专利名称：气相光热耦合催化反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及光催化反应技术领域，具体是一种气相光热耦合催化反应器。
背景技术：
自Inoue et al.首次报道二氧化钛(TiO2)上的光催化还原二氧化碳(CO2)现象以来，相关研究一直在进行着。随着全球变暖日趋严重，化石燃料储量不断减少，利用太阳能将0)2和水(H2O)转变为甲烷(CH4)等可供利用的新燃料，对现今能源和环境问题大有帮助，正引起世界各国的关注。总体上，这方面的工作还处于基础研究阶段，面临光量子效率和CO2转化率偏低等现状，对于光催化剂表面上发生的很多反应细节尚不清楚，特别是对于影响反应的因素还未能展开深入系统的研究。目前，设计结构可靠、能用于特定研究的光催化反应器是关系到实验室基础和应用基础研究能否顺利开展的重要因素。但是至今为止，国内外主要侧重于光催化剂的开发，仅采用自制的简易光催化反应器初步验证光催化剂的光催化性能。关于不同结构的各种类型光催化反应器的开发与设计依然较少，尤其缺乏专门用于研究温度影响的气相光催化反应器。现有的光催化反应器尚存在诸多问题，如密封效果差、无控温或控温精度低、停留时间短等。为了充分利用光源，反应器器壁一般选用透明材料，如玻璃、石英等，这虽然充分考虑到了光照因素，却也带来相应的风险。一方面，一旦引入加热装置，全玻璃/石英制成的反应器在高温下由于应力不均容易出现破裂问题；另一方面，全透明材质的反应器若不在其外部进行适当的遮光处理，容易受到环境光线的干扰。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种气相光热耦合催化反应器，该反应器能准确控制反应温度，用于研究温度对气相光催化反应影响，辅助光热共同作用下气相光催化反应的研究工作。本发明是通过以下技术方案实现的。—种气相光热耦合催化反应器，包括环形盖、石英片、反应仓、密封片以及加热底座，所述环形盖上对称地开有多个通孔；所述石英片夹在环形盖和反应仓之间；所述反应仓的顶部设有密封槽，所述密封槽通过密封圈与石英片紧密连接，所述反应仓的内部配备有基座，所述基座上固定有导流片，所述反应仓的边缘对称地开有多个螺纹孔，所述螺纹孔数量及位置与环形盖上通孔数量及位置相适配，所述反应仓的侧面开有对称的通气孔；所述加热底座与反应仓固定连接，所述密封片位于反应仓和加热底座之间。优选地，所述加热底座利用高温陶瓷片作为加热源。优选地，所述环形盖上对称开有六个通孔，相应地，所述反应仓的边缘对称开有六个螺纹孔。优选地，所述密封槽为两道。
优选地，所述反应仓的侧面对称开有两个通气孔，分别为进气口和出气口 ；所述导流片数量为4道。优选地，所述出气口处设有热电偶。优选地,所述密封圈采用耐高温O型圈。优选地，所述环形盖、反应仓、基座、导流片及加热底座均采用不锈钢。优选地，所述反应仓内侧及其内部的基座和导流片均经过镀镍处理。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果:1、密封效果好的前提下，反应仓的空间紧凑，排空更加完全，进程大大加快，且能有效延长反应气在反应器中的停留时间，提闻催化效率；2、本发明的零部件具有较强的可替换性，脱离传统的一体式加工方式，采用多个组件进行装配，可以根据不同催化反应进行相应的调整，并使得后期的器材维护更加方便，能有效降低成本；3、不锈钢材质加工成型，可以避免反应器在高温条件下的破裂，大大延长使用寿命O4、除顶部窗口外，反应器周围均不透光，能有效减小环境光线的干扰。5、控温精度高，可用于系统探讨温度对于气相光催化反应的影响效果，并能够应用于简单的相关反应机理的探索工作。
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:图1是本发明气相光热耦合催化反应器结构的正视图；图2是本发明气相光热耦合催化反应器结构的俯视图；图中:1为环形盖,2为石英片,3为密封圈,4为密封槽,5为反应仓,6为导流片，7为基座，8为密封片，9为加热底座，10为进气口，11为出气口。
具体实施例方式下面对本发明的实施例作详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。如图1所示，本实施例提供了一种气相光热耦合催化反应器，包括环形盖1、石英片2、反应仓5和加热底座9。经过应力分析并充分考虑到密封性，在环形盖1、反应仓5和加热底座9边缘对应开有六个均匀分布的通孔，其中环形盖I和加热底座9上的为直径稍大的光孔，反应仓5上为螺纹孔，通过六个螺栓可以组装整个反应器。除石英片和密封圈夕卜，本实施例的其他所有部件均采用不锈钢加工成型。整个气相光热耦合催化反应器在顶部架设实验用光源的条件下，既能保证对光能的充分利用，又能避免高温破裂，减小外界光源干扰。进一步地，反应仓5上设有两道密封槽4，放入耐高温的O型密封圈3后，将石英片2置于密封圈3上，六个螺栓的拧紧力可通过环形盖I均匀分散到石英片2上，使得密封圈3与石英片2及反应仓5紧密接触，达到密封目的。需要说明的是，密封槽开成两道可以有效分散施加在石英片2上的应力，同时增强密封效果。其中石英片2主要起到透光作用，采用石英材质可允许紫外光透过，使得实验能够在可见光谱和紫外光谱下进行，实验用光源的选择范围更广。进一步地，反应仓5内部的柱形反应区域设有圆饼状基座7，上面开有对应的四个孔，用于固定四道导流片6，同时作为反应床。其中导流片6能够起到较好的引导作用，实际应用过程中，保证柱形反应区较完全排空、大大加快排空进程的同时，又能在特定的位置形成涡流，有助于反应气与催化剂充分接触，进一步增加反应气在反应器内的停留时间，提高催化效率。其中两块导流片在特定位置开有缺口，固定在靠近出气口 11处，使得热电偶能够穿过测量到柱形反应区中心处的温度。反应仓5内侧及其内部的基座7和导流片6均经过镀镍处理，以进一步提高反应腔体的化学稳定性，防止被反应气或生成物等介质腐蚀。作为反应床的基座7具有一定的保温性，可以减慢热量散失速度，维持反应床温度的稳定。基座7有不同的厚度可供选择，能在一定范围内改变柱状反应区的容积。进一步地，反应仓5侧面两端对称开有进气口 10和出气口 11。进气口 10连接两通接头；出气口 11接三通接头，一头通气，一头用于加设热电偶。进排气口的结构均是靠近中心线一侧为小直径光孔，远离中心线的另一侧为大直径螺纹孔，这样能在变直径处形成一个环形平台，加衬管和密封钢垫后，就能起到极佳的密封效果。进一步地,加热底座9通过六个螺钉与反应仓5固定，中间夹有密封片8。密封片8的顶面和反应仓5的底面均打磨光滑，使其接触面充分贴合，螺钉拧紧后实现彻底的密封。加热底座9内放置薄圆饼状高温陶瓷片，可以提供均匀热流，实现均匀加热。具体为:反应仓5的进气口 10和出气口 11连接相应接头后，以及反应仓5与密封片8和加热底座9用螺钉固定后一般不再进行拆卸。选用一定厚度的基座7，固定好导流片6后，置于反应仓内。加入定量光催化剂粉体，依次将密封圈3、石英片2和环形盖I放置好，将六个螺栓均匀拧紧。第一次使用前可先进行试验，在本实例中，当螺栓底面刚好与加热底座9底面平齐时，可实现较佳的密封。这样，除非更换相关零部件，以后每次拧紧螺栓均以此为标准。既能保证密封性，又能避免施力过大，导致密封圈变形过大，减短使用寿命。使用时，将本实施例提供的气相光热耦合催化反应器放入石英棉填充的保温箱中，能起到极好的保温效果，保证柱形反应区内温度场的均勻。热电偶通过出气口的三通接头架设，可以调节插入深度，进行从反应床的中心到边缘的大范围测温。配合使用控温精度±0.1°C的智能温控仪，可实现分段程序升温等功能。测量后发现，控温2h的时间段内，温度波动维持在±0.2°C，反应床的中心与边缘的最大温度差不超过rc，而在直径相当于反应床直径一半的圆形区域内，最大温差不超过
0.5°C。因此，为了达到较好的控温精度，可以将光催化剂粉体均匀铺设在直径约为基座7直径一半的圆形区域内。另外，显而易见这个区域处于第一块导流片与第四块导流片之间，反应气经过第一块导流片的转角后才开始形成涡流，充分的扰动能让生成物被迅速带离催化剂表面，使得反应气和催化剂不断进行接触。从这一角度分析，光催化剂也不宜铺满整个反应床。与现有技术(以下表述为反应器A)相比，本实施例的另一个有益效果是，能够保证反应温度的一致性。反应器A随着室温变化，反应温度也跟着变化，这样得到的实验数据之间显然缺乏较强的可对比性。选取同一光催化剂Zn / Al水滑石各0.2g，在室温30°C下进行光催化CO2制CH4的对比实验。本实施例设置控温温度为30°C，反应器A处于室温条件下无控温。实验结果显不本实施例显著优于反应器A。排空速度方面，反应器A需要Ih,本实施例仅需20min ;排空效果上，经过2h通CO2排空后，经过气相色谱检测，反应器A依然可见较小的N2和O2峰，而本实施例已经检测不到相应的峰，也反映出本实施例具有较强的密封性能；催化效率上，本实施例的CH4生成量高于反应器A的CH4生成量。选取0.2g光催化剂TiO2，进行程序升温光催化CO2制CH4的实验。30°C开始，每隔20°C设置一个温度点，每个温度点停留0.5h，升温过程lOmin，升温至350°C。实验过程中发现IOmin内足够完成从一个温度点到另一个温度点的升温达到稳态，升温过程的超温现象在0.5°C以内，维持稳定后温度波动在±0.2°C内。利用本实施例完成的升温实验可用于研究温度对光催化反应的影响，并通过所得数据进行相应计算推测相关的光催化反应机理。以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
权利要求
1.一种气相光热耦合催化反应器，其特征在于，包括环形盖、石英片、反应仓、密封片以及加热底座，所述环形盖上对称地开有多个通孔；所述石英片夹在环形盖和反应仓之间；所述反应仓的顶部设有密封槽，所述密封槽通过密封圈与石英片紧密连接，所述反应仓的内部配备有基座，所述基座上固定有导流片，所述反应仓的边缘对称地开有多个螺纹孔，所述螺纹孔数量及位置与环形盖上通孔数量及位置相适配，所述反应仓的侧面开有对称的通气孔；所述加热底座与反应仓固定连接，所述密封片位于反应仓和加热底座之间。
2.根据权利要求1所述的气相光热耦合催化反应器，其特征在于，所述加热底座利用高温陶瓷片作为加热源。
3.根据权利要求1所述的气相光热耦合催化反应器，其特征在于，所述环形盖上对称开有六个通孔，相应地，所述反应仓的边缘对称开有六个螺纹孔。
4.根据权利要求1所述的气相光热耦合催化反应器，其特征在于，所述密封槽为两道。
5.根据权利要求1所述的气相光热耦合催化反应器，其特征在于，所述反应仓的侧面对称开有两个通气孔，分别为进气口和出气口 ；所述导流片数量为4道。
6.根据权利要求5所述的气相光热耦合催化反应器，其特征在于，所述出气口处设有热电偶。
7.根据权利要求1所述的气相光热耦合催化反应器，其特征在于，所述密封圈采用耐高温O型圈。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的气相光热耦合催化反应器，其特征在于，所述环形盖、反应仓、基座、导流片及加热底座均采用不锈钢。
9.根据权利要求1、5或6所述的气相光热耦合催化反应器，其特征在于，所述反应仓内侧及其内部的基座和导流片均经过镀镍处理。
全文摘要
本发明公开了一种气相光热耦合催化反应器，包括环形盖、石英片、反应仓、密封片以及加热底座，环形盖上对称地开有多个通孔;石英片夹在环形盖和反应仓之间;反应仓的顶部设有密封槽，密封槽通过密封圈与石英片紧密连接，反应仓的内部配备有基座，基座上固定有导流片。反应仓的边缘对称地开有多个螺纹孔，螺纹孔数量及位置与环形盖上通孔数量及位置相适配，反应仓的侧面开有对称的通气孔;加热底座与反应仓固定连接，密封片位于反应仓和加热底座之间。本发明密封效果好，控温精度高，能有效延长反应气在反应器中的停留时间，提高催化效率。可用于系统探讨温度对于光催化反应的影响效果，并能够应用于简单的相关反应机理的探索工作。
文档编号B01J8/02GK103182284SQ20131009221
公开日2013年7月3日 申请日期2013年3月21日 优先权日2013年3月21日
发明者李炳杰, 袁坚, 贺学智, 陈铭夏, 上官文峰 申请人:上海交通大学