子链中腈基的极性和活性，使之可与许多小分子化合物发生物 理或化学作用，被应用于生物医学、高吸水树脂、离子交换树脂、污染控制、抗 菌消臭、固体高聚物电解质以及过滤与吸附分离等方面。易于加工的疏松多孔型 聚丙烯腈微球的制备，已成为高分子材料合成领域的重要研究课题。丙烯腈均聚 物有很好的可加工性和电化学稳定性，然而由于邻近腈基之间的相互作用，使得 聚丙烯腈主链内旋转的抵抗力增加、柔顺性降低，从而显示脆性，限制了其应用。 丙烯酸甲酯是有机合成中间体及常用的共聚单体，与丙烯腈共聚可减弱存在于丙 烯腈序列中的偶极-偶极间的相互作用力，提高聚丙烯腈的使用性能。传统制备聚合物微球的方法有悬浮聚合法、乳液聚合法和分散聚合法。悬浮 聚合法得到的具有密实结构的球状树脂不利于加工，限制了其应用。乳液聚合法 后处理复杂。分散聚合法生产工艺相对简单，产品粒径较小。并且上述合成方法 大都需要加入致孔剂才能得到多孔型聚合物微球。 发明内容本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，而提供一种无需加入致孔剂就 能制备单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的方法。一种单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的制备方法，其特征 是: 一种单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的制备方法，其特征是 将分散剂聚乙烯醇、乳化剂Span 80、单体丙烯腈和丙烯酸甲酯、引发剂过硫酸 钾加入去离子水屮，其中，去离子水用量为丙烯腈质量的50 100%，丙烯酸甲酯用量为丙烯腈质量的18. 0 30. 5%，聚乙烯醇用量为丙烯腈质量的0. 06 0. 80%， 过硫酸钾用量为丙烯腈质量的0.25 1.40%， Span 80用量为混合体系总体积 3.5 5.0%，搅拌速率为200 600转/分钟，反应温度为60 75摄氏度，聚合反 应至少1小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24小时、真空干燥得到单分 散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。本发明与已有技术相比具有如下优点本发明提供的制备方法简便易行，通 过一步法，只需调节单体相和水相用量，控制搅拌速率等反应条件，即可得到单 分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。
图1是实施例l的单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的扫描 电子显微镜照片。图2是实施例1的单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球解剖面 的扫描电子显微镜照片。图3是实施例1的单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球内部的 扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面详细说明本发明并给出几个实施例 实施例1将0.012克聚乙烯醇、2. 5毫升Span 80、 32. 2克丙烯腈、7. 6克丙烯酸甲酯、 0. 11克过硫酸钾加入16毫升去离子水中，升温至68摄氏度，调节搅拌速率400转/ 分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24 小时、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。所得共聚物微球的平均粒径为921. 6微米。微球及解剖面和内部扫描电子显 微镜照片如图l、图2和图3所示。 实施例2将0.014克聚乙烯醇、2.5毫升Span 80、 24. 2克丙烯腈、5. 7克丙烯酸甲酯、 0.24克过硫酸钾加入18毫升去离子水中，升温至62摄氏度，调节搅拌速率500转/ 分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应4小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24小时、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。所得共聚物微球的平均粒径为455. 2微米，单分散性和疏松多孔性良好。实施例3将0.016克聚乙烯醇、2. 5毫升Span 80、 32. 2克丙烯腈、7. 6克丙烯酸甲酯、 0. 11克过硫酸钾加入16毫升去离子水中，升温至68摄氏度，调节搅拌速率600转/ 分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24 小时、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。所得共聚物微球的平均粒径为350. 6微米，单分散性和疏松多孔性良好。 实施例4将0.012克聚乙烯醇、2.5毫升Span 80、 30. 6克丙烯腈、9.2克丙烯酸甲酯、 0. 11克过硫酸钾加入16毫升去离子水中，升温至68摄氏度，调节搅拌速率500转/ 分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应2小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24 小时、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。所得共聚物微球的平均粒径为500. 2微米，单分散性和疏松多孔性良好。 实施例5将0.010克聚乙烯醇、2.5毫升Span 80、 32.2克丙烯腈、7.6克闪烯酸甲酯、 0. 11克过硫酸钾加入16毫升去离子水中，升温至68摄氏度，调节搅拌速率300转/ 分钟，进行悬浮态乳液聚合，反应3小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24 小时、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。所得共聚物微球的平均粒径为465. 2微米，单分散性和疏松多孔性良好。
权利要求
1.一种单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的制备方法，其特征是将分散剂聚乙烯醇、乳化剂Span 80、单体丙烯腈和丙烯酸甲酯、引发剂过硫酸钾加入去离子水中，其中，去离子水用量为丙烯腈质量的50～100％，丙烯酸甲酯用量为丙烯腈质量的18.0～30.5％，聚乙烯醇用量为丙烯腈质量的0.06～0.80％，过硫酸钾用量为丙烯腈质量的0.25～1.40％，Span 80用量为混合体系总体积3.5～5.0％，搅拌速率为200～600转/分钟，反应温度为60～75摄氏度，聚合反应至少1小时，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提24小时、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。
全文摘要
本发明公开了一种单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球的制备方法，其特征是将分散剂聚乙烯醇、乳化剂Span 80、单体丙烯腈和丙烯酸甲酯、引发剂过硫酸钾加入去离子水中，聚合一定时间后，产物经冷却、分离、索氏提取器抽提、真空干燥得到单分散疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球。借助本发明所公开的制备方法，可以得到单分散性良好，粒径范围为100～1000微米的疏松多孔型丙烯腈/丙烯酸甲酯共聚物微球，可应用于生物医学、离子交换树脂、污染控制、固体高聚物电解质以及过滤与吸附分离领域。
文档编号B01J13/02GK101596434SQ20091015222
公开日2009年12月9日 申请日期2009年7月6日 优先权日2009年7月6日
发明者欣 刘, 孙昌梅, 曲荣君, 王春华, 纪春暖, 厚 陈 申请人:鲁东大学