本发明属于化工
技术领域：
，具体是指一种测定氯化石蜡含量使用的碳骨架反应衬管。
背景技术：
：SCCPs(短链氯化石蜡)具有热稳定、可变的黏性、良好的阻燃性与绝缘性和低蒸汽压等性质。其主要用作金属加工润滑剂、纺织品的阻燃剂与表面处理剂、织物涂层和皮革的增塑剂与加脂剂等，也用于橡胶、油漆、密封剂、金属加工液的添加剂。瑞士主要将SCCPs用于接头密封剂，在韩国，SCCPs主要应用于润滑剂和添加剂的制造，巴西则主要将SCCPs用于橡胶、汽车地毯和附件中阻燃剂。加拿大、澳大利亚和欧盟等国的SCCPs使用主要应用于金属加工业。我国CPs主要用于PVC和橡胶阻燃剂、润滑油冷却剂、油漆添加剂以及纺织染整助剂领域(如织物和包装的表面处理剂、PVC涂层织物的阻燃剂和增塑剂、皮革加脂剂)等，用于金属切割的量很少。由于我国没有禁止SCCPs的生产并且对CPs中SCCPs的含量要求没有明确规定，大部分CPs的原料中包含有碳链长度为10～13的正构烷烃，所以我国的CPs产品中绝大部分包含大量的SCCPs。SCCPs化学性质稳定，没有特定的吸色基团，常温下在波长大于290nm的光照下光解速度非常缓慢。欧盟提供的数据显示，SCCPs在大气中的半衰期为1.9～7.2天，并且与碳链长度成反比。在高纬度低温条件下，大气微粒对SCCPs具有较强的吸附作用，可能会限制其在大气中的氧化途径。Madeley等研究发现，SCCPs在无微生物水环境中降解的可能性较小，在有适应性微生物的环境中，氯含量较低(氯含量低于50％)的SCCPs可能会缓慢的生物降解，然而大多数SCCPs则无法发生降解。碳骨架反应衬管在短链氯化石蜡的检测中发挥重要的作用，但是现在目前没有一种结构合理的短链氯化石蜡检测用碳骨架反应衬管，导致检测难度大，很多氯碱生产厂家生产的部分化工生产废液中含有短链氯化石蜡，不经过检测，而直接将废液进行排放，对环境造成极大的破坏。因此，很有必要设计一种测定氯化石蜡含量使用的碳骨架反应衬管。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是提供一种测定氯化石蜡含量使用的碳骨架反应衬管。本发明的内容包括：一种测定氯化石蜡含量使用的碳骨架反应衬管，采用如下的制备步骤：(1)将1-5重量份的氯化钯加入到含6-30重量份乙酸的乙酸溶液中，在75-85℃下加热，同时顺时针搅拌，维持2-3h，得到溶液A；(2)将步骤(1)得到的溶液A转移到装有玻璃珠载体的表面皿中，将表面皿在90-95℃、-0.05～-0.07Mpa下加热，将水分蒸干；(3)向步骤(2)的表面皿加入去离子水，用氨水将pH值调至8.5-9.5，用沸水浴将水蒸干；(4)再将玻璃珠载体转移至100mL的砂芯漏斗中，加50-70mL环戊烷淋洗，将表面具有氯化钯催化剂的玻璃珠载体晾干备用；(5)将玻璃珠载体装填至脱活不分流衬管内，得到测定氯化石蜡含量使用的碳骨架反应衬管。本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤(1)中，乙酸溶液采用5-8wt％的乙酸溶液。本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤(1)中，搅拌速率为50-60转/分钟。本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤(2)中，玻璃珠载体的重量份为200-300份。本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤(3)中，去离子水的水量以淹没有玻璃珠载体为准。本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤(5)中，脱活不分流衬管内自上而下依序装填有上层脱活玻璃棉、碳酸钙、玻璃珠载体、下层脱活玻璃棉。本发明的有益效果是，在高温钯催化剂的作用下用氢气将短链氯化石蜡脱氯氢化还原成C10、C11、C12、C13正构烷烃，从色谱图上将短链氯化石蜡氢化产物和中链氯化石蜡氢化产物即C14、C15、C16、C17和长链氯化石蜡的氢化产物即C18、C19、C20、C21分开。将C10、C11、C12、C13四种直链烷烃的标准混合液(浓度均为20μg/mL)按照气相色谱条件，采用弱极性色谱柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)分离的色谱图。按照相同气相色谱条件对短链氯化石蜡(含氯量55.5％，浓度100μg/mL)进行催化氢化并采用气相色谱分离分析，得到了色谱图。短链氯化石蜡脱氯氢化的主要产物为C10、C11、C12、C13直链烷烃，通过直链烷烃标样的保留时间进行定性，峰面积定量。本发明制备成本低，检测效果误差更小。具体实施方式为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。一种测定氯化石蜡含量使用的碳骨架反应衬管，采用如下的制备步骤：(1)将1-5重量份的氯化钯加入到含6-30重量份乙酸的5-8wt％的乙酸溶液中，在75-85℃下加热，同时搅拌速率为50-60转/分钟顺时针搅拌，维持2-3h，得到溶液A；(2)将步骤(1)得到的溶液A转移到装有玻璃珠载体的表面皿中，玻璃珠载体的重量份为200-300份，将表面皿在90-95℃、-0.05～-0.07Mpa下加热，将水分蒸干；(3)向步骤(2)的表面皿加入去离子水，去离子水的水量以淹没有玻璃珠载体为准，用氨水将pH值调至8.5-9.5，用沸水浴将水蒸干；(4)再将玻璃珠载体转移至100mL的砂芯漏斗中，加50-70mL环戊烷淋洗，将表面具有氯化钯催化剂的玻璃珠载体晾干备用；(5)将玻璃珠载体装填至脱活不分流衬管内，得到测定氯化石蜡含量使用的碳骨架反应衬管，脱活不分流衬管内自上而下依序装填有上层脱活玻璃棉、碳酸钙、玻璃珠载体、下层脱活玻璃棉。装填高度如下表：填充序号填充材料填充高度1(上层)脱活玻璃棉0.72碳酸钙0.33玻璃珠载体1.84下层脱活玻璃棉0.7所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3