一种生长型聚晶金刚石烧结组件及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种生长型聚晶金刚石烧结组件及其应用，该聚晶金刚石烧结组件包括：加热管、绝缘管、熔渗腔、金属粘结剂、金刚石粉。所述加热管位于所述烧结组件的最外层，所述绝缘管位于所述加热管内部，紧贴所述加热管，所述绝缘管内部形成第一中空腔体，所述熔渗腔位于所述第一中空腔体内部，并且所述熔渗腔的内部形成第二中空腔体，所述金属粘结剂和所述金刚石粉填充在所述第二中空腔体中。
【专利说明】—种生长型聚晶金刚石烧结组件及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及超硬材料【技术领域】，具体涉及一种用于以静高压法合成聚晶金刚石的烧结组件及其应用。
【背景技术】
[0002]由于多晶金刚石层导热性好，硬度高，耐磨性好，使其在石油钻探、地质钻探及煤田开采应用中、在高性能电子封装功能材料领域得到广泛应用。
[0003]聚晶金刚石的制备主要有两种方式，一种是气相沉积法，此方法的优点是制作的聚晶片厚度可精确控制，可制作大直径的样品，缺点是耗时长，厚度薄，产能低；另一种聚晶金刚石的制作方法是将金刚石粉末添加一定的结合剂后，在专用金刚石液压机上在超高压高温条件下烧结制得，此类聚晶受高压腔体限制，目前没有气相沉积法制作的样品直径大，但优点是烧结时间短，厚度大，产能高。
[0004]目前，高压烧结类聚晶金刚石产品主要分为三类:一是美国GE公司生长型聚晶金刚石，在自锐性和抗冲击韧性方面有较大优势，磨耗比并不特别高；二是De Beer公司微粉聚晶金刚石，以Si为结合剂，在抗冲击韧性和磨耗比方面有优势；三是国内“类混凝土”式结构的聚晶金刚石，特有的结构使其各性能指标有较大的灵活性，多种多样的添加剂以及碳化物的不同组成方式使其具有各种不同的性能特征。
[0005]从现场应用结合以上分析看出，磨耗比不再是主要指标，因为三种体系聚晶产品其磨耗比都可满足要求，自锐性和抗冲击韧性对钻头适应复杂地层需要和提高钻井速度具有决定作用，这两个指标因此提升到主要位置。从这一角度来看，美国G.E.公司生长型聚晶金刚石具有更大优势。
[0006]G.E.公司生长型聚晶金刚石是采用“扫越式催化再结晶法(Sweep ThroughCatalyzed Recrystallization,即STCR法)”工艺,利用金属对石墨的强催化作用达到晶体生长。扫越式再结晶法Co液需扫越整个聚晶体，从而使聚晶的厚度受到了限制，对于较复杂的广品就更加无能为力。
[0007]另外，采用静高压法合成生长型聚晶金刚石，温度梯度决定着聚晶金刚石的质量稳定性。合成块的组装方式决定着腔体内的温度分布，因此，组装不同，温度梯度会有所不同。此外，在进入高温高压合成阶段后，由于组装方式无法改变，因此合成过程中已经无法依靠改变组装方式来调整合成腔体内的温度梯度，可以说，就目前的技术而言，在合成过程中还不能做到对温度梯度的随意调控，烧结聚晶金刚石的过程中，如果腔体中金刚石聚晶层处于较大的温度梯度下会带来如烧结组织结构不均匀，出现“架桥”，黑心现象，并且聚晶金刚石复合片制品稳定重复性差，局部残余应力较大，严重的影响聚晶金刚石工具的性能。
[0008]目前国内主要采用的是直热式组装，如图1，在石墨棒中钻孔，将金刚石粉和金属粘接剂填充到石墨孔中，经高温高压烧结成聚晶金刚石。此种方式在烧结过程中，聚晶金刚石中的金属粘接剂与作为加热源的石墨棒反应，从而影响了石墨棒的电阻，改变了初始的腔体内的稳定温度场。[0009]而采用旁热式组装，如图2，在加热管内放置一个绝缘的腔，腔内放置金刚石粉层和金属粘接剂层，这样就将金属粘接剂与加热管隔绝，保证了腔体内的温度场稳定。
[0010]但国内有科研机构研究过这种组装，得到的结论是金刚石粉只能做到局部烧结，远离金属层的金刚石层无法实现烧结。
【发明内容】
[0011]针对上述问题，本发明提供了一种聚晶金刚石烧结组件，其特征在于，所述聚晶金刚石烧结组件包括:加热管、绝缘管、熔渗腔、金属粘结剂、金刚石粉。
[0012]在一种实现方式中，所述加热管位于所述烧结组件的最外层，
[0013]所述绝缘管位于所述加热管内部，紧贴所述加热管，所述绝缘管内部形成第一中空腔体，
[0014]所述熔渗腔位于所述第一中空腔体内部，并且所述熔渗腔的内部形成第二中空腔体，所述金属粘结剂和所述金刚石粉填充在所述第二中空腔体中。
[0015]在一种实现方式中，所述加热管呈圆柱状，该圆柱状加热管的上下两端通过导电发热片封闭。
[0016]在一种实现方式中，所述金属粘结剂和所述金刚石粉分别形成金属粘结剂层和金刚石层，所述金刚石层与所述金属粘结剂层彼此平行地置于所述第二中空腔体内部，所述金刚石层位于所述金属粘结剂层的下方。
[0017]在一种实现方式中，所述熔渗腔由多孔材料制成，所述熔渗腔包括圆柱状的管壁以及上部端盖和下部端盖。
[0018]在一种实现方式中，所述加热管的高度为1.2?10cm。所述加热管的外径和高度取决于高压设备所提供的高压空间，空间大则加热管可以相应的增大。
[0019]在一种优选实现方式中，所述熔渗腔的侧壁具有双层结构，熔渗腔的内层的致密性小于外层的致密性。这种结构能够实现更好地对杂质的吸附。
[0020]在另一种优选实现方式中，所述熔渗腔由粉末材料压制而成。这种熔渗腔能够承受烧结时的高压，而不会发生较大变形，而且，这种熔渗腔能够更好地吸收金属粘接剂。
[0021]由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
[0022]1、在采用该烧结组件进行聚晶金刚石烧结时，金属粘合剂会达到熔融状态，当金属熔渗扫越金刚石层时，金属可将金刚石层中的水分杂质等起到不良效果的成分扫越出金刚石层，起到净化金刚石层的作用。之所以能够实现这种效果主要是采用了熔渗腔结构，熔渗腔是由多孔材料制成的，利用多孔材料的结构特性，使其和金属作用，起到吸收杂质和容纳金属粘接剂的作用。经过实验证明，通过这种方式可以实现金刚石粉层的整体烧结。
[0023]2、这种烧结组件的组装方式更便于对腔体温度的控制，可以在烧结过程中根据腔体内物质变化，温度场分布和热量扩散变化改变加热功率，起到稳定温度场的作用。
[0024]3、金属合金片的熔渗方法能够自我调节金刚石聚晶层中金刚石与粘结剂的最佳配比，烧结结构致密均匀，合成重复性好，可操作性强。在烧结过程中通过融化的金属填充金刚石空隙，形成了均一的压力场，使烧结环境得到了优化。
[0025]4、采用本发明中的烧结组件制作的聚晶金刚石层具有内应力小的特点。经检测发现，通过合金的熔渗烧结，金刚石聚晶层中残余应力分布较均匀，并且残余应力低于 300MPa，而现有技术所得金刚石聚晶层中残余应力一般高达800MPa。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]图1为现有技术中所采用的直热式烧结组件的剖视结构示意图；
[0027]图2为现有技术中所采用的旁热式烧结组件的剖视结构示意图；
[0028]图3为本发明的一个实施例所采用烧结组件的剖视结构示意图。
[0029]图4为采用本发明一个实施例的烧结组件烧结所获得的聚晶金刚石的电镜图。
[0030]附图标记:
[0031]11、21、31加热管;12、22、32金属粘接剂层;13、23、33金刚石层；24,34绝缘管；35熔渗腔
【具体实施方式】
[0032]如图3所示，在该实施例中，所采用的烧结组件包括加热管31、金属粘接剂层32、金刚石层33、绝缘管34、熔渗腔35。
[0033]在本实施例的一种实现方式中，加热管31为圆筒状，圆筒状的加热管31位于烧结组件的最外层。加热管的高度优选选取在1.2?10cm。所述加热管的外径和高度取决于高压设备所提供的高压空间，空间大则加热管可以相应的增大。加热管31的壁厚选取为
0.15-lcm之间。在加热管的上下两端可以分别覆盖若干导电加热片，该片的直径等于加热管的外径。
[0034]绝缘管34位于加热管31的内侧，并且其高度和直径与加热管31的中空腔体的高度和直径匹配。具体而言，绝缘管34包括侧壁和上下端盖，侧壁呈圆柱状，并且紧贴加热管31的内壁。绝缘管34的侧壁的厚度选在l_5mm之间。绝缘管34的上下端盖的厚度可以根据需要进行调整。
[0035]绝缘管34的内部形成一个中空腔体，该中空腔体中设置有熔渗腔35。在一种实现方式中，熔渗腔35由多孔类材料压制而成，包括侧壁和上下端盖。熔渗腔35的侧部腔壁的厚度为:l-5mm，上部和下部端盖的厚度为l-20mm。这里所提到的多孔类材料是相对于金属粘接剂的密度而言的，即，能够允许金属粘接剂在熔融状态下被其所吸附。这里所提到的多孔并不一定意味着其具有肉眼所能见到的孔洞，孔洞可以相对致密。
[0036]熔渗腔的内部填充有金属粘接剂层32和金刚石层33，金属粘结剂层包括T1、V、Cr、Mn、Fe、Co、N1、Cu、Zn、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Re,Os, Ir 中的一种或多种金属，优选为1:1:1:2:2 的 Ti, V, Cr,Mn, Fe 的混合物。
[0037]金刚石层33由金刚石粉末构成，金刚石粉可采用相同粒度的微粉或不同粒度的混合微粉。在一种优选实现方式中，金属粘接剂层位于金刚石层的上方，并且金属粘接剂层与金刚石层之间的厚度比为1:4。本申请的发明人发现，金属粘结剂的量不宜过大，过大则金属溶碳含量大，不利于碳的快速饱和析出，金属粘结剂的量也不宜过小，过小则不能完全填充空隙，造成不能使整个金刚石层处于均匀的压力场下，部分金刚石层不能实现烧结。
[0038]采用本发明的烧结组件进行生长型聚晶金刚石烧结，能够为烧结提供一个温度可控、压力场均一的烧结环境，进而实现对聚晶金刚石的整体烧结。
[0039]在利用本发明的烧结组件进行加压烧结时，将该烧结组件放置于六面顶压机中，加温加压烧结。加压压力为5.0-6.0GPa，烧结温度为1200-1500°C，时间为15秒-300分钟，
烧结降温卸压后即可制得聚晶金刚石。
[0040]在另一种实现方式中，烧结组件中金属粘结剂层位于金刚石粉层的中间或下部。
[0041]在另一种实现方式中，加热管、绝缘管、熔渗腔均采用长方体结构。
[0042]本发明利用熔渗腔和绝缘管形成了一个复合腔体，这个复合腔体既起到了绝缘的作用，还起到了吸收和容纳金属粘接剂的作用。如图4所示，经过实验证明，通过这种方式可以实现金刚石粉层的整体烧结。
[0043]需要说明的是，本发明的附图中的各个部件的形状均是示意性的，不排除其与其真实形状存在一定差异，附图仅用于对本发明的原理进行说明，图中所示部件的具体细节并非对发明保护范围的限定。本领域技术人员也应该理解，上述实施例也仅仅是对本发明的示意性实现方式的解释，并非对本发明范围的限定。
【权利要求】
1.一种生长型聚晶金刚石烧结组件，其特征在于，所述聚晶金刚石烧结组件包括:加热管、绝缘管、熔渗腔、金属粘结剂、金刚石粉。
2.根据权利要求1所述的聚晶金刚石烧结组件，其特征在于， 所述加热管位于所述烧结组件的最外层， 所述绝缘管位于所述加热管内部，紧贴所述加热管，所述绝缘管内部形成第一中空腔体， 所述熔渗腔位于所述第一中空腔体内部，并且所述熔渗腔的内部形成第二中空腔体，所述金属粘结剂和所述金刚石粉填充在所述第二中空腔体中。
3.根据权利要求1所述的聚晶金刚石烧结组件，其特征在于，所述加热管呈圆柱状，该圆柱状加热管的上下两端通过导电发热片封闭。
4.根据权利要求1所述的聚晶金刚石烧结组件，其特征在于，所述金属粘结剂和所述金刚石粉分别形成金属粘结剂层和金刚石层，所述金刚石层与所述金属粘结剂层彼此平行地置于所述第二中空腔体内部，所述金刚石层位于所述金属粘结剂层的下方。
5.根据权利要求1所述的聚晶金刚石烧结组件，其特征在于，所述熔渗腔包括圆柱状的管壁以及上部端盖和下部端盖。
6.根据权利要求1所述的聚晶金刚石烧结组件，其特征在于，所述加热管的高度为1.2 ~10cm。
7.—种权利要求1-6中所述的聚晶金刚石烧结组件在聚晶金刚石制备中的应用，其特征在于，所述应用包括将所述聚晶金刚石烧结组件在压力5.0-6.0GPa，温度1200-1500°C的环境下进行烧结。
【文档编号】B01J3/06GK104014281SQ201410273072
【公开日】2014年9月3日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】胡强, 贾晓鹏, 马红安 申请人:吉林大学