一种高吸附性并具有抗菌耐霉活性碳纤维及其制造方法
【专利摘要】本发明属于抗菌环保领域，特别涉及一种抗菌活性炭纤维及其制造方法。所述的抗菌活性炭纤维是一种聚酯纤维吸附材料，在多孔聚酯纤维材料表面沉积有碳与金属的复合材料涂层。本发明的制备工艺中，首先利用超饱和发泡法，使氮气进入聚酯纤维的自由体积中，再通过降压和升温处理，使压入自由体积中的氮气膨胀，形成大量气泡，并固定孔形。利用磁控溅射方法，将碳与金属的混合靶材沉积在纤维材料表面。
【专利说明】一种高吸附性并具有抗菌耐霉活性碳纤维及其制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于抗菌环保领域，特别涉及一种成本低、吸附性高并具有抗菌耐霉活性的碳纤维及其制造方法。
【背景技术】
[0002]活性炭(GAC)是一种经过活化处理的多孔炭，具有极强的吸附能力，它在军事、化工、环保等领域的应用已有百年的历史。活性碳纤维(为纤维状)，纤维上布满微孔，其对有机气体吸附能力比颗粒活性炭在空气中高几倍至几十倍，在水溶液中高5?6倍，吸附速率快100?1000倍。在工业上利用他的超强吸附能力去回收有机溶剂，净化空气，净化用水。
[0003]活性碳纤维是一种高科技产品，世界上只有少数国家能够生产，他的制品可以是丝、纸、毡、布等形式，传统的活性碳纤维因工艺复杂且能耗高工期长，市场价格在25万/吨左右，是活性炭的十几倍到二十几倍，严重限制了它的市场使用量。
[0004]并且由于活性碳纤维在使用过程中，也会吸附微生物，使过滤吸附材料霉变，会造成微生物污染。
[0005]为了克服上述缺陷，本发明公开了一种制造工艺简单，成本低，又具有抗菌耐霉的活性碳纤维。这种高比表面积、高附加值、高科技、低污染的新型活性碳材料具有极好的发展前景和广阔的应用市场。
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是:现有技术中，活性碳纤维在使用过程中，由于微生物的存在易产生霉变，且活性碳纤维材料的加工生产成本过高。
[0007]为解决这一技术问题，本发明提供了一种新型的活性碳纤维吸附材料，是一种聚酯纤维吸附过滤材料，该多孔聚酯纤维材料表面沉积有碳与金属的复合材料涂层。复合材料涂层中，碳材料包括石墨、碳粉，金属材料包括铜、银、锌、钛、锰、镍、铝中的一种或几种。
[0008]本发明还提供了一种上述聚酯纤维吸附过滤材料的制备方法，首先采用超饱和发泡法制备出多孔聚酯纤维材料，再通过物理气相沉积方法在多孔聚酯纤维表面制备出一层碳与金属的复合材料涂层，该工艺可以在同一个设备内完成。
[0009]超饱和发泡法制备出多孔聚酯纤维材料，具体操作为，
[0010]( I)利用室温加压法，在高压作用下使气体充分浸润聚酯纤维，使气体进入聚酯纤维的自由体积中，
[0011]高分子纤维种类众多，本发明以聚酯纤维(如PET、PBT、PAR、TPEE等)为开孔基材，其中优选PET纤维，PET本身无毒、无味，安全性好，具有优良的力学性能，耐高温、低温性能，对油、脂肪、碱、烯酸以及大多数溶剂都有良好的耐性，并且透明度高，具有抗紫外能力；
[0012]开孔气体有氮气、氩气、二氧化碳气体或用两种以上混合气体，本发明优选氮气，氮气热力学、化学性能均比较稳定，无毒害作用、成本低，不污染环境，[0013]在该步骤中，高压控制在6MPa — 8MPa，不同的压力对多孔纤维中的孔隙密度的影响不同:压力越大，纤维气泡密度越大，但同时对生产条件、设备等要求越高，
[0014]加压时间对气泡密度也有影响，加压的时间越长，得到的纤维中的孔隙越多，耗能也将越多，一般控制在4小时到24小时；
[0015](2)迅速降压至常压，然后再降至负压，其中，从高压降至“负的一个大气压”的时间，控制在IOmin内，7—IOmin较为适宜；
[0016](3)在卷绕恒温炉中，负压(负的一个大气压)发泡，恒温炉温度为120°C — 160°C，发泡时间为IOS — 20S，步骤(2)、(3)可以在同一设备中进行，
[0017]不同发泡温度对多孔纤维孔密度有影响，温度越高，气体膨胀越快，聚酯纤维中的孔密度也呈现正相关提高，
[0018]降压和升温处理，使压入自由体积中的气体膨胀，形成大量气泡，并在聚酯纤维材料中固定孔形，
[0019]综上，通过用室温加压然后升温发泡工艺可制得发泡纤维，气泡结构随处理条件的不同，而有很大的不同。在其他工艺条件不变的情况下，发泡纤维中气泡密度分别随着压力、加压时间、发泡温度、发泡时间的增加而增大,其中发泡时间大于IOs后,对气泡密度无明显影响。
[0020]开孔操作结束后，通过物理气相沉积方法制备复合材料涂层的操作为，采用真空镀膜机，用磁控溅射方法将碳与金属的复合靶材沉积在在多孔聚酯纤维的表层和孔隙中，具体工艺步骤为:(I)多孔纤维干燥处理；(2)上炉；(3)充气体；(4)镀膜；(5)下炉，
[0021]步骤(3)中镀膜采用磁控溅射卷绕机，所充气体为甲烷、乙炔或两者的混合气体，步骤(4)中气体体积流量为400?600SCCM，电流:6A?15A。
[0022]碳与金属的复合祀材为碳材料与金属材料压制成型的混合祀,制备工艺为:将碳材料与金属粉，按比例混合后，用冷静压技术压制成块状，然后切割成型，压力是每平方厘米50-80公斤。碳与金属的重量百分比为“99.9%比0.01%”至“80%比20%”，金属选自铜、银、锌、钛、锰、镍、铝中的一种或几种。
[0023]本发明的有益效果在于:(I)在制备多孔聚酯纤维材料时，采用氮气发泡，对人畜无任何毒害作用、且成本低，不污染环境；(2)将活性碳负载在多孔聚酯纤维上，复合靶材进入到孔隙中，大大增加了活性碳的比表面积，增强了其吸附作用；(3)将纳米铜参杂到碳粉中，可使得到的复合材料具有长效的抗菌、防霉功效；(4)使用磁控溅射的方法，沉积碳与金属的复合材料镀层，减少了环境污染、降低了生产成本。
[0024]制备工艺难点及创新点:多孔聚酯纤维的制备和磁控溅射镀覆碳、金属涂层在同一个设备内完成。1、磁控溅射炉内设计正负压体系，在炉腔内部靠近炉门部位增设一个含电磁丝的硅胶圈，通过电磁控制硅胶圈的内吸和外压作用保证炉内可以满足正压、负压的冲击。2、在炉内通入过量氮气、氩气或二氧化钛气体，室温加压使气体进入高分子PET的自由体积中，然后降压、恒温处理得到多孔PET纤维。3、在同一个炉内开启磁控溅射，将碳、金属材料沉积在多孔纤维上。
【具体实施方式】
[0025]下述工艺步骤，在同一个设备内完成:[0026]一、用超饱和气体法制备多孔聚酯纤维。
[0027]发泡材料的成型过程一般都要经过3个主要阶段，即气泡核的形成、气泡的膨胀以及气泡的固定化成型等。其具体工艺步骤为:(I)在高压作用下使氮气充分浸润聚酯PET纤维；
[0028](2)迅速降压至常压；(3)在恒温炉中发泡。
[0029]利用磁控溅射炉内的正负压体系(在炉腔内部靠近炉门部位增设一个含电磁丝的硅胶圈，通过电磁控制硅胶圈的内吸和外压作用保证炉内可以满足正压、负压的冲击)，于室温(25°C)下以SMPa压力使氮气充分浸润聚酯PET (上海联汉化学纤维公司)纤维12h，在IOmin内迅速降至负压(负的一个大气压)，该负压下，于160°C发泡10s。
[0030]二、用物理气相沉积一磁控溅射方法制备碳、铜涂层。
[0031]将石墨与铜粉，按重量百分比“90%:10%”的比例混合后，用冷静压技术压制成块状，然后切割成所需的形状，压力是每平方厘米65公斤，得到混合靶材。
[0032]用磁控溅射方法将碳、铜混合靶材涂层镀在多孔聚酯纤维表层，其具体工艺步骤为:(I)多孔纤维干燥处理；(2)上炉；(3)充气体；(4)镀膜；(5)下炉，
[0033]步骤(3)中镀膜采用磁控溅射卷绕机，充气体为甲烷；步骤(4)中乙炔气体体积流量为500SCCM，电流:12A，起始真空为7.0*10_3Pa，镀膜线速4m/min，镀膜次数为I~2次，收放力为50N。
[0034]表1实施例测定结果
【权利要求】
1.一种聚酯纤维吸附材料，其特征在于:所述的聚酯纤维吸附材料为，多孔聚酯纤维材料表面沉积有碳与金属的复合材料涂层。
2.如权利要求1所述的聚酯纤维吸附材料，其特征在于:所述的聚酯纤维为PET纤维。
3.如权利要求1所述的聚酯纤维吸附材料，其特征在于:所述的复合材料涂层中，碳材料包括石墨、碳粉。
4.如权利要求1所述的聚酯纤维吸附材料，其特征在于:所述的复合材料涂层中，金属材料包括铜、银、锌、钛、锰、镍、铝中的一种或几种。
5.如权利要求1至4任一项所述的聚酯纤维吸附材料的制备方法，其特征在于:所述的方法为，首先采用超饱和发泡法制备出多孔聚酯纤维材料，再通过物理气相沉积方法在多孔聚酯纤维表面制备出一层碳与金属的复合材料涂层。
6.如权利要求5所述的聚酯纤维吸附材料的制备方法，其特征在于:所述的超饱和发泡法制备出多孔聚酯纤维材料，具体操作为，(I)利用室温加压法，在高压作用下使气体充分浸润聚酯纤维；(2)迅速降压至常压，然后再降至负压；(3)恒温发泡。
7.如权利要求6所述的聚酯纤维吸附材料的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述的高压为6MPa — 8MPa ;步骤(2)中高压降至负压的时间控制在IOmin内；步骤(3)中于卷绕恒温炉内发泡，卷绕恒温炉温度为120°C — 160°C，发泡时间为IOS — 20S。
8.如权利要求5所述的聚酯纤维吸附材料的制备方法，其特征在于:所述的通过物理气相沉积方法制备复合材料涂层的操作为，采用真空镀膜机，用磁控溅射方法将碳与金属的复合靶材沉积在在多孔聚酯纤维的表层和孔隙中。
9.如权利要求8所述的聚酯纤维吸附材料的制备方法，其特征在于:所述的磁控溅射方法具体工艺步骤为(I)多孔纤维干燥处理；(2)上炉；(3)充气体；(4)镀膜；(5)下炉，步骤(3)中，所充气体为甲烷、乙炔或两者的混合气体，步骤(4)中气体体积流量为400?600SCCM,电流为 6A ?15A。
10.如权利要求8所述的聚酯纤维吸附材料的制备方法，其特征在于:所述的碳与金属的复合靶材中，碳与金属的重量百分比为“99.9%:0.01%”至“80%:20%”。
【文档编号】B01J20/30GK103551126SQ201310544709
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月6日 优先权日:2013年11月6日
【发明者】钱晓锦, 王亭亭, 姜枫, 万松山, 姜培齐 申请人:江苏创发生物科技有限公司