一种铵离子交换材料的再生方法
【专利摘要】本发明公开了一种铵离子交换材料的再生方法，包括如下步骤：（1）用水洗涤离子交换柱中的待再生的铵离子交换材料；（2）从离子交换柱的底部向上逆向通入再生液进行反冲洗，通入速度为13.5～27ml/min，再生时间4-12小时，所述再生液是用氢氧化钠调节pH为11-13的浓度为0.7mol/L-1mol/L的氯化钠水溶液；（3）通入水洗至中性。本发明的方法能够很好地恢复其铵离子交换活性，再生后材料与原材料的脱氨氮效果相当；采用逆流再生，再生液能够与柱中铵离子交换材料充分接触，再生液利用率高；同时，操作方法简单易行，成本低廉，本发明方法也可用于其他类似离子交换材料的再生。
【专利说明】一种铵离子交换材料的再生方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种铵离子交换材料的再生方法。
【背景技术】
[0002]具备再生和循环利用的离子交换材料对于降低废水处理成本和简化工艺操作很重要。本发明涉及的铵离子交换材料是以高岭土为原材料，经过碱改性和煅烧改性赋予钠型官能团，再通过挤出滚圆法制成的颗粒状材料，具有高铵离子交换容量，满足实际处理工程要求。但其在脱氨氮过程中会达到饱和即全部活性位被NH4+和其他离子占据，失去原有的NH4+交换吸附性能。为了恢复材料的交换吸附性能，需要对其进行再生。
[0003]离子交换材料的再生主要是指向吸附饱和后的离子交换材料通入再生液以恢复材料的目标离子交换能力的过程。现有的对铵离子交换材料再生的方法主要是采用氯化钠溶液、碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液对饱和的铵离子交换材料进行洗脱，但是成本高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种铵离子交换材料的再生方法。
[0005]本发明的技术方案概述如下:
[0006]一种铵离子交换材料的再生方法，包括如下步骤:
[0007](I)用水洗涤离子交换柱中的待再生的铵离子交换材料，洗去杂质；
[0008](2)从离子交换柱的底部向上逆向通入再生液进行反冲洗，通入速度为13.5?27ml/min,再生时间4_12小时，所述再生液是用氢氧化钠调节pH为11-13的浓度为0.7mol/L-lmol/L的氯化钠水溶液；
[0009](3)向经过步骤(2)处理的离子交换柱中通入水对柱中残留的再生液进行洗涤，洗至中性。
[0010]再生液通入速度最好是20ml/min。
[0011]再生时间最好是8小时。
[0012]氯化钠水溶液的浓度最好是0.8mol/L。
[0013]本发明的方法能够有效洗脱交换在铵离子交换材料上的NH4+,很好地恢复其铵离子交换活性，再生后材料与原材料的脱氨氮效果相当；采用逆流再生，再生液能够与柱中铵离子交换材料充分接触，再生液利用率高；同时，操作方法简单易行，成本低廉，大大提高了所述铵离子交换材料的实际应用价值。本发明方法也可用于其他类似离子交换材料的再生。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。本发明的实施例是为了更好地理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
[0015]实施例1
[0016]一种颗粒状铵离子交换材料的制备方法，包括如下步骤:
[0017]a.按质量比为2:3:2:5的比例将高岭土、氢氧化钠、偏铝酸钠及蒸馏水混合搅拌均匀，得到混合液；
[0018]b.水浴加热混合液到90°C，保温4小时，冷却到20°C，固液分离，弃去液体，固体加蒸馏水浸泡洗涤，洗涤至PH值为7.5 ;
[0019]c.将洗涤后的固体以升温速率为2.5°C /min升温至600°C保温2.5h进行热处理，降温至室温，研磨、过300目筛，得粉体；
[0020]d.按质量比为7:1:1:1的比例将粉体、高岭土、硅酸钠和碳酸氢钠混合均匀后加入混合物质量0.22倍蒸馏水，搅拌均匀成软材料；
[0021]e.将所述软材料制成粒径为Imm的颗粒；
[0022]f.将颗粒以升温速率10°C /min,升温至600°C保温2h进行热处理，以降温速率为3°C /min降至室温，得颗粒状铵离子交换材料。
[0023]经过CEC测定，制得的铵离子交换材料的铵离子交换容量为76.26mgNH4+_N/g铵离子交换材料。在100ml，质量浓度为50mg/l的含氨氮溶液中加入0.5g干燥的铵离子交换材料，利用公式:氨氮去除率(％)=(原溶液铵离子浓度-平衡后溶液铵离子浓度)/原溶液铵离子浓度X 100%，通过计算其氨氮去除率为94.6%。
[0024]实施例2
[0025]将实施例1的方法制备的颗粒状铵离子交换材料装入离子交换柱(有机玻璃，柱内径70mm,柱内铵离子交换材料填装厚度为700mm)以6m/h的流速通入50mg/L的氯化铵溶液运行8h，确保铵离子交换材料基本失效。
[0026]实施例3
[0027]一种铵离子交换材料的再生方法，包括如下步骤:
[0028](I)用水洗涤实施例2的离子交换柱中的待再生的铵离子交换材料，洗去杂质；
[0029](2)从离子交换柱的底部向上逆向通入再生液进行反冲洗，通入速度为20ml/min，再生时间8小时，所述再生液是用氢氧化钠调节pH为12的浓度为0.8mol/L的氯化钠水溶液；
[0030](3)向经过步骤(2)处理的离子交换柱中通入水对柱中残留的再生液进行洗涤，洗至中性。
[0031]将再生后的离子交换柱以6m/h的流速通入50mg/L的氯化铵溶液进行过滤，对比原铵离子交换材料与再生后铵离子交换材料的脱除氨氮效果。再生前的铵离子交换材料从运行开始到出水氨氮浓度达到0.5mg/L所需的时间为4.3h，所产水量为99L ;再生后的离子交换柱所需时间为3.8h，所产水量为87.5L ;根据再生后与再生前出水浓度小于0.5mg/L所产水量的比值计算，材料再生率为88.4%。
[0032]实施例4
[0033]一种铵离子交换材料的再生方法，包括如下步骤:
[0034](I)用水洗涤实施例2的离子交换柱中的待再生的铵离子交换材料，洗去杂质；
[0035](2)从离子交换柱的底部向上逆向通入再生液进行反冲洗，通入速度为13.5ml/min，再生时间12小时，所述再生液是用氢氧化钠调节pH为11的浓度为lmol/L的氯化钠水溶液；
[0036](3)向经过步骤(2)处理的离子交换柱中通入水对柱中残留的再生液进行洗涤，洗至中性。
[0037]将再生后的离子交换柱以6m/h的流速通入50mg/L的氯化铵溶液进行过滤，对比原铵离子交换材料与再生后铵离子交换材料的脱除氨氮效果。再生前的铵离子交换材料从运行开始到出水氨氮浓度达到0.5mg/L所需的时间为4.3h，所产水量为99L ;再生后的离子交换柱所需时间为4h，所产水量为92.1L ;根据再生后与再生前出水浓度小于0.5mg/L所产水量的比值计算，材料再生率为93%。
[0038]实施例5
[0039]一种铵离子交换材料的再生方法，包括如下步骤:
[0040](I)用水洗涤实施例2的离子交换柱中的待再生的铵离子交换材料，洗去杂质；
[0041](2)从离子交换柱的底部向上逆向通入再生液进行反冲洗,通入速度为27ml/min,再生时间4小时，所述再生液是用氢氧化钠调节pH为13的浓度为0.7mol/L的氯化钠水溶液；
[0042](3)向经过步骤(2)处理的离子交换柱中通入水对柱中残留的再生液进行洗涤，洗至中性。
[0043]将再生后的离子交换柱以6m/h的流速通入50mg/L的氯化铵溶液进行过滤，对比原铵离子交换材料与再生后铵离子交换材料的脱除氨氮效果。再生前的铵离子交换材料从运行开始到出水氨氮浓度达到0.5mg/L所需的时间为4.3h，所产水量为99L ;再生后的离子交换柱所需时间为3.6h，所产水量为84L ;根据再生后与再生前出水浓度小于0.5mg/L所产水量的比值计算，材料再生率为84.8%。
【权利要求】
1.一种铵离子交换材料的再生方法，其特征是包括如下步骤: (1)用水洗涤离子交换柱中的待再生的铵离子交换材料，洗去杂质； (2)从离子交换柱的底部向上逆向通入再生液进行反冲洗，通入速度为13.5?27ml/min，再生时间4-12小时，所述再生液是用氢氧化钠调节pH为11-13的浓度为0.7mol/L-lmol/L的氯化钠水溶液； (3)向经过步骤(2)处理的离子交换柱中通入水对柱中残留的再生液进行洗涤，洗至中性。
2.根据权利要求1所述的一种铵离子交换材料的再生方法，其特征是再生液通入速度为 20ml/mino
3.根据权利要求1所述的一种铵离子交换材料的再生方法，其特征是所述再生时间为8小时。
4.根据权利要求1所述的一种铵离子交换材料的再生方法，其特征是所述氯化钠水溶液的浓度为0.8mol/L。
【文档编号】B01J49/00GK104043487SQ201310076370
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2013年3月11日 优先权日:2013年3月11日
【发明者】霍爱群 申请人:卡特韦尔（天津）科技有限公司