专利名称：氧氟沙星选择性吸附膜材料的合成方法
技术领域：
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种氧氟沙星的吸附功能聚合膜材料的合成方法。
背景技术：
氟喹诺酮类药物是一类人工合成的光谱抗菌药，其开发始于20世纪80年代。该类药物具有抗菌谱广、抗菌作用强、体内分布广泛、组织药物浓度高、蛋白结合率低、使用方便、不良反应小及价格低廉等特点，已成为发展最快的化学合成抗菌药物，在临床上广泛用于动物和人类的各种感染性疾病的治疗。氧氟沙星(ofloxacin，0FL)属于一种具有代表性的氟喹诺酮类药物，因抗菌谱广、抗菌活性强等优点而广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。但随着在食品动物的应用日益增多，其残留问题已引起了人们广泛关注。其药物残留不但对人体有直接的危害，更为严重的是致病菌对其耐药性正逐渐增强，从而不利于该类药物治疗人类相关疾病。另外，氧氟沙星的潜在致癌性也引起了广泛的关注。为控制 OFL对公共卫生的危害，欧美日等国目前已禁止或限制在全部或部分食品动物中使用氧氟沙星。目前已报道的动物源性食品中OFL的分析方法有微生物法、高效液相色谱法、免疫学方法、荧光光谱法和毛细管电泳法等。但这些方法普遍具有检测过程复杂，原料制备困难、 操作繁琐，造价高等缺点；而且动物源性食品中的氧氟沙星的含量大多较低，不易检出，因此制备针对动物源性食品中氧氟沙星具有高选择性和高特异性的材料具有非常重要的意义。分子印迹技术是当前制备高选择性材料的主要方法之一。通过该技术制备的分子印迹聚合物在固相萃取、化学仿生传感器、模拟酶催化、临床药物分析、膜分离技术等许多领域展示的良好的应用前景。但传统的分子印迹方法存在着聚合物合成时间长、后处理复杂、粒径大小不均一以及聚合物识别功能差等缺点。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种聚合时间快，聚合物吸附位点分布均勻，具有较高的选择性和稳定性的氧氟沙星新型分子印迹吸附功能材料的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案—种氧氟沙星选择性吸附膜材料的合成方法，其包括如下步骤1)在二甲基亚砜溶液中加入丙烯酰胺、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯以及氧氟沙星，超声混勻10 20分钟，室温静置1 2小时；2)在氮气保护下，向上述溶液中加入过硫酸铵溶液和四甲基乙二胺，超声混勻5 分钟，继续向溶液中充入氮气5 10分钟，然后取混合溶液滴加到玻璃片上，室温静置10 分钟使其聚合成膜；
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3)将上述聚合膜用甲醇冲洗，然后浸泡在体积比为9 1的甲醇/乙酸溶液中，置振荡器上振荡8-10小时，然后用去离子水洗至呈中性，真空干燥后即得氧氟沙星吸附聚合膜。优选的，所述的氧氟沙星与二甲基亚砜、丙烯酰胺、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺的摩尔比为1 0. 28 40 1。优选的，所述的甲基丙烯酸甲酯的质量为丙烯酰胺和N，N'-亚甲基双丙烯酰胺质量总和的0. 04%。优选的，所述的过硫酸铵、四甲基乙二胺与氧氟沙星的质量比分别为 0.0005 0.0006 1。上述技术方案具有如下有益效果1)本发明所合成的氧氟沙星吸附功能材料是按照氧氟沙星模板分子订做，可专一识别氧氟沙星，因此具有非常高的选择性。该聚合物膜材料作为吸附剂可选择性地对动物食品中痕量氧氟沙星药物进行富集。2)本发明所合成的氧氟沙星吸附功能材料对目标分析物氧氟沙星的最大表观吸附量为 6. 262mg/go3)本发明所涉及的氧氟沙星分子印迹膜采用溶液聚合法，聚合时间快，聚合物吸附位点分布均勻，具有较高的选择性和稳定性、较长的使用寿命和较强的抗恶劣环境的能力。4)本发明工艺科学，成本低廉，操作简单，反应条件容易控制。
具体实施例方式下面以具体实施例对本发明的实施步骤进行详细介绍1)在20毫升具塞试管中加入1毫升二甲基亚砜溶液、141毫克丙烯酰胺、8毫克 N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、6微升甲基丙烯酸甲酯和18毫克氧氟沙星，超声混勻10 20 分钟，室温静置1 2小时。2)在氮气保护下，向上述溶液中加入0. 004毫克过硫酸铵溶液和6微升四甲基乙二胺，超声混勻5分钟，继续向溶液中充入氮气5 10分钟，取混合溶液200微升均勻滴加到玻璃片上，室温静置10分钟使其聚合成膜。3)将上述聚合膜用甲醇冲洗三次，然后浸泡在甲醇、乙酸混合溶液中(甲醇、乙酸的体积比为9 1)，然后放置在振荡器上振荡8-10小时，接着用去离子水洗至呈中性，真空干燥后即得氧氟沙星吸附聚合膜。上述方法的主要技术特点是以氧氟沙星为模板分子，丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯为功能单体，N, N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸铵溶液和四甲基乙二胺为引发剂，合成对氧氟沙星具有高选择性的吸附膜材料。该氧氟沙星选择性吸附膜材料的合成方法合成的氧氟沙星吸附功能材料是按照氧氟沙星模板分子订做，可专一识别氧氟沙星，因此具有非常高的选择性，具检测合成的氧氟沙星吸附功能材料对目标分析物氧氟沙星的最大表观吸附量为6. 262mg/go本发明所涉及的氧氟沙星分子印迹膜采用溶液聚合法，聚合时间快，聚合物吸附位点分布均勻，具有较高的选择性和稳定性、较长的使用寿命和较强的抗恶劣环境的能力。同时本发明工艺科学，成本低廉，操作简单，反应条件容易控制的优点。 以上对本发明实施例所提供的一种氧氟沙星选择性吸附膜材料的合成方法进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式
及应用范围上均会有改定之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制，凡依本发明设计思想所做的任何改变都在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种氧氟沙星选择性吸附膜材料的合成方法，其特征在于，其包括如下步骤1)在二甲基亚砜溶液中加入丙烯酰胺、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯以及氧氟沙星，超声混勻10 20分钟，室温静置1 2小时；2)在氮气保护下，向上述溶液中加入过硫酸铵溶液和四甲基乙二胺，超声混勻5分钟， 继续向溶液中充入氮气5 10分钟，然后取泥合溶液滴加到玻璃片上，室温静置10分钟使其聚合成膜；3)将上述聚合膜用甲醇冲洗，然后浸泡在体积比为9 1的甲醇/乙酸溶液中，置振荡器上振荡8-10小时，然后用去离子水洗至呈中性，真空干燥后即得氧氟沙星吸附聚合膜。
2.根据权利要求1所述的氧氟沙星选择性吸附膜材料的合成方法，其特征在于所述的氧氟沙星与二甲基亚砜、丙烯酰胺、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺的摩尔比为 1 0. 28 40 1。
3.根据权利要求1所述的氧氟沙星选择性吸附膜材料的合成方法，其特征在于所述的甲基丙烯酸甲酯的质量为丙烯酰胺和N，N'-亚甲基双丙烯酰胺质量总和的0. 04%。
4.根据权利要求1所述的氧氟沙星选择性吸附膜材料的合成方法，其特征在于所述的过硫酸铵、四甲基乙二胺与氧氟沙星的质量比分别为0.0005 0. 0006 1。
全文摘要
本发明涉及一种氧氟沙星选择性吸附膜材料的合成方法，其主要技术特点是以氧氟沙星为模板分子，丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯为功能单体，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸铵溶液和四甲基乙二胺为引发剂，合成对氧氟沙星具有高选择性的吸附膜材料。本发明工艺科学，成本低廉，操作简单快速，反应条件容易控制，该聚合物膜材料作为吸附剂可选择性地对动物食品中痕量氧氟沙星药物进行富集。
文档编号B01J20/30GK102350320SQ201110201159
公开日2012年2月15日 申请日期2011年7月19日 优先权日2011年7月19日
发明者张根华, 权英, 詹月华, 陈梦玲 申请人:常熟理工学院