专利名称：一种制备晶态过渡金属硼化物硼化钴的方法
技术领域：
本发明涉及制备晶态过渡金属硼化物的方法，更具体地说，是涉及一种制备晶态过渡金属硼化物硼化钴(CoB)的方法。
背景技术：
过渡金属硼化物作为催化剂，常用于催化加氢反应。其中，Co-B因在电催化和不饱和基团的加氢反应中具有良好的催化活性而被广泛研究和应用。除了在催化方面的应用外，近几年研究发现Co-B作为碱性二次电池负极材料具有很高的放电容量和良好的循环稳定性，吸引了广大研究者的兴趣。但以前都集中在对非晶态Co-B的研究上，对晶态Co-B的合成一直未能实现。因此寻找一种合成晶态Co-B的简易方法，对于研究其电化学性质和机理，具有较大的科学价值和意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术中存在的不足，提供一种工艺简单， 不需要高温高压等复杂的步骤来制备晶态过渡金属硼化物CoB的新方法。本发明一种制备晶态过渡金属硼化物CoB的方法，通过下述技术方案予以实现， 按照以下步骤进行
将钴的氧化物或者氢氧化物与硼氢化物按照摩尔比1:1-1:1. 5混合均勻后，在15-20 MI^a压力下压片，400-800度氩气保护下保温6- h，然后缓慢冷却到室温；所得产物用去离子水和乙醇充分洗涤，真空干燥即得产物CoB。所述Co的氧化物或者氢氧化物为Co (OH)2, CoO或Co3O4中的一种。所述硼氢化物为KBH4或者NaBH4。本发明具有下述优点
1、材料制备所需的主要原料来源丰富，价格低廉，成本较低。2、合成方法新颖，工艺简单，不需要高温高压等复杂的步骤，简化了制备流程，降低了能耗。3、本发明采用的方法制备过程中不会环境造成污染，适合大规模生产。
图1为实施例1所制备的CoB的XRD图； 图2为实施例2所制备的CoB的TEM图3为实施例2所制备的CoB的XPS图(Co)； 图4为实施例2所制备的CoB的XPS图(B)。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步描述。实施例1
1、称取0.465g Co(OH)2和0· MO g KBH4,研钵中混合均勻后，在20 MPa压力下压片；
2、将压成的片在氩气保护下600度保温12h，然后缓慢冷却到室温。所得产物用去离子水和乙醇充分洗涤，80度真空干燥12 h即得产物晶态CoB。图1为所得材料的XRD图。对照标准卡片可以看出，合成的材料为正交晶系。实施例2:
1、称取0.512 g Co3O4和0. 540 g KBH4，研钵中混合均勻后，在20 MPa压力下压片；
2、将压成的片在氩气保护下600度保温12h，然后缓慢冷却到室温。所得产物用去离子水和乙醇充分洗涤，80度真空干燥12 h，即得产物晶态CoB。图2为所制备的晶态CoB的TEM图。从图中可以看出，晶态CoB是由直径为几十到几百nm的纳米球组成的。图3和图4为所制备的晶态CoB的XPS图。从图中可以看出，Co和B是以CoB的形式存在的，表明得到的是高纯的CoB。
权利要求
1.一种制备晶态过渡金属硼化物硼化钴的方法，其特征是，按照以下步骤进行将钴的氧化物或者氢氧化物与硼氢化物按照摩尔比1:1-1:1. 5混合均勻后，在15-20 MI^a压力下压片，400-800度氩气保护下保温6- h，然后缓慢冷却到室温；所得产物用去离子水和乙醇充分洗涤，真空干燥即得产物CoB。
2.根据权利要求1所述的一种制备晶态过渡金属硼化物硼化钴的方法，其特征是，所述Co的氧化物或者氢氧化物为Co (OH)2, CoO或Co3O4中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种制备晶态过渡金属硼化物硼化钴的方法，其特征是，所述硼氢化物为KBH4或者NaBH4。
全文摘要
本发明涉及一种钴的氧化物或者氢氧化物和硼氢化物通过固相反应来制备晶态过渡金属硼化物CoB的新方法。本发明方法将钴的氧化物或者氢氧化物与硼氢化物按照摩尔比1:1-1:1.5混合均匀后，在15-20MPa压力下压片，400-800度氩气保护下保温6-24h，然后缓慢冷却到室温；所得产物用去离子水和乙醇充分洗涤，真空干燥即得产物CoB。本发明的特点是合成方法新颖，所采用的工艺简单，不需要高温高压等复杂的步骤就可以得到纯的晶态CoB。所用原料简单易得，成本低，有望大规模生产。
文档编号B01J23/75GK102442706SQ20101050671
公开日2012年5月9日 申请日期2010年10月14日 优先权日2010年10月14日
发明者宋大卫, 李丽, 焦丽芳, 王一菁, 王亚平, 苏振馨, 蔡洪元, 袁华堂 申请人:南开大学, 天津市钰源地紧固件有限公司