专利名称：一种对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种气相色谱固定相，具体的说是一种对丙稀基茴香醚接枝聚硅氧烷、其制备方法以及作为气相色谱固定相的应用。
背景技术：
聚硅氧烷由于其自身的优异性能(柔韧性好，使用温度范围宽，易涂渍)，在毛细管气相色谱方面得到了广泛的应用。虽然通过对主链和侧链的改性得到了一系列色谱性能优良的固定相(Journal of Separation Science. 2003，洸，1436 1442 ；孙希军，姚金水等.应用化学，2009^6(1 :1395 1398)，但现有固定相对白酒微量成分中的醇类和酯类检测结果并不理想(范文来，徐岩.酿酒，2007，34 (4) :31 37;赵树全，黄永光等.酿酒科技，2007,8 93 卯)，关键是这些聚硅氧烷侧链上没有与被分析物质结构相似的基团，分离选择性较差，所以有必要研制与被分析物质结构相近的新型聚硅氧烷固定相，以期得到适于分析有机醇、酯以及脂肪酸等物质的新型气相色谱固定相，为色谱固定相的研究开辟新领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷及其制备方法和应用，该种对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷是将对丙烯基茴香醚作为选择性基团接枝到甲基含氢硅油上制得，可用作气相色谱固定相，该固定相既具有聚硅氧烷主链的耐温特性，又因侧链含有的特殊基团提高了分离选择性。本发明采取的技术方案为一种对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷，其结构通式如下
权利要求
1.一种对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷，其结构通式如下
2.一种对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征是，包括步骤如下(1)在无水二甲苯中加入甲基含氢硅油，通队下，加热搅拌，使含氢硅油充分溶解后加入对丙烯基茴香醚，缓慢加热至90°C ；(2)滴加含Pt催化剂，并控制反应温度在90 100°C反应60-72小时，用红外实时监测Si-H键的反应情况，反应至Si-H键吸收峰不再变化；(3)加入过量丙烯腈反应2-池，洗涤、分离、干燥得产物。
3.根据权利要求2所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征是，甲基含氢硅油与无水二甲苯的用量比例为3. O 50g/ml，甲基含氢硅油与对丙烯基茴香醚的用量比例为 3. O 1.51g/ml。
4.根据权利要求2所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征是，所述的含Pt催化剂为氯钼酸的异丙醇溶液。
5.根据权利要求2或4所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征是，所述的含Pt催化剂的浓度为0. 02g/mL，加入量为甲基含氢硅油和对丙烯基茴香醚总质量的 0.01% 0.04% ；所述的丙烯腈的用量与甲基含氢硅油的量摩尔比为1 1。
6.根据权利要求2或3所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征是，所述的甲基含氢硅油为Si-H键含量为18% 20%的甲基含氢硅油。
7.根据权利要求6所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征是，所述的Si-H键含量为20%的甲基含氢硅油通过以下方法制备将队八甲基环四硅氧烷、D/l，3， 5，7_四甲基环四硅氧烷和三氟甲基磺酸加入到反应器中，队与0/两者的摩尔比为8 2， 三氟甲基磺酸的量为D4与D/总质量的0. 1 % 0. 5 %，常温下搅拌反应Mh，此时容器内反应物成粘性较大的高聚物，再加入四甲基二乙烯基二硅氧烷作为封端剂，用量为D4与D/总质量的0. 1 %，反应8h，再加入几滴氨水，30min后停止反应，洗涤、分离、干燥。
8.权利要求1所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷作为气相色谱固定相在气相色谱分离中的应用。
9.根据权利要求8所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷作为气相色谱固定相在气相色谱分离中的应用，其特征是，气相色谱分离有机酯类、醇类或含苯环类物质。
10.权利要求8或9所述的对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷作为气相色谱固定相在气相色谱分离中的应用方法，其特征是，先将弹性石英毛细管柱预先用甲基含氢硅油高温惰化， 再用静态法涂渍固定相。
全文摘要
本发明涉及一种对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷及其制备方法和应用，将对丙烯基茴香醚通过硅氢加成反应接枝到甲基含氢硅油上，制得对丙烯基茴香醚接枝聚硅氧烷，其结构通式如下其中，m、n均为正整数，且m∶n＝8∶2，平均分子量为8000～12000。该种对丙稀基茴香醚接枝聚硅氧烷由于侧链含有醚键和苯环，与被分离的物质色散力和偶极作用力较强，具有优异的力学性能和色谱分离选择性，可以作为气相色谱固定相。
文档编号B01J20/30GK102516548SQ20111029936
公开日2012年6月27日 申请日期2011年9月30日 优先权日2011年9月30日
发明者吴波, 周阳, 高尧华 申请人:山东大学