一种细晶硼化物粉末制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种细晶硼化物粉末制备方法，包括如下步骤：将氧化硼、镁、氧化钙按照一定比例混合，并干燥；将干燥的原料压制成圆柱状；将圆柱状原料在密封反应釜中燃烧反应；将燃烧产物经过盐酸酸洗，抽滤干燥得到所需的细晶硼化物粉末。本发明方法原材料价格低廉、副产物少、能耗低、容易得到均匀分散的细晶硼化物粉末粉末。
【专利说明】 一种细晶硼化物粉末制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硼化物粉末制备方法，尤其涉及一种细晶硼化物粉末的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前工业生产六硼化钙粉末的方法主要是碳热还原法和碳化硼法。在硼热还原法，由于常温下碱土金属的碳酸盐较其氧化物稳定，故多采用碳酸钙代替氧化钙。其中，元素直接合成的粉末纯度最高，但由于其价格昂贵，工艺条件要求高，能耗高，从经济效应方面考虑，不适合大规模工业生产。
[0003]因此，寻求一种合成纯度高，材料价格低廉、便于大规模工业生产的制备方法是解决以上问题的关键。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，原材料价格低廉、副产物少、能耗低、容易得到均匀分散的细晶硼化物粉末的制备方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种细晶硼化物粉末制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0006]将氧化硼、镁、氧化钙按照一定比例混合，并干燥；
[0007]将干燥的原料压制成圆柱状；
[0008]将圆柱状原料在密封反应釜中燃烧反应；
[0009]将燃烧产物经过盐酸酸洗，抽滤干燥得到所需的细晶硼化物粉末。
[0010]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0011]进一步，所述将氧化硼、镁、氧化钙按照一定比例混合，并干燥步骤的具体实现如下:
[0012]将质量比为10:1:3?15:1:3的氧化硼、镁、氧化钙按混合，并在50?801条件下干燥24?30匕。
[0013]进一步，所述将圆柱状原料在密封反应釜中燃烧反应步骤的具体实现如下:
[0014]将圆柱状原料放入密封反应釜中，在氩气气氛，钨丝燃烧温度为2000?25001条件下进行燃烧反应，具体反应式为:
[0015]38203^101^080 = 088^+101^0 0
[0016]进一步，所述将燃烧产物经过盐酸酸洗，抽滤干燥得到所需的细晶硼化物粉末步骤的具体实现如下:
[0017]将燃烧产物经过体积分数为30%?45%盐酸酸洗，抽滤并在50?801条件下干燥10?15匕得到所需的细晶硼化物粉末。
[0018]本发明的有益效果是:方法简单，原材料价格低廉、副产物少、能耗低、容易得到均匀分散的细晶硼化物粉末。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为本发明一种细晶硼化物粉末制备方法流程示意图。
【具体实施方式】
[0020]以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0021]如图1所示，一种细晶硼化物粉末制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0022]将氧化硼、镁、氧化钙按照一定比例混合，并干燥；
[0023]将干燥的原料压制成圆柱状；
[0024]将圆柱状原料在密封反应釜中燃烧反应；
[0025]将燃烧产物经过盐酸酸洗，抽滤干燥得到所需的细晶硼化物粉末。
[0026]实施例1:
[0027]将1g氧化硼、Ig镁、3g氧化钙按混合，并在50°C条件下干燥24h ;将干燥的原料压制成圆柱状；将圆柱状原料放入密封反应釜中，在氩气气氛，钨丝燃烧温度为2000°C条件下进行燃烧反应；将燃烧产物经过体积分数为30%盐酸酸洗，抽滤并在50°C条件下干燥10h，得到所需的细晶硼化物粉末。
[0028]实施例2:
[0029]将12g氧化硼、Ig镁、3g氧化钙按混合，并在60°C条件下干燥28h ;将干燥的原料压制成圆柱状；将圆柱状原料放入密封反应釜中，在氩气气氛，钨丝燃烧温度为2200°C条件下进行燃烧反应；将燃烧产物经过体积分数为35%盐酸酸洗，抽滤并在70°C条件下干燥13h，得到所需的细晶硼化物粉末。
[0030]实施例3:
[0031]将15g氧化硼、Ig镁、3g氧化钙按混合，并在80°C条件下干燥30h ;将干燥的原料压制成圆柱状；将圆柱状原料放入密封反应釜中，在氩气气氛，钨丝燃烧温度为2500°C条件下进行燃烧反应；将燃烧产物经过体积分数为45%盐酸酸洗，抽滤并在80°C条件下干燥15h，得到所需的细晶硼化物粉末。
[0032]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种细晶硼化物粉末制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 将氧化硼、镁、氧化钙按照一定比例混合，并干燥； 将干燥的原料压制成圆柱状； 将圆柱状原料在密封反应釜中燃烧反应； 将燃烧产物经过盐酸酸洗，抽滤干燥得到所需的细晶硼化物粉末。
2.根据权利要求1所述一种细晶硼化物粉末制备方法，其特征在于，所述将氧化硼、镁、氧化钙按照一定比例混合，并干燥步骤的具体实现如下: 将质量比为10:1:3?15:1:3的氧化硼、镁、氧化钙按混合，并在50?801条件下干燥24?30匕。
3.根据权利要求1所述一种细晶硼化物粉末制备方法，其特征在于，所述将圆柱状原料在密封反应釜中燃烧反应步骤的具体实现如下: 将圆柱状原料放入密封反应釜中，在氩气气氛，钨丝燃烧温度为2000?25001条件下进行燃烧反应，具体反应式为:
38203^ 101^+080=0806+101^0。
4.根据权利要求1所述一种细晶硼化物粉末制备方法，其特征在于，所述将燃烧产物经过盐酸酸洗，抽滤干燥得到所需的细晶硼化物粉末步骤的具体实现如下: 将燃烧产物经过体积分数为30%?45%盐酸酸洗，抽滤并在50?801条件下干燥10?15匕得到所需的细晶硼化物粉末。
【文档编号】C01B35/04GK104386703SQ201410591239
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年10月28日 优先权日:2014年10月28日
【发明者】张洪卫 申请人:重庆富地宝科技有限责任公司