一种管束式钯或钯合金膜纯化器及其制备方法与流程

本发明属于氢气纯化技术领域，具体涉及一种纯化器，特别涉及一种管束式钯或钯合金膜纯化器，以及其制备方法。

背景技术：
近年来，随着氢氧燃料电池、微电子、钢铁、石油化工、半导体等行业快速发展，高纯氢气的需求量迅猛增大，促进了人们对高纯氢气生产和分离技术的研究。金属钯及其合金膜由于具有透氢性能良好和耐高温的特点，在氢气分离纯化装置，脱氢、加氢等反应的反应装置等方面得到广泛的应用研究。钯或钯合金膜纯化器通常由钯膜管、膜壳、连接管、辅助加热器等部件组成。其中，膜管是纯化器的核心部件。钯膜管有两种类型，一种是采用熔融浇铸卷轧法制备的无支撑型钯膜管，另一种是采用化学镀、气相沉积、电镀等方法，将钯或钯合金负载在多孔陶瓷、多孔不锈钢等多孔管式支撑体材料表面而得到的支撑型钯膜管。根据钯膜纯化氢气的工作原理可知：钯纯化器对含各种杂质的粗氢进行纯化时，需要在较高的温度（300—450℃）和较高的压力条件下进行。在一定的范围内，压差越大，温度越高，钯膜管的透氢速率越大。这种使用环境对钯膜纯化器的设计和组装提出很高的要求，特别是钯膜管与连接管的连接和密封问题。目前，无支撑型的钯膜管通常采用氩弧焊接等方式与连接管相连，其缺陷在于无法实现钯膜管的更换，钯膜一旦损坏，整个钯纯化器将无法使用；支撑型的钯膜管通常采用石墨垫片将钯膜管和连接管密封连接，其不足之处在于钯纯化器的抗震性差，石墨垫片易粉化，使得密封失效，从而影响钯膜纯化器的使用寿命。鉴于上述原因，目前的钯或钯合金膜纯化器大多以单根钯膜管的形式进行组装，而单根钯膜管的透氢面积有限，因而难以满足大流量氢气的纯化需求。

技术实现要素：
本发明的目的之一是针对现有技术的不足，提供一种透氢速率大、结构紧凑、制备简便的管束式钯或钯合金膜纯化器。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种管束式钯或钯合金膜纯化器，包括圆柱形的外壳以及密封连接在外壳两端的端板和集成盘，集成盘外固定有盖板，所述的端板为圆形，所述的外壳上分别设置有吹扫氮气入口、粗氢入口和尾气排放口，外壳上呈螺旋状缠绕有粗氢盘管，粗氢盘管末端与粗氢入口连接，外壳内设置有管束，所述的管束由若干钯或钯合金膜管组成，所述的端板内壁面设有与钯或钯合金膜管适配的半通孔，所述的集成盘上设有与半通孔对应的通孔，所述的盖板上设有与管束连接的纯氢出口。所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器，其钯或钯合金膜管为无支撑型结构。所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器，其钯或钯合金膜管为支撑型结构。所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器，其钯或钯合金膜管与端板的外径比为1：10—1：200。所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器，其外壳呈“Π”形，外壳的底端与端板贴合。所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器，其钯或钯合金膜管的数量为5—100根，外径为2—30mm，管长为50—500mm。本发明的目的之二是提供上述纯化器的制备方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法，包括如下步骤：a）、制备钯或钯合金膜管；b）、确定端板和集成盘上的孔径及孔的数量，并分别在端板钻取半通孔，在集成盘上钻取通孔；c）、将钯膜管的一端插入端板的半通孔，连接完毕后，采用胶黏剂进行密封粘接，每支钯膜管重复上述步骤直至全部粘接完毕，形成了钯膜管束；d）、将钯膜管束中的每根钯膜管的另一端插入集成盘的孔中，采用步骤c）中的胶黏剂进行黏结；e）、将步骤d）所得的钯膜管束组件置于烘箱中，使胶黏剂充分固化，具有更高的机械强度；f）、将步骤e）得到的组件与纯化器外壳、盖板密封连接，得到所述的钯或钯合金膜管束式纯化器。所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法，其步骤b）中钯膜管的的数量为5—100根，外径为2—30mm，管长为50—500mm。所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法，其步骤c）中的无机胶黏剂为单组份磷酸盐类胶黏剂，其黏度为5000—10000mPa.s，该胶黏剂在室温至600℃的环境下的粘接强度大于4MPa。所述的一种管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法，其步骤e）中的烘箱升温速率为0.5—1℃/min。本发明的有益效果在于：纯化器具有结构简单、管束布置紧凑、抗震性好、氢气纯化效率高、纯氢产量大的特点，采用耐高温无机胶黏剂对钯或钯合金膜管束进行连接组装，该方法具有施工方便、密封性好、生产周期短、制造成本低等特点。附图说明图1为本发明的结构示意图；图2为图1中A—A方向的剖视图。各附图标记为：1—端板，2—钯或钯合金膜管，3—外壳，4—粗氢盘管，5—集成盘，6—盖板。具体实施方式下面结合附图对本发明作进一步详细说明。实施例1参照图1、图2所示，管束式钯或钯合金膜纯化器包括圆柱形的外壳3以及密封连接在外壳3两端的端板1和集成盘5，集成盘5外固定有盖板6，所述的端板1为圆形，外径为90mm，所述的外壳3呈“Π”形，外壳3的底端与端板1贴合，外壳3上分别设置有吹扫氮气入口、粗氢入口和尾气排放口，外壳3上呈螺旋状缠绕有粗氢盘管4，粗氢盘管4末端穿过外壳3与粗氢入口连接，另一端为粗氢输入口，外壳3内设置有管束，所述的管束由40根钯或钯合金膜管2组成，钯或钯合金膜管2的外径为3mm，管长为50—500mm，以多孔陶瓷管为载体，采用化学镀法镀膜，钯或钯合金膜管2外径与端板1的外径的比为1：30，所述的端板1内壁面设有与钯或钯合金膜管2适配的半通孔，半通孔呈圆形均匀排列，该圆形的中心与端板1的中心一致，半通孔的外径为4mm，数量与钯膜管的数量一致，均为40，半通孔呈圆形均匀排列在端板1上，所述的集成盘5上设有与半通孔对应的通孔，所述的盖板6上设有与管束连接的纯氢出口，通入外壳3内的氢气从钯或钯合金膜管2外部向里面渗透，杂质滞留在外侧，纯化所得的纯氢汇集在一起通过纯氢出口输出，尾气排放口既是吹扫氮气出口，也是粗氢纯化后所得尾气的排出口。上述管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法包括如下步骤：a）、通过物理或化学方法制备无支撑型或支撑型的钯或钯合金膜管。b）、根据钯膜管的尺寸、装配数量确定端板和集成盘上的孔径及孔的数量，并分别在端板钻取半通孔，在集成盘上钻取通孔，其中钯膜管的外径为4mm，管长为50—500mm，钯膜管的数量为5—100根。c）、将钯膜管的一端插入端板的半通孔，连接完毕后，采用耐高温的单组份磷酸盐类胶黏剂进行密封粘接，每支钯膜管重复上述步骤直至全部粘接完毕，形成了钯膜管束，胶黏剂的黏度为6000mPa.s，每支钯膜管重复上述步骤直至全部粘接完毕，形成了钯膜管束。d）、将钯膜管束中的每根钯膜管的另一端插入集成盘的孔中，采用步骤c）中的胶黏剂进行黏结。e）、将步骤d）所得的钯膜管束组件置于烘箱中，烘箱从室温逐步升温至150℃，保温20h后自然冷却至室温，使胶黏剂充分固化，具有更高的机械强度，其中烘箱升温速率为0.5℃/min。f）、将步骤e）得到的组件与纯化器外壳、盖板密封连接，得到所述的钯或钯合金膜管束式纯化器。实施例2与实施例1的区别在于，钯或钯合金膜管2的外径为5mm，长度为600mm，数量为60根，端板上的半通孔和集成盘上的通孔的外径尺寸为6mm。钯或钯合金膜管2外径与端板1的外径的比为1：50。上述管束式钯或钯合金膜纯化器的制备方法包括如下步骤：a）、选用多孔陶瓷管为载体，通过化学镀法制备支撑型钯银合金膜管。b）、根据钯膜管的尺寸、装配数量确定端板和集成盘上的孔径及孔的数量，并分别在端板钻取半通孔，在集成盘上钻取通孔，两种孔的外径均为3mm，管长为500mm，钯膜管的数量为5—100根。c）、将钯膜管的一端插入端板的半通孔，连接完毕后，采用耐高温的单组份磷酸盐类胶黏剂进行密封粘接，每支钯膜管重复上述步骤直至全部粘接完毕，形成了钯膜管束，胶黏剂的黏度为8000mPa.s，每支钯膜管重复上述步骤直至全部粘接完毕，形成了钯膜管束。d）、将钯膜管束中的每根钯膜管的另一端插入集成盘的孔中，采用步骤c）中的胶黏剂进行黏结。e）、将步骤d）所得的钯膜管束组件置于烘箱中，烘箱从室温逐步升温至180℃，烘箱升温速率为1℃/min，保温15h后自然冷却至室温，使胶黏剂充分固化，具有更高的机械强度。f）、将步骤e）得到的组件与纯化器外壳、盖板密封连接，得到所述的钯或钯合金膜管束式纯化器。上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。