专利名称：柱层析分离装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种柱层析分离装置，特别涉及一种一体化、可循环和环境友好的柱层析分离装置，可应用于化工工程、制药工程和食品工程等领域。
背景技术：
层析技术是一种根据不同物质在不同介质中的物理、化学或生物性质不同而迁移速度不同，从而实现对物质的分离纯化的技术，现已广泛应用于化工、食品、药品等行业。柱层析是一种在层析过程中最常用的分离手段之一。常用的柱层析方法，根据分离压力不同可分为常压法、负压法和加压法。常压柱层析在实际中应用最为广泛，通常是根据需要采用不同的吸附剂、洗脱剂来实现目标物质的分离纯化。CN200920166640中公开了一种柱层析装置，装置在相对密封的管路中实现混合物的分离和浓缩，层析柱与收集瓶之间为磨口连接，收集瓶内设置有吸液管，吸液管又与一台旋转蒸发仪相连接，将层析收集到的溶液浓缩，是一种实现混合物分离与浓缩为一体的柱层析装置。但该装置在实际操作过程中，对于难以分离的样品，会需要大量的溶剂，而且还需要人工添加洗脱剂，在层析柱的顶端，存在溶剂挥发而造成的损失。CN200720201107中公开了一种用于分离化学混合物以及天然产物的层析柱装置。 该装置比较简单，层析柱上端为磨口设计，可以加装加液球和加压装置；柱体下端的滴液管，采用聚四氟乙烯活塞，密封性好。但该装置在具体实施过程中，不能避免溶剂的大量挥发，没有防止溶剂挥发的具体措施。CN200820188701中公开了一种加压柱层析装置。层析柱的上端与加压器连接。层析柱柱体上端设有两个带活塞的支管，用于连接加样器，加样器下端设有两个带有活塞的支管，并与层析柱上端连接，可以控制洗脱剂的添加，当活塞打开时，构成一个连通的容器； 加样器外侧设有刻度，可以直观的观察到洗脱剂的用量，方便记录和计算消耗量，其上端有一个磨口盖子。但该装置需要人工加洗脱剂，缺乏对洗脱液和洗脱剂的防挥发保护，不能连续循环操作。综上所述，目前常见的柱层析装置存在以下不足通常分离和浓缩回收分步进行， 需要频繁地向层析柱中补充溶剂，接受瓶也需频繁地通过旋转蒸发等手段回收溶剂，这样一方面容易造成干柱，另外对于性质不稳定、易分解、易氧化的物质，由于较长时间接触空气或者在环境温度较高时，发生分解或氧化。此外，常用的分离溶剂都有一定的毒性，长期挥发于空气中，一方面导致挥发损失，另一方面，对操作者的身体健康造成威胁。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶剂可自行循环，并可防止物质氧化、环境友好的柱层析装置，以克服现有技术的不足。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的
一种柱层析分离装置，包括球形冷凝管(1)、蛇形冷凝管(2)、层析柱(3)、反应容器(4)和加热装置(5)，其中球形冷凝管(1)下部的外磨口与蛇形冷凝管内磨口(11)连接，蛇形冷凝管外磨口(14)与层析柱内磨口(16)连接，层析柱外磨口(23)与反应容器(4)连接；层析柱柱体(17)上端与层析柱外磨口(23)上沿之间设置有连通的侧管(7)，侧管(7)中部设置有侧管活塞(18)。所述蛇形冷凝管(2)为内嵌式蛇形冷凝管，包括蛇形冷凝管内磨口(11)、进水口
(13)、出水口(12)、套管(10)、蛇形管(15)和蛇形冷凝管外磨口(14)，其中套管(10)上部与蛇形冷凝管内磨口(11)紧密连接，套管(10)下部与进水口(13)下端的蛇形冷凝管外磨口
(14)连接，与进水口(13)、出水口(12)连接的蛇形管(15)从蛇形冷凝管外磨口(14)内向外伸展。本发明的球形冷凝管(1)、蛇形冷凝管(2)、层析柱(3)和反应容器(4)通过磨口相互配合组成一套相对封闭的层析分离装置，其工作原理如下首先，层析柱(3)中的洗脱剂与洗脱下来的部分产品流入反应容器(4)，在加热装置(5)加热下，洗脱剂蒸汽进入侧管 (7 )，通过侧管(7 )的洗脱剂蒸汽进入层析柱柱体(17 )上端，蒸汽与蛇形冷凝管(2 )换热冷凝，部分未及时冷凝的洗脱剂通过蛇形冷凝管(2)上部的球形冷凝管(1)进一步冷凝，以使冷凝的洗脱剂液滴下落至冷凝管底部时温度接近室温，球形冷凝管(1)最上端可用脱脂棉塞住，防止空气中的水蒸气和灰尘颗粒进入层析系统。通过调节加热温度，可以保证层析柱 (3)中的洗脱剂浸没填料(19)，防止干柱并避免了频繁补充洗脱剂。反应容器(4)也可以通过真空负压自动吸入损失的洗脱剂或者更换另外一种洗脱剂。与常规柱层析装置不同，本发明的主要优点在于本发明集混合物分离、浓缩为一体。由于各连接处采用磨口连接，可以在一个相对封闭的管路中实现混合物的分离和浓缩， 减少易氧化、易分解物质与空气的接触，减少溶剂损失的同时防止环境污染。另外实现了洗脱剂的循环操作，避免了人工频繁地补充洗脱剂，有效防止干柱的发生。整套系统可以实现连续化操作，利于环保，简单实用。
图1为本发明柱层析分离装置的组件图； 图2为本发明柱层析分离装置的组装示意图3为本发明柱层析分离装置的内套式蛇形冷凝管示意图； 图4为常规蛇形冷凝管示意图； 图5为本发明柱层析分离装置的层析柱示意图； 图6为常规层析柱示意图； 图7为洗脱物的总离子流色谱图。上图中，1一球形冷凝管，2—蛇形冷凝管，3—层析柱，4一反应容器，5—加热装置， 6—真空泵，7—侧管，8—进料口，9一抽真空口，10—套管，11 一蛇形冷凝管内磨口，12—出水口，13—进水口，14一蛇形冷凝管外磨口，15—蛇形管，16—层析柱内磨口，17 —柱体， 18—侧管活塞，19一填料，20—砂芯挡板，21—滴液活塞，22—滴液管，23—层析柱外磨口。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步说明。
如图1、2所示，本发明柱层析分离装置包括球形冷凝管(1)、蛇形冷凝管(2)、层析柱(3)、反应容器(4)和加热装置(5)，各部分通过磨口相互配合形成一套相对密封的、可连续操作的柱层析系统，其中球形冷凝管(1)下部的外磨口与蛇形冷凝管内磨口(11)连接， 蛇形冷凝管外磨口( 14)与层析柱内磨口( 16)连接，层析柱外磨口(23)与反应容器(4)连接；反应容器(4)可为三口烧瓶，其包括进料口(8)和抽真空口(9)以及中间与层析柱相互配合的蒸发口，加热装置(5 )为恒温水浴锅或电加热套。如图5、6所示，本发明很大程度上不同于常规的柱层析装置，常规的柱层析装置主要为一根圆柱状敞口的层析柱，市场上有各种规格的层析柱。柱子长，相应的塔板数就高，分离就好，其径高比一般在1:5 10。层析柱底部有砂芯挡板(20)和滴液活塞(21)。 砂芯挡板(20)用以支撑填料(19)，过滤洗脱剂中的固体颗粒。滴液活塞(21)有玻璃材质和聚四氟乙烯材质。常规的柱层析装置可根据需要改造成加压和负压层析装置，但不管常压、 加压还是负压，都存在着洗脱剂挥发损失严重、易氧化、易分解物质与空气的长时间接触发生氧化、需频繁补充洗脱剂、容易干柱以及分离后产品需进一步浓缩等缺点。本发明在层析柱柱体(17)上端与外磨口(23)上沿之间设置有连通的侧管(7)，侧管(7)中部设置有侧管活塞(18)，这种设计可组成一套相对密封的、连续操作的柱层析系统。如图3、4所示，本发明所述蛇形冷凝管(2 )为内嵌式蛇形冷凝管，包括蛇形冷凝管内磨口(11)、进水口(13)、出水口(12)、套管(10)、蛇形管(15)和蛇形冷凝管外磨口(14)， 其中套管(10)上部与蛇形冷凝管内磨口(11)紧密连接，套管(10)下部与进水口(13)下端的蛇形冷凝管外磨口(14)连接，与进水口(13)、出水口(12)连接的蛇形管(15)从蛇形冷凝管外磨口(14)内向外伸展。使用时，层析柱(3)中的洗脱剂与少量洗脱下来的产品通过滴液管(22)进入三口烧瓶，产品在三口烧瓶中得到浓缩，洗脱剂则通过水浴锅或电加热套不断加热蒸发进入侧管(7 )，通过侧管(7 )洗脱剂蒸汽进入层析柱(3 )的上端口，与蛇形冷凝管(2 )换热冷凝，未及时冷凝的洗脱剂通过球形冷凝管(1)进一步冷凝。这样，只要通过调节水浴锅加热温度， 层析柱(3)中的洗脱剂液面可以一直保持浸没填料，防止干柱，避免人工频繁补充洗脱剂。 关闭侧管活塞(18)和滴液活塞(21)，用真空泵(6)加压可以排出洗脱物，当抽真空时，真空导致三口烧瓶内负压从进料口自动吸入损失的洗脱剂或者更换另外一种洗脱剂。采用柱层析的方法，选择正己烷为洗脱剂，硅胶作为吸附剂，分离煤焦油中的中性有机化合物。为了说明本发明的效果，实例分别采用本发明的柱层析分离装置(图2)和传统柱层析分离装置(图6)进行分离试验，为了能够准确分析比较两套装置的分离产物，采用气相色谱_质谱联用仪对分离产物组成和含量进行测定。实验原料为取自陕北府谷县某兰炭厂的煤焦油，重油(焦油澄清池水下层油)按国标测定的基本性质见表1。
权利要求
1.一种柱层析分离装置，其特征在于包括球形冷凝管(1)、蛇形冷凝管(2)、层析柱 (3)、反应容器(4)和加热装置(5)，其中球形冷凝管(1)下部的外磨口与蛇形冷凝管内磨口 (11)连接，蛇形冷凝管外磨口(14)与层析柱内磨口(16)连接，层析柱外磨口(23)与反应容器(4)连接；层析柱柱体(17)上端与层析柱外磨口(23)上沿之间设置有连通的侧管(7)。
2.根据权利要求1所述的柱层析分离装置，其特征在于所述蛇形冷凝管(2)为内嵌式蛇形冷凝管，包括蛇形冷凝管内磨口(11)、进水口(13)、出水口(12)、套管(10)、蛇形管 (15)和蛇形冷凝管外磨口( 14)，其中套管(10)上部与蛇形冷凝管内磨口( 11)紧密连接，套管(10)下部与进水口( 13)下端的蛇形冷凝管外磨口( 14)连接，与进水口( 13)、出水口( 12) 连接的蛇形管(15)从蛇形冷凝管外磨口(14)内向外伸展。
3.根据权利要求1所述的柱层析分离装置，其特征在于侧管(7)中部设置有侧管活塞 (18)。
全文摘要
本发明公开了一种柱层析分离装置，包括球形冷凝管、蛇形冷凝管、层析柱、反应容器和加热装置，其中球形冷凝管下部的外磨口与蛇形冷凝管内磨口连接，蛇形冷凝管外磨口与层析柱内磨口连接，层析柱外磨口与反应容器连接；层析柱柱体上端与层析柱外磨口上沿之间设置有连通的侧管。本发明集混合物分离、浓缩为一体，由于各连接处采用磨口连接，可以在一个相对封闭的管路中实现混合物的分离和浓缩，减少易氧化、易分解物质与空气的接触，减少溶剂损失的同时防止环境污染。
文档编号B01D15/22GK102218225SQ20111007707
公开日2011年10月19日 申请日期2011年3月30日 优先权日2011年3月30日
发明者冯光, 孙鸣, 徐龙, 杨燕红, 王汝成, 马晓迅 申请人:西北大学