专利名称：高压液-液萃取方法
技术领域：
本发明涉及一种液-液萃取方法，特别涉及一种基于水凝固后体积膨胀原理及区域熔炼效应设计的高压液-液萃取方法。
背景技术：
液-液萃取作为一种常规的分离技术，以简便、快捷的方式完成目标组分或产品的分离。随着现代科学技术的发展，尤其是环境科学、生物医药领域的发展，人们对分离、提纯、富集等技术提出了更高的要求，超高压萃取(UHPE)、超临界萃取等诸多新型萃取技术得到较快发展。超高压萃取由于具有萃取时间短，萃取效率高，绿色环保等优点，近来得到诸多研究与应用领域的青睐。该技术在普通萃取的基础上，能有效地缩短工作时间、增大萃取浓度。萃取装置由耐高温高压萃取池以及一些控温、控压组件构成，已经被广泛应用于工业生产。超临界萃取作为高压萃取的一种特殊形式，以超临界状态的(X)2作为萃取剂，实现复杂基质中具有特殊极性组分的分离、提纯。超临界萃取装置操作程序复杂，造价也很高。 在大规模工业化萃取过程中，其内置温控装置通常难于保证整体温度的均勻性，导致其应用的局限性。区域熔炼作为一种高纯物质制备的重要手段，在高纯硅、锗等半导体材料制备领域发挥了重要作用。其原理为，通过改变温度，使固体熔融成液态，熔融区液相温度仅比固相熔点高几度，杂质的存在一般会降低纯物质的熔点，所以熔融区内含有杂质较难凝固，而纯度较高的部分较易凝固，因而析出的固相纯度高于液相纯度。作为此原理的逆向应用，将含有有机物的水溶液部分凝固成冰，杂质的存在使没有凝固的水相凝固点降低，也有导致冰中杂质浓度降低的功效，随着水的进一步凝固，杂质也可以随之在未凝固的水中富集。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种装置简单实用、 应用范围广、萃取时间短且高效的高压液-液萃取方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案一种高压液-液萃取方法，其特征在于，其包括如下步骤1)设置一萃取装置，所述萃取装置包括一耐压容器及一个可密封该耐压容器的密封组件；2)向耐压容器中加入需萃取的水溶液和有机萃取溶剂，使耐压容器充满并保证耐压容器内没有气泡，然后使用密封组件将耐压容器密封；3)将密封后的耐压容器放置在冷冻设备中进行冷冻，确保耐压容器中的水完全或部分凝固；4)将耐压容器从冷冻设备中取出，打开密封组件，将密封容器内的有机溶液迅速倒出，即可完成萃取操作。优选的，所述有机萃取溶剂的凝固点必须低于-10°C并且不与水互溶。优选的，所述有机萃取溶剂为石油醚、乙酸乙酯或正己烷。优选的，所述耐压容器的容积为lmL-1000L。优选的，在步骤幻中，将耐压容器放入冷冻设备之前需进行振荡。上述技术方案具有如下有益效果该高压液-液萃取方法将需要萃取的溶液和有机萃取溶剂密封在一耐压容器内冷冻，由于水在4°C以下及凝固成冰过程中体积会膨胀增大，使得耐压容器中的压力增加，从而提高萃取时有机杂质在有机溶剂中的溶解度，同时根据区域熔炼的原理，水凝固成冰的过程中，有机杂质在冰中被挤出，进一步提高萃取效率。 该液-液萃取方法具有劳动强度低、操作简便、萃取时间短的优点，并可极大地提高萃取效^ ο
图1为本发明实施例萃取装置的结构示意图。图2为本发明实施例与普通萃取方法的效果对比图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细介绍。如图1所示，采用该高压液-液萃取方法首先需设置一萃取装置，该萃取装置包括一耐压容器1及一个可密封该耐压容器的密封组件2，该萃取装置可为各种形状，包括球形，立方体，棱锥，棱柱等，由于该萃取装置需要耐高压并且密封性良好，因此需要采用不锈钢、铸铁及其他金属等高强度材质制成。耐压容器1容积随使用需要可量身定做，容积可以为lmL-lOOOL，小体积装置可用于实验室高压萃取，大体积装置可用于工业生产。向上述耐压容器1内充入需萃取的水溶液和有机萃取溶剂，使耐压容器1充满并保证耐压容器1内没有气泡，然后使用密封组件2将耐压容器1进行密封。有机萃取溶剂的凝固点必须低于-10°C并且不与水互溶，选用的有机萃取溶剂包括石油醚、乙酸乙酯或正己烷等。将密封好的耐压容器1进行振荡，使需萃取的溶液和有机萃取溶剂充分混合，然后将耐压容器放置在冰箱等冷冻设备中进行冷冻，冷冻时间应确保耐压容器中的水完全凝固。等耐压容器中的水完全凝固后，将耐压容器从冷冻设备中取出，打开密封组件，将密封容器内的有机溶液迅速倒出，即可完成萃取操作。该高压液-液萃取方法将需要萃取的溶液和有机萃取溶剂密封在一耐压容器内冷冻，由于水在4°C以下及凝固成冰过程中体积会膨胀增大，使得耐压容器中的压力增加， 从而提高萃取时有机杂质在有机溶剂中的溶解度，同时根据区域熔炼的原理，水凝固成冰的过程中，有机杂质在冰中被挤出，进一步提高萃取效率。该液-液萃取方法具有劳动强度低、操作简便、萃取时间短的优点，并可极大地提高萃取效果。该液-液萃取方法具有劳动强度低、操作简便、萃取时间短的优点，并可极大地提高萃取效果。本发明方法随着温度降低，萃取平衡不断向有机相方向移动，使萃取更加彻底。
为了能进一步的验证本发明的有益效果，下面对本发明实施例方法与普通萃取方法萃取效果进行对比。在本发明实施例及普通萃取方法中，水体中的有机杂质主要分为酚类化合物、苯胺类化合物、硝基苯类、总有机卤化物、可吸附有机卤素和石油类等。选取邻二甲苯、甲醛、 二甲苯胺、氯苯为探针分子，进行研究。萃取装置为两段式柱体，容积约10mL，内径1cm。各取探针分子100 μ L超声溶解于IOOOmL水中，作为样品，备用。用移液枪分别移取3ml乙酸乙酯分别置于两个萃取装置中，并用样品水溶液填满装置至无气泡。将萃取装置密封，置于振荡器上振荡5-lOmin。将其中一个萃取装置打开，取出萃取液，烘干，定容，用于HPLC分析。另一个萃取装置置于冰箱中冷冻过夜，然后打开并倒出萃取液，烘干，定容，用于HPLC分析。HPLC实验条件检测波长UV214nm ；色谱柱C18 ODS-BP ；流动相甲醇，超纯水； 进样量20μ1;洗脱梯度HPLC分析结果如图2所示，上方曲线为采用本发明方法的效果曲线，下方曲线为采用普通萃取方法的效果曲线，两组效果曲线相比，对于所有组分，冻后样品峰高皆有明显增加，说明冻后的萃取效果显著。
权利要求
1.一种高压液-液萃取方法，其特征在于，其包括如下步骤1)设置一萃取装置，所述萃取装置包括一耐压容器及一个可密封该耐压容器的密封组件；2)向耐压容器中加入需萃取的水溶液和有机萃取溶剂，使耐压容器充满并保证耐压容器内没有气泡，然后使用密封组件将耐压容器密封；3)将密封后的耐压容器放置在冷冻设备中进行冷冻，确保耐压容器中的水完全或部分凝固；4)将耐压容器从冷冻设备中取出，打开密封组件，将密封容器内的有机溶液迅速倒出， 即可完成萃取操作。
2.根据权利要求1所述的高压液-液萃取方法，其特征在于所述有机萃取溶剂的凝固点必须低于-io°c并且不与水互溶。
3.根据权利要求2所述的高压液-液萃取方法，其特征在于所述有机萃取溶剂为石油醚、乙酸乙酯或正己烷。
4.根据权利要求1所述的高压液-液萃取方法，其特征在于所述耐压容器的容积为 ImL-IOOOL0
5.根据权利要求1所述的高压液-液萃取方法，其特征在于在步骤幻中，将耐压容器放入冷冻设备之前需进行振荡。
全文摘要
本发明公开了一种高压液-液萃取方法，该液-液萃取方法将需要萃取的溶液和有机萃取溶剂密封在一耐压容器内冷冻，由于水在4℃以下及凝固成冰过程中体积会膨胀增大，使得耐压容器中的压力增加，从而提高萃取时有机杂质在有机溶剂中的溶解度，同时根据区域熔炼的原理，水凝固成冰的过程中，有机杂质在冰中被挤出，进一步提高萃取效率。该液-液萃取方法具有劳动强度低、操作简便、萃取时间短的优点，并可极大地提高萃取效果。
文档编号B01D11/04GK102179063SQ20111006977
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月23日 优先权日2011年3月23日
发明者张维冰 申请人:苏州汇通色谱分离纯化有限公司