一种钽掺杂水合五氧化二锑吸附材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种钽掺杂水合五氧化二锑吸附材料的制备方法，其特点是取浓度为0.7～0.8mol/L?SbCl5盐酸溶液15～18份，置于聚四氟乙烯反应釜中，加入二次蒸馏水0～18份，搅拌混合；向上述溶液中加入浓度为0.09～0.11mol/L?TaCl5乙醇溶液0～18份，使溶液中Ta/Sb的摩尔比为0～0.18，搅拌使其充分混合；再向上述溶液中加入浓度为8mol/L的氨水19～21份，调节pH值至1～2，搅拌0.5～1h；密封聚四氟乙烯反应釜，置于程序烘箱中，设置升温和降温速率分别控制为1℃/min，在160～180℃下水热处理24～48h.反应完成后，取出反应釜，冷却至室温.将反应产物分别用蒸馏水洗涤至中性，再置于-40℃冷冻干燥机中冷冻干燥，获得钽掺杂水合五氧化二锑材料。
【专利说明】一种钽掺杂水合五氧化二锑吸附材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种钽掺杂水合五氧化二锑吸附材料的制备方法，能够吸附中性溶液中的Sr2+，属于无机功能材料的制备和应用领域。
【背景技术】
[0002]水合五氧化二锑(HAP)作为一种具有特殊选择性的无机离子交换吸附材料，具有立方晶胞结构的层状聚合物，其层状结构中的水分子以氢键的形式提供可交换的H+，表现出阳离子交换性能。目前研究者对水合五氧化二锑的制备及应用非常重视，特别是在放射性核素分离研究领域一直倍受重视。早在1968年Girardi等人成功地利用他制备的HAP在浓盐酸介质中有效的地分离24Na。Abe，系统地研究了 HAP的制备和交换吸附性能，指出“HAP的交换选择性受制备条件的影响较大，这一性能在分离科学上是很有意义的”。Zouad等人研究了 HAP对Sr2+离子交换吸附性能；翁皓珉等提出用HAP分离放射性9°Sr的流程；孙兆祥等人合成的HAP对3价的Sc3+具有很好的吸附选择性。陈红等通过理论计算与实验相结合的方法研究在稀酸溶液中HAP吸附Sr2+的机理。目前对于HAP材料通过引入金属离子掺杂改性来提高其对Sr2+吸附容量的方法未见有专利文献和非专利文献报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对现有技术不足而提供一种钽掺杂水合五氧化二锑吸附材料的制备方法，其特点是将过渡金属离子钽引入水合五氧化二锑晶体结构中，使立方相HPA材料骨架发生变化，有利于Sr2+与孔道内的H+、Na+进行充分的交换，显著提高HAP对Sr2+的吸附容量。通过控制掺杂元素的量调控材料骨架的孔径、孔隙，得到孔道畅通、空隙率高、理化性能稳定的新型多孔材料，从而实现Sr2+离子在足够大的孔道空间中自由交换，提高了该材料对Sr的吸附容量。
[0004]本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
[0005]钽掺杂的水合五氧化二锑制备具体按以下步骤:
[0006]I)取浓度为0.7~0.8mol/L SbCl5盐酸溶液15~18份，优选为16~18份，置于聚四氟乙烯反应釜中，加入二次蒸馏水O~18份，优选6~9份，搅拌混合均匀；
[0007]2)向上述溶液中加入浓度为0.09~0.llmol/L TaCl5乙醇溶液，O~18份，优选为9~12份，使溶液中Ta/Sb的摩尔比为O~0.18，搅拌使其充分混合均匀；
[0008]3)再向上述溶液中加入浓度为8mol/L的氨水19~21份，优选为19~20份，调节pH值至I~2，搅拌0.5~Ih ;
[0009]4)密封聚四氟乙烯反应釜，置于程序烘箱中，设置升温和降温速率分别控制为1°〇/11^11，在温度160~1801:，水热处理24-4811.反应完成后，取出反应釜，冷却至室温.将反应产物分别用蒸馏水洗涤至中性，再置于温度_40°C冷冻干燥机中冷冻干燥，获得钽掺杂水合五氧化二锑材料。[0010]钽掺杂水合五氧化二锑吸附材料的制备方法制备得到的钽掺杂水合五氧化二锑吸附材料。
[0011]钽掺杂水合五氧化二锑吸附材料提高了该材料对Sr2+的吸附容量。
[0012]掺钽水合五氧化二锑吸附Sr2+的实验如下:
[0013]I)配制500mL浓度为200mg/L的硝酸锶溶液；
[0014]2)吸附实验在恒温振荡器中进行，称取200mg的不同掺钽量的水合五氧化二锑至200mL容量瓶中，分别加入100m L浓度为200mg/L的硝酸锶溶液，25°C恒温振荡24h进行吸附实验，将上述溶液过滤，滤液进行离心取上层清液5m L到100mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容。用原子吸收测定溶液中的Sr2+的含量。用下式计算吸附量Qe:
【权利要求】
1.一种钽掺杂水合五氧化二锑吸附材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤: 1)取浓度为0.7?0.8mol/L SbCl5盐酸溶液15?18份，置于聚四氟乙烯反应釜中，加入二次蒸馏水O?18份，搅拌混合均匀； 2)向上述溶液中加入浓度为0.09?0.llmol/L TaCl5乙醇溶液O?18份，使溶液中Ta/Sb的摩尔比为O?0.18，搅拌使其充分混合均匀； 3)再向上述溶液中加入浓度为8mol/L的氨水19?21份，调节pH值至I?2，搅拌0.5 ?Ih ; 4)密封聚四氟乙烯反应釜，置于程序烘箱中，设置升温和降温速率分别控制为TC/min，在温度160?180°C，水热处理24?48h.反应完成后，取出反应釜，冷却至室温.将反应产物分别用蒸馏水洗涤至中性，再置于温度_40°C冷冻干燥机中冷冻干燥，获得钽掺杂水合五氧化二锑材料； 以上各原料的份数除特殊说明外，均为体积份数。
2.按照权利要求1所述钽掺杂水合五氧化二锑吸附材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤: 1)取浓度为0.7?0.8mol/L SbCl5盐酸溶液16?18份，置于聚四氟乙烯反应釜中，加入二次蒸懼水6?9份,搅拌混合； 2)向上述溶液中加入浓度为0.09?0.llmol/L TaCl5乙醇溶液9?12份，使溶液中Ta/Sb的摩尔比为O?0.18，搅拌使其充分混合； 3)再向上述溶液中加入浓度为8mol/L的氨水19?20份，调节pH值至I?2，搅拌0.5 ?Ih ; 4)密封聚四氟乙烯反应釜，置于程序烘箱中，设置升温和降温速率分别控制为TC/min，在温度160?180°C，水热处理24?48h.反应完成后，取出反应釜，冷却至室温.将反应产物分别用蒸馏水洗涤至中性，再置于温度_40°C冷冻干燥机中冷冻干燥，获得钽掺杂水合五氧化二锑材料； 以上各原料的份数除特殊说明外，均为体积份数。
3.按照权利要求1所述钽掺杂水合五氧化二锑吸附材料的制备方法制备得到的钽掺杂水合五氧化二锑吸附材料。
4.按照权利要求3所述钽掺杂水合五氧化二锑吸附材料用于提高Sr2+的吸附容量。
【文档编号】B01J39/10GK103977758SQ201410249872
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年6月6日 优先权日:2014年6月6日
【发明者】张锐, 牟婉君, 李兴亮, 谢翔, 余钱红, 吕开, 魏洪源, 蹇源 申请人:中国工程物理研究院核物理与化学研究所