一种纳米相变微胶囊蓄热调温智能纺织品织物印染布的整理工艺的制作方法

专利名称：一种纳米相变微胶囊蓄热调温智能纺织品织物印染布的整理工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及纺织制造业的染整技术领域，尤其是涉及一种纳米相变微胶囊蓄热调温智能纺织品织物印染布的整理工艺。
背景技术：
世界能源日趋紧张，相变材料逐渐进入节能领域，成为一个研究热点。利用相变材料(Phase Change Material, PCM)的相变潜热来存储热能的技术，具有储能密度大、储放热过程近似恒温、过程易控制等优点，在研制、开发新型蓄热调温智能纺织品方面有着很重要的意义。相变储热技术已成为最具吸引力的热能利用技术之一。相变储能材料在应用过程中，一方面关注其相变潜热的大小，相变过程的稳定性以及可循环性，另一方面则是材料 的封装，防止相变材料在使用过程中的泄露。相变石蜡是近年来相变材料研究的一个重点，其相变过程稳定，循环性良好，相变潜热在200-220J/g左右，具有其他相变材料无法比拟的优势。然而石蜡在受热后呈液态，容易泄露，导致材料损失。通过相变微胶囊的制备，不仅解决了固-液相变时体积变化以及泄露问题，还阻止了石蜡与外界环境的直接接触，从而起到保护石蜡的作用；另一方面，由于粒径很小，比表面大，提供了较大的传热面积，并且由于囊壁较薄，传热得到很大的改善。在纺织服装方面，进入20世纪90年代，服装舒适性领域的研究已经融入了信息技术、人工智能等最新科技特征。相变智能纺织品是其重要的研究领域之一。相变智能纺织品是利用相变过程中相变材料能够吸收或释放大量的热量，能够使温度保持恒定的特点，研究人体所处环境发生突变时，相变纺织品通过自动贮热/放热所形成的热缓冲作用。相变纺织品的热缓冲作用体现在当环境突变时.纺织品在一定时间内可以保持人体与服装这一微小气候内的温度基本恒定，从而可以防止热应激，在极端环境条件下满足人体舒适性的需要。利用这一特性，可以开发高技术功能性纺织品，如高级运动衣、恒温服、保暖服、凉爽服等，或在极端条件下(如冰凉的海水中救生)延长人类生存的时间，等待救援。相变材料(Phase Change Materials, PCM)是一种以潜热形式吸收、储存和释放能量，改变相或状态(固体到液体、液体到固体等)的特种材料。PCM可做成纺织涂层，或纺成纤维。不同的PCM能根据不同温度提供熔融变化。相变材料可分为高温、常温和低温材料。高温材料在200 1000°C范围，主要是一些无机盐类，适用于一些特殊的高温环境。低温材料在20 200°C范围，主要是一些无机盐水合物、有机物、高分子，适用于工农业、民用等。相变纺织品是一种通过纺织品表面或纤维内含有的相变物质遇冷、热后发生固-液可逆相变而吸收、放出热量，从而具有温度调节功能的新型高技术纺织品。这类纺织品能够根据外界环境温度的变化在一定的温度范围内可自由调节纺织品内部温度，即当外界环境温度升高时，可以储存能量，使纺织品内部温度升高相对较低；当外界环境温度下降时，可以释放量，使纺织品内部温度降低相对较少，做成服装后比常规纺织品更具舒适性。蓄热调温纺织品研制所使用的相变物质的相变温度通常在0 50°C。在纺织领域，通过纺织品表面或者纤维内含有的相变材料可以达到调节温度的功能。这类材料能够根据外界环境的变化，在一定的温度范围内自由调节纺织品的温度，比一般常规织物更具舒适性。目前世界上很多公司已经开始将这类材料用于新产品的开发中。 考虑到人们穿着舒适性的要求，可应用于相变纺织品的相变材料需满足以下条件(1)PCM的相变温度必须在人体舒适温度范围内，如冬季室内温度在18 22°C左右，夏季室内温度在22 26°C左右，而PCM的相转变温度应在此范围内。(2)PCM不能从纺织品中泄露、长期循环不变质。(3)必须在恒定温度下融化及固化，即必须是可逆相变，不发生过冷现象(或过冷度很小)。(4)PCM必须要容易与纺织品相结合。(5)无毒、对人体无腐蚀。不易燃。(7)体积膨胀率小。(8)低蒸气压。(9)满足经济性等。调温纺织品的选择，首先要根据应用时所需的相变温度选取熔点在此范围内，相变热焓较大的物质，其次根据所应用的具体环境来决定相变材料所要侧重的方面。若材料主要应用是储能释能相对不太重要，就不必太在意相变材料的过冷现象，则要重点研究材料熔化后的性能，消除其相分离现象，配制后的材料应该具有一定的均匀性、稳定性，加入的添加剂应当均匀地分散在主材料中。最后是加入添加剂改善材料性能时要综合考虑各添加剂的作用。所谓的成核剂和增 稠剂，其作用不是单一的，而是相互作用、相互影响的。添加剂的选取应根据具体主材料的特性，并考虑添加剂对其它性能的影响。不同熔点的石蜡，作为提炼石油的副产品可买到。系统工作温度和石蜡溶解范围可以很好的匹配。石蜡是混合物，因此没有溶点尖峰，可是石蜡溶解温度范围确实较窄。和水合盐相比，石蜡有很理想的溶解热、相变温度易于调节、相变潜热大。很多有机相变材料一样，导热性较差，这可通过一些方式改善。虽然石蜡不能被称为协调溶解，由于石蜡是由许多互相可溶的有机化合物混合而成，故石蜡溶解过程中没有明显的成分析出。和许多其它有机物相比，石蜡的蒸气压力较低，在溶化时石蜡产生较大的体积变化，但在凝固过程中它将有脱离容器壁的趋势，传热过程比较复杂。石蜡一般不过冷，因此通常不需要加成核剂，它的结晶速率很高，凝固速率则由于传热而受到限制。石蜡是稳定的物质，但还是应隔绝空气以防止它受热而缓慢氧化。石蜡无毒无刺激性气味，它具有惰性，和金属容器共容，但许多塑料会被其溶化。石蜡也是易燃物，但由于其较低的蒸气压力，发生火灾的可能性很小。石蜡的价格在有机产品中是较低的，和一些市售水合盐的价格相当。简而言之，石蜡作为贮热相变材料的优点是无过冷及析出现象，性能稳定，无毒，无腐蚀性，价格便宜。因此选取有机物石蜡相变材料做为相变纺织品的相变材料是非常合适的。中国发明专利CN200910163058《一种具有蓄热调温相变材料的复合面料及其制备方法和应用》，其提供的具有蓄热调温相变材料的复合面料是由三层组成，将相变材料PEG采用螺杆挤压成薄膜，然后上下覆合两层PE膜，压制成三层复合膜，然后根据床上用品或服装填层的不同需要裁取两端封边。复合面料虽然存在着含相变材料的蓄热调温作用，但是工艺复杂，舒适性差。中国发明专利CN200910152688《一种具有调温功能的精纺面料的制造方法》，其提供的调温功能的精纺面料是采用羊毛条和空调纤维筒子纱作为原料，空调纤维是由2 30微米的微型胶囊组合而成的，在微型胶囊里注有石蜡，石蜡具有能量转换功能，其能够对外界环境温度的变化在皮肤上作出相应的反应，通过吸热、蓄热、放热来调节适合人体的温度，对温度变化有缓冲作用。其只是为调温功能的精纺面料的织造提供纱线，但是面料经过织造、印染的前处理、漂白、染色等工序，调温功能质量难以得到保证。中国发明专利CN02156613. 5《蓄热双向调温羊绒制品及其制备方法》，其提供是涉及一种由含有石蜡或聚乙二醇微胶囊的特制合成纤维与羊绒纤维和其他纤维经过混纺所得的蓄热双向调温羊绒制品。调温羊绒制品不仅工艺复杂，而且混纺纱经过织造、印染的前处理、漂白、染色等工序，调温功能质量难以得到保证。中国发明专利CN200610098000. 5《相变聚氨酯热敏材料微胶囊双向调温面料的制备方法》，其提供是一种相变聚氨酯热敏材料微胶囊双向调温面料的制备方法。它是先用聚氨酯作外壳包裹热敏材料制作微胶囊，然后用聚丙烯酸酯作为粘合剂通过对织物的后整理将这种微胶囊粘合到织物的纤维表面。该面料通过热敏材料的相变来达到双向调温作用，将人体温度控制在一定范围之内。单纯用聚氨酯作外壳包裹热敏材料制作微胶囊，存在壳材易破碎，芯材热敏材料外泄。中国发明专利CN00105837《自动调温纤维及其制品》，其提供的是以蓄热微胶囊为功能性添加成分，以常规成纤聚合物为基材，采用常规纺丝工艺制成自动调温纤维；蓄热微胶囊是以苯乙烯一二乙烯苯共聚物、三聚腈胺、脲醛树脂、环氧树脂或硅酸钙为囊壁，采用原位聚合法合成。目前脲醛树脂等聚合物作壁材，受其制备工艺及材料内在性质的影响，·在胶囊壁中会残留甲醛，从而限制了其应用。中国发明专利CN200710057493《一种智能调温纺织品及其制备》，其制得的智能调温纺织品是将正硅酸乙酯、无水乙醇和蒸馏水常温水解聚合成二氧化硅网状结构凝胶，然后加入醇类相变材料而制成复合相变材料，最后将复合相变材料与粘合剂混合后涂布在纺织面料的表面而制成。这种工艺实质是以二氧化硅网状结构凝胶为壳材，以醇类相变材料为芯材，通过二氧化硅的吸附制成微胶囊。此种微胶囊通常适用于太阳能蓄热涂料，而不适用于纺织品的整理。有鉴于此，本发明在经过一系列的研究和试验的基础上，总结和完善出一种纳米相变微胶囊蓄热调温智能纺织品织物印染布的整理工艺本案由此产生。

发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的不足，提供了一种纳米相变微胶囊蓄热调温智能纺织品织物印染布的整理工艺。为了实现上述目的，本发明的解决方案如下
一种纳米相变微胶囊蓄热调温智能纺织品织物印染布的整理工艺，其特征在于，
一、纳米相变微胶囊的制备步骤包括
步骤一，按相变材料石蜡的质量苯乙烯(ST)和丙烯酸丁酯(BA)的总质量之比为I 1，苯乙烯(ST)的质量丙烯酸丁酯(BA)的质量之比为10 1，丙烯酸(AA)的质量苯乙烯(ST)和丙烯酸丁酯(BA)的总质量之比为1/100 3/100，石蜡的质量去离子水(H2OH)的质量之比为10/100 15/100的取料；
步骤二，按步骤一中称取的苯乙烯(ST)和丙烯酸丁酯(BA)的总质量的0. 5% 1.0%十二烷基苯磺酸钠(SDS)，1% I. 5%过硫酸钾(KPS)；
步骤三，将步骤一和二中称取的苯乙烯(ST)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA)加入到去离子水中，混合，高速搅拌均匀得到溶液；步骤四，将称取的石蜡加热融化后，加入到步骤三所得的溶液中；
步骤五，将称取的十二烷基苯磺酸钠(SDS)加入到去离子水中，加热至50°C ；
步骤六，将步骤五中的十二烷基苯磺酸钠溶液加入到步骤三得到的混合溶液中； 步骤七，将称取的过硫酸钾(KPS)加入到去离子水中，加热溶解；
步骤八，将步骤六高速搅拌乳化后得到的混合物溶液移入一个包含有机械搅拌、冷凝管、氮气进口及加料口的四口容器；
步骤九，通氮气除氧0. 5小时后，水浴加热至70°C，高速搅拌，缓慢加入步骤七所得到的过硫酸钾水溶液，引发聚合；聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的多相变材料溶液；
步骤十，多相变材料溶液真空抽滤、干燥，得到微胶囊包覆多相变材料的粉末样品；
二、纳米相变微胶囊的制备工艺条件
高速搅拌速率1500 2000转/分，氮气纯度99. 99%，真空抽滤真空度>90. 6千帕，抽滤滤材府绸布，干燥温度80 90°C,干燥时间25 30分；
三、纳米相变微胶囊整理液与纺织品织物印染布交联、整理工艺条件及流程
纳米相变微胶囊整理液配置工艺流程
化料桶一搅拌一化料桶中加入配置总质量60% 80%的去离子水一加入纳米相变胶囊—交联剂一增稠剂一加水至所需配置体积；
纳米相变微胶囊整理液工艺配方按质量百分比交联剂为WX-351聚丙烯酸酯类1% 2%，增稠剂为HIT丙烯酸酯类I. 5% 3%，纳米相变胶囊10% 20%，去离子水75% 87. 5% ；纺织品织物整理工艺流程平幅进布一两浸两轧，轧余率70 80% —远红外线烘干，两组一热风预烘70 80°C—热风烘干95 100°C—烘筒烘干，烘筒压力< 2kg/ cm3—平幅进布一焙烘，120 ± 2 °C，30秒一成品。所述的相变材料(PCM)为石蜡系，石蜡系相变材料见表I :
石蜡系包括质量相等的不同种的烷烃石蜡，加热至80°C，使全部熔融为无色透明液体，搅拌充分混合。所述的纺织品织物为棉、天丝、莫代尔、混纺棉(粘棉、涤棉、锦棉)、丝、羊毛棉印染布等。采用上述方案后，本发明整理后的纳米相变微胶囊蓄热调温智能印染布，纳米微胶囊包裹形态完整，平均粒径约为150nm，壳层厚度为15nm，核壳体积比约为I :1 ;峰值相变温度分别为18_40°C，相变焓分别为57-60J / g。纳米相变微胶囊整理后的印染布升温或降温速率明显减缓，具有智能调温功能，可广泛应用于户外服装、内衣裤、毛衣、衬衣、帽子、手套和床上用品等，具有良好的效果。在应用前景方面，目前国内外对纳米相变微胶囊蓄热调温智能纺织印染布的需求有一定市场，尤其是军需潜在市场很大。本工艺开发的纳米相变微胶囊蓄热调温智能纺织品印染布将为军、民用两个市场提供了保证。纳米相变微胶囊蓄热调温智能纺织品印染布的成功开发，已成为全国纺织品市场的新热点。产品可广泛应用于户外服装、内衣裤、毛衣、衬衣、帽子、手套和床上用品等，具有良好的效果。


图Ia和图Ib是所制备的2种相变微胶囊的TEM照片；(a)胶囊A，(b)胶囊B ；
图2A、图2B、图2C和图2D是不同配比下制得Poly (St-BA-AA)微球的扫描电镜图，
(A) 139nm ； (B) 213nm ； (C) 313nm ； (D) 42Inm ；
图3A和图3B是不同软硬单体配比下的共聚物形态(A)软硬单体比I :1 ; (B)软硬单体比I :10 ；
图4a和图4b是所制备微胶囊A和B水分散液烘干后样品的DSC谱图；(a)胶囊A，(b)月父囊B ；
图5a和图5b是整理织物AF和BF在降温和升温过程中的温度变化曲线；(a)降温， (b)升温。
具体实施例方式实例
棉印染布组织规格18. 2tex/18. 2tex+40D, 738 根 /10cm, 315 根/IOcm0石蜡系相变材料(A):正二十烷烃。(I)相变材料(A)的纳米微胶囊的制备
步骤一，按相变材料石蜡的质量苯乙烯(ST)和丙烯酸丁酯(BA)的总质量之比为I 1，苯乙烯(ST)的质量丙烯酸丁酯(BA)的质量之比为10 1，丙烯酸(AA)的质量苯乙烯(ST)和丙烯酸丁酯(BA)的总质量之比为1/100，石蜡的质量去离子水(H2OH)的质量之比为10/100的取料；
步骤二，按步骤一中称取的苯乙烯(ST)和丙烯酸丁酯(BA)的总质量的0. 5%十二烷基苯磺酸钠(SDS)，1%过硫酸钾(KPS)；
步骤三，将步骤一和二中称取的苯乙烯(ST)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯酸(AA)加入到去离子水中，混合，高速搅拌均匀得到溶液；
步骤四，将称取的石蜡加热融化后，加入到步骤三所得的溶液中；
步骤五，将称取的十二烷基苯磺酸钠(SDS)加入到去离子水中，加热至50°C ；
步骤六，将步骤五中的十二烷基苯磺酸钠溶液加入到步骤三得到的混合溶液中，
步骤七，将称取的过硫酸钾(KPS)加入到去离子水中，加热溶解；
步骤八，将步骤六高速搅拌乳化后得到的混合物溶液移入一个包含有机械搅拌、冷凝管、氮气进口及加料口的四口容器；
步骤九，通氮气除氧0. 5小时后，水浴加热至70°C，高速搅拌，缓慢加入步骤七所得到的过硫酸钾水溶液，引发聚合；聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的多相变材料溶液；
步骤十，多相变材料溶液真空抽滤、干燥，得到微胶囊包覆多相变材料的粉末样品。相变材料纳米微胶囊的制备工艺条件
高速搅拌速率2000转/分，氮气纯度99. 99%，真空抽滤真空度>90. 6千帕，抽滤滤材府绸布，干燥温度80 90°C,干燥时间25 30分；
(2)纳米相变微胶囊整理液与纺织品织物印染布交联、整理工艺条件及流程
纳米相变微胶囊整理液配置工艺流程
化料桶一搅拌一化料桶中加入配置总质量60% 80%的去离子水一加入纳米相变胶囊—交联剂一增稠剂一加水至所需配置体积；
纳米相变微胶囊整理液工艺配方按质量百分比交联剂为WX-351聚丙烯酸酯类1%，增稠剂为HIT丙烯酸酯类I. 5%，纳米相变胶囊10%，去离子水87. 5% ；
纺织品织物整理工艺流程平幅进布一两浸两轧，轧余率70 80%—远红外线烘干，两组一热风预烘70 80°C—热风烘干95 100°C—烘筒烘干，烘筒压力< 2kg/ cm3—平幅进布一焙烘，120 ± 2 °C，30秒一成品。本发明的有益效果如下
第一，相变石蜡是近年来相变材料研究的一个重点，其相变过程稳定，循环性良好，相变潜热在200-220J/g左右，具有其他相变材料无法比拟的优势。然而石蜡在受热后呈液态，容易泄漏，导致材料损失。通过相变微胶囊的制备，不仅解决了固-液相变时体积变化以及泄露问题，还阻止了石蜡与外界环境的直接接触，从而起到保护石蜡的作用。石蜡是稳 定的物质，无毒无刺激性气味，它具有惰性。石蜡虽是易燃物，但由于其较低的蒸气压力，发生火灾的可能性很小。石蜡的价格在有机产品中是较低的。纺织品上应用纳米胶囊包覆石蜡类相变材料具有如下特性(I)提高了 PCM的稳定性，克服易发生过冷和相分离现象。
(2)强化了 PCM的传热性能。纳米微粒粒径小且壁薄提高了 PCM的热传递和使用效率。(3)改善了 PCM的加工性能。纳米PCM颗粒微小，粒径均匀，易于与各种高分子材料混合构成性能更加优越的复合高分子相变材料。第二，相变材料纳米微胶囊的制备以两种不同分子量的石蜡(A、B)为芯材，苯乙烯(ST)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)为壳材，十二烷基苯磺酸钠(SDS)为乳化剂，过硫酸钾(KPS)为引发剂乳液聚合制得(A/ST-BA-AA，B/ST-BA-AA)纳米微胶囊。所制备的2种相变微胶囊的TEM照片见图I。由图Ia和图Ib可见，2种微胶囊的包裹形态完整。通过对500 600个粒子的统计可得，2种胶囊的平均粒径约为150nm，壳层厚度15nm，核壳体积比约为I :1。通过改变单体、乳化剂和引发剂等的用量可得到了一系列不同粒径的聚苯乙烯/丙烯酸正丁酯/丙烯酸(ST-BA-AA)微球。图2给出了通过反应得到的共聚体系反应产物SEM照片，图2是不同配比下制得Poly (St-BA-AA)微球的扫描电镜图。(A)139nm;(B)213nm ； (C) 313nm ； (D) 421nm。图2A、图2B、图2C和图2D可见，所采用的聚合方法能制得不同粒径的微球，并且形态稳定，粒径分布均匀。在上述乳液反应中，聚苯乙烯的玻璃化温度比较高(泛=100°C )，所以苯乙烯是一种硬单体。如其含量较高，则共聚产物硬度高。聚丙烯酸正丁酯玻璃化温度较低(泛二-54°0，是一种软单体，如其含量较高，则共聚产物硬度低。丙烯酸作为功能性单体与上述两种单体共聚，为共聚产物提供亲水性基团羧基，分布在粒子表面。不同的软硬单体配比会使反应产物具有不同的形态。如图3A和图3B所示，当软硬单体质量比约为I :1时，得到致密的薄膜。当软硬单体用量比达到1:10时就能得到微球。这是因为聚合单体中硬单体用量越多，共聚物中硬链段比例越大。当苯乙烯用量是丙烯酸正丁酯的十倍时，苯乙烯提供了产物的硬度，丙烯酸丁酯在苯乙烯组成的链段基础上进行聚合，所以能得到微球形态。而当二者用量相当时，产物硬度不够，得不到硬的微球而形成一种乳液分散体。图3A和图3B是不同软硬单体配比下的共聚物形态(A)软硬单体比I :1 ;(B)软硬单体比I :10。第三，采用钠米微胶攮整理工艺制备调温纺织品时，纳米微胶囊易进入纤维内部，可以降低黏合剂用量，改善整理织物的手感和整理牢度。另外，纳米微胶囊比表面积大，可显著提高PCM的热效率。交联剂WX -351(聚丙烯酸酯类)和增稠剂HIT (丙烯酸酯类)均为低温、环保型固着剂。所制备微胶囊A和B水分散液烘干后样品的DSC谱图见图4a和图4b。微胶囊A的熔程为20 40. 5，相变温度的峰值为37. 1°C，相变焓为57. 2J / g ;微胶囊B的熔程为20-34°C，相变温度的峰值为33. 1°C，相变焓为57. 8J / g。通过本工艺得到整理织物AF和BF。用称重法测得微胶囊A和B在2种织物上的附着量分别为121. 5g / m2和122. Og / m2。微胶囊壳层热稳定性良好，预烘及焙烘过程中，相变材料未发生泄露。
纳米相变微胶囊整理织物的调温性能整理织物AF和BF的热焓分别为6949.8j / m2和7051. 6j / rn2。整理织物AF和BF在降温和升温过程中的温度变化曲线见图5a和图5b。纵观图3整个过程，整理织物与未整理织物的最大温差可达5 V，与未整理织物对比表明，纳米相变微胶囊整理织物升温或降温速率明显减缓，具有智能调温功能。纳米相变微胶囊整理织物的透气性能经测试得到未整理织物的透气量为841.8L/(m2 S)由于整理时黏合剂成膜，整理织物AF和BF的平均透气量下降了 10%左右，分别为 737. 8L / (m2 S)和 757. 6L / (m2 .S)。根据 FZ / T30222-2004，从透气量下降幅度看，认为采用整理工艺对织物的舒适性影响不大。上述实践结果利用微胶囊技术将相变材料纳米微胶囊化，纳米相变微胶囊整理液与纺织品织物印染布交联、整理、焙烘，最后得到纳米相变微胶囊蓄热调温智能纺织品是可行的。第四、纳米相变微胶囊整理液与纺织品织物印染布交联、整理工艺工艺过程简单、石蜡相变材料(PCM)原料便宜、无论是在进口设备还是国产整理设备均可应用，易于实现大规模生产，其对军、民用纺织品都有很强的现实意义。以上仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明的保护范围的限定，凡依本案的设计思路所做的等同变化，均落入本案的保护范围。
权利要求
1.一种纳米相变微胶囊蓄热调温智能纺织品织物印染布的整理工艺，其特征在于， 一、纳米相变微胶囊的制备步骤包括步骤一，按相变材料石蜡的质量苯乙烯和丙烯酸丁酯的总质量之比为I : 1，苯乙烯的质量丙烯酸丁酯的质量之比为10 1，丙烯酸的质量苯乙烯和丙烯酸丁酯的总质量之比为1/100 3/100，石蜡的质量去离子水的质量之比为10/100 15/100的取料；步骤二，按步骤一中称取的苯乙烯和丙烯酸丁酯的总质量的O. 5% I. 0%十二烷基苯磺酸钠，1% I. 5%过硫酸钾； 步骤三，将步骤一和二中称取的苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸加入到去离子水中，混合，高速搅拌均匀得到溶液； 步骤四，将称取的石蜡加热融化后，加入到步骤三所得的溶液中； 步骤五，将称取的十二烷基苯磺酸钠加入到去离子水中，加热至50°C ； 步骤六，将步骤五中的十二烷基苯磺酸钠溶液加入到步骤三得到的混合溶液中； 步骤七，将称取的过硫酸钾加入到去离子水中，加热溶解； 步骤八，将步骤六高速搅拌乳化后得到的混合物溶液移入一个包含有机械搅拌、冷凝管、氮气进口及加料口的四口容器； 步骤九，通氮气除氧O. 5小时后，水浴加热至70°C，高速搅拌，缓慢加入步骤七所得到的过硫酸钾水溶液，引发聚合；聚合完成后，冷却至室温，得到微胶囊包覆的多相变材料溶液； 步骤十，多相变材料溶液真空抽滤、干燥，得到微胶囊包覆多相变材料的粉末样品； 二、纳米相变微胶囊的制备工艺条件 高速搅拌速率1500 2000转/分，氮气纯度99. 99%，真空抽滤真空度>90. 6千帕，抽滤滤材府绸布，干燥温度80 90°C,干燥时间25 30分； 三、纳米相变微胶囊整理液与纺织品织物印染布交联、整理工艺条件及流程 纳米相变微胶囊整理液配置工艺流程 化料桶一搅拌一化料桶中加入配置总质量60% 80%的去离子水一加入纳米相变胶囊—交联剂一增稠剂一加水至所需配置体积；纳米相变微胶囊整理液工艺配方按质量百分比交联剂为WX-351聚丙烯酸酯类1% 2%，增稠剂为HIT丙烯酸酯类I. 5% 3%，纳米相变胶囊10% 20%，去离子水75% 87. 5% ；纺织品织物整理工艺流程平幅进布一两浸两轧，轧余率70 80% —远红外线烘干，两组一热风预烘70 80°C—热风烘干95 100°C—烘筒烘干，烘筒压力< 2kg/ cm3—平幅进布一焙烘，120 ± 2 °C，30秒一成品。
2.如权利要求I所述的一种纳米相变微胶囊蓄热调温智能纺织品织物印染布的整理工艺，其特征在于，所述的相变材料为石蜡系，石蜡系包括质量相等的不同种的烷烃石蜡，加热至80°C，使全部熔融为无色透明液体，搅拌充分混合。
3.如权利要求I所述的一种纳米相变微胶囊蓄热调温智能纺织品织物印染布的整理工艺，其特征在于，所述的纺织品织物为棉、天丝、莫代尔、混纺棉、丝或羊毛棉印染布。
全文摘要
本发明公开一种纳米相变微胶囊蓄热调温智能纺织品织物印染布的整理工艺。按步骤和工艺条件制备纳米相变微胶囊，纳米相变微胶囊整理液与纺织品织物印染布交联、整理，得到成品。所述的纺织品织物为棉、天丝、莫代尔、混纺棉(粘棉、涤棉、锦棉)、丝、羊毛棉印染布等。本发明整理后的纳米相变微胶囊蓄热调温智能印染布，纳米微胶囊包裹形态完整，平均粒径约为150nm，壳层厚度为15nm，核壳体积比约为11；峰值相变温度分别为18-40℃，相变焓分别为57-60J／g。纳米相变微胶囊整理后的印染布升温或降温速率明显减缓，具有智能调温功能，可广泛应用于户外服装、内衣裤、毛衣、衬衣、帽子、手套和床上用品等，具有良好的效果。
文档编号B01J13/02GK102733192SQ20121010102
公开日2012年10月17日 申请日期2012年4月9日 优先权日2012年4月9日
发明者张俊峰, 许漪, 高炳生 申请人:福建众和股份有限公司