本发明涉及蒸汽-固体分离。
蒸汽-固体分离容器在本领域中广泛使用，以如名称提示的那样，允许汽相和固相的分离。类似地，蒸汽-液体分离容器也在本领域中广泛使用，以如名称提示的那样，允许汽相和液相的分离。
在蒸汽-液体分离容器中，大体上，包括液体和蒸汽的流传递至容器，其中连续的液相在容器的底部中形成，汽相在其之上。液相然后可从容器的底部移除，且蒸汽在上方。
汽相可仍包含夹带的液体微滴。这些微滴可聚结，从而导致在后续装备中的低点处聚集的液体，或导致可与后续装备接触的液体段塞(slugofliquid)。为了避免该现象，且还大体上改善分离，已知将称为除雾器的装置放在蒸汽-液体分离容器的顶部中，蒸汽在离开容器之前必须通过该除雾器。
除雾器提供曲折路径，该曲折路径导致蒸汽与其表面接触。这导致液体微滴的凝露，凝露然后往回进行到除雾器外且进入蒸汽-液体分离容器底部中的液相中。在传递通过除雾器之后的蒸汽流因此具有显著降低的液体含量。
本发明涉及蒸汽-液体分离容器的变型，其中容器用于分离包括蒸汽和固体的流，且液体被通过第二入口引入除雾器。
因此，本发明的第一方面提供一种用于使用分离容器从包括蒸汽和固体的流分离包括蒸汽的流和包括固体的流的过程，所述分离容器具有：
a.第一入口，其用于待分离的流，
b.液体出口，
c.蒸汽出口，
d.除雾器，其位于蒸汽出口上，和
e.第二入口，液体可通过其传递至除雾器
所述过程包括：
(i)将包括蒸汽和固体的流传递通过第一入口且进入分离容器中，
(ii)从蒸汽出口回收蒸汽流，该蒸汽流包括来自包括蒸汽和固体的流的蒸汽，且该蒸汽流已经传递通过分离容器中的除雾器，
(iii)将第一液体流经由第二入口传递至分离容器，第一液体流在除雾器中与蒸汽流接触，和
(iv)从液体出口回收第二液体流，第二液体流包括来自包括蒸汽和固体的流的固体和来自第一液体流的液体。
在本发明中，为了增强除雾器中的固体移除，将液体流(“第一液体流”)传递至除雾器。这从通过除雾器的蒸汽流捕集固体，从而导致蒸汽流中固体的显著减少。
第一液体流可通过任何合适的方法传递至除雾器，但优选的方法是使用将液体喷射到除雾器上的喷射喷嘴。
第一液体流大体上接触除雾器且向下行进通过和/或离开除雾器。
出现在本发明中的除雾器(尽管在存在固体的情况下使用)可大体上为常规用于通过将液雾积聚成微滴(其足够重以用于分离)而增强蒸汽流中夹带的液雾的移除的除雾器。此种装置是众所周知的。示例包括平行板分离器、叶片填料(vanepack)、挡板或将液雾积聚成微滴的其他结构。
除雾器优选为在本领域中称为“叶片填料”、“叶片型除雾器”或“叶片分离器”的除雾器。此种装置众所周知用于蒸汽-液体分离容器且包括一系列叶片，流在该一系列叶片中被强制多次改变方向。在将此种系统用于蒸汽-液体分离时，这引起流与壁的接触，引起任何夹带的液体润湿表面且聚结。此液体然后沿叶片向下行进且离开叶片。在本发明的分离容器中，这使得与第一液体流的接触最大化，从而增强固体移除。此种装置在本文中将称为“叶片填料”。
在优选实施例中，除雾器大体上竖直地定向，大体上竖直地定向当在本文中使用时意味着除雾器是竖直的或在竖直的30°内。优选地其是竖直的。
竖直定向意味着在除雾器的顶部附近喷射的液体向下行进通过除雾器的高度，这改善液体接触的效力且使分离最大化。这还可使得有效分离所需的第一液体流的量最小化。
优选地，第一液体流从大体上水平定向的第二入口垂直地喷射到除雾器上。
在本发明中来自包括蒸汽和固体的流的固体因此在从液体出口回收的第二液体流中从分离容器得到回收。本发明使固体在蒸汽流中的夹带最小化。此流然后可传递至处理装备(诸如压缩机)，而不用担心其中的固体或更少地担心其中的固体。
经由第二入口传递至分离容器的液体流(第一液体流)可为新鲜液体流。备选地且优选地，第一液体流可包括从液体出口(即，从第二液体流)回收和再循环的液体。
包括蒸汽和固体的流可来自任何合适的源。在进入分离容器时，流还可包括液体或蒸汽组分(其凝结以在分离容器中形成液体)。优选地，其在进入分离容器之前包括蒸汽、液体和固体。
液体出口通常在分离容器的底部处。
第一入口的定向和位置不是特别关键的。其可例如在进入点处大致垂直于壁或与分离容器的内表面相切地进入分离容器。优选地，第一入口大体上水平定向，大体上水平定向当在本文中使用时意味着除雾器是水平的或在水平的30°内。
其可在任何合适的高度处进入，但通常第一入口处于比第二入口低的在分离容器上的高度处。该高度最典型地是按高度居中地位于分离容器中，在本文中限定成在分离容器的总高度的25%和75%之间的高度。
源自包括蒸汽和固体的流的任何液体在第二液体流中从液体出口得到回收。
在最优选的实施例中，包括蒸汽和固体的流是来自聚合过程的除气区段的流。该固体因而是与被回收的蒸汽一起夹带的聚合物细粉。该流将大体上还包括单体、和共聚单体和惰性碳氢化合物中的至少一种。
在一些实施例中，来自聚合过程的除气区段的流还可包括一种或更多种有机铝化合物，诸如三烷基铝化合物，例如三乙基铝(teal)。此种化合物可被加入聚合过程中以作为助催化剂或净化剂。当应用至此种流时本发明的又一优点在于，还发现将第一液体流引入到除雾器增强了此种化合物的移除，从而导致蒸汽流中的有机铝化合物的显著减少。这些化合物是自燃的，且如果存在，则必须在可执行维护之前采取特别的预防措施以确保它们的破坏。此外，如果存在，则然后必须相应地选择诸如用于过滤器和压缩机密封件的材料。因此，它们的增强的移除是显著的又一优点。
在除气区段中的初始分离之后的流将为包括上文提到的聚合物细粉的蒸汽流。该流必须通过相对粗的过滤器以移除较大的固体。此种过滤器大体上相对粗，因为所有细粉的移除不仅是困难的，而且细过滤器可导致较重组分的凝结，且过滤器将由于可能仍具有催化活性的细微粒的反应而快速地阻塞。
不管是否使用粗过滤器，在分离容器之前，该流可被冷却，且优选可被充分冷却，以凝结较重组分(诸如，共聚单体和惰性碳氢化合物(诸如，异丁烷或戊烷))，其然后在进入分离容器之前形成液相。
因此，在优选实施例中，本发明提供一种过程，其包括：
a)将包含聚合物的流传递至除气区段，且从除气区段回收除了单体和聚合物细粉之外包括气态单体、气态可凝结组分的流，
b)可选地将除了单体和聚合物细粉之外包括气态单体、气态可凝结组分的所述流传递通过过滤器，以移除一些但非所有聚合物细粉，
c)将除了单体和聚合物细粉之外包括气态单体、气态可凝结组分的所述流传递至凝结器，在该凝结器中，气态可凝结组分的至少一部分凝结以形成液体，从而提供包括气态单体、液体组分和聚合物细粉的流，和
d)将所述流传递至分离容器，所述分离容器具有：
a.第一入口，包括气态单体、液体组分和聚合物细粉的流通过该第一入口传递至分离容器
b.液体出口，
c.蒸汽出口，
d.除雾器，其位于该蒸汽出口上，和
e.第二入口，液体可通过该第二入口传递至除雾器；
e)从蒸汽出口回收蒸汽流，该蒸汽流包括来自包括蒸汽和固体的流的蒸汽且该蒸汽流已经传递通过分离容器中的除雾器，
f)将液体流经由第二入口传递至分离容器，该液体流在除雾器中与蒸汽流接触，和
g)从液体出口回收包括来自包括蒸汽和固体的流的固体和来自液体流的液体的液体流。
除了单体/液体组分之外的气态可凝结组分(凝结之后)优选为共聚单体或惰性碳氢化合物，诸如丁烷、戊烷或己烷。共聚单体和惰性碳氢化合物都可存在。
在此方面，第一液体流优选为从液体出口回收的液体的(即，第二液体流的)一部分，且因此将包括此液体组分。第二液体流的作为第一液体流再循环的该部分被可过滤以移除固体，尽管这不是必须的。
备选地，新鲜液体(诸如“补充”惰性碳氢化合物和共聚单体)可用作第一液体流的所有或部分。
在此实施例中从蒸汽出口回收的蒸汽流将大体上包括单体。其将大体上包括其他非凝结气态组分，诸如氮和氢。大体上，期望将此流的所有或部分再循环至聚合过程，这可包括该流的处理以移除不期望的杂质，且大体上将需要压缩。流中的固体在此种步骤期间通常可引起问题，例如在压缩机(例如，密封问题)中、隔膜(例如，阻塞或污染问题)中或在线路(例如，因固体沉积引起的阻塞)中。本发明使蒸汽流中的固体夹带最小化，以便此流然后可传递至用于此种步骤的处理装备，而不用担心其中的固体。
如关于在分离容器之前移除较大微粒的过滤器的选择已经提到的那样，聚合物细粉可包括活性催化剂种类。分离容器的顶部上的细过滤器将大体上相对较快淤塞，从而引起过滤器的阻塞。此种淤塞的速率还可由未被常规蒸汽-液体分离系统中的除雾器移除的任何液体增强，因为过滤器也可导致此种液体凝结。过滤器因而需要被“停止使用”且清洁。本发明允许此种过滤器从分离容器的蒸汽出口移除。备选地，甚至当仍使用时，蒸汽中的细粉的大量减少降低此种过滤器阻塞的速率。
如已经提到的那样，本发明的分离容器是常规蒸汽-液体分离容器的变型，但其中该容器用于分离包括蒸汽和固体的流，且具体而言其中液体通过第二入口引入分离容器中的除雾器。
分离容器优选不是分馏塔或具有多个分离级的其他分离器。优选其为液体出口在底部处且蒸汽出口在顶部处的罐。在使用中，连续的液体相可在分离容器的底部中形成，其中蒸汽相在其之上。
更优选地，分离容器具有单个液体出口和单个蒸汽出口。最优选地，分离容器具有单个液体出口和单个蒸汽出口，且去往分离容器的仅有的入口是第一和第二入口。
在另一方面中，本发明涉及适合用在本发明的过程中的分离容器。具体而言，本发明提供包括分离容器的设备，该分离容器具有：
a.第一入口，其用于待分离的流，
b.液体出口，
c.蒸汽出口，和
d.除雾器，其位于该蒸汽出口上，
其特征在于，分离容器还包括第二入口，该第二入口为液体入口，液体可通过该液体入口传递至除雾器。
在使用中，第二入口可用于供给新鲜液体。备选地，其可用于供给通过液体出口移除的液体的一部分。在此实施例中，液体出口在分离容器外部连接至第二入口。
图1是示出了根据优选实施例的分离容器的示意图。具体而言，图1示出了分离容器(1)，该分离容器(1)具有用于待分离的流(经由线路2供给)的第一入口、液体出口(经由线路3)、蒸汽出口(经由线路4)、位于蒸汽出口(5)上的除雾器、和第二入口，液体可通过该第二入口传递至除雾器(经由线路6和喷嘴7)。如图1中所示，第二入口连接至液体出口，以便经由液体出口/线路3离开分离容器(1)的液体的一部分可传递至第二入口。经由液体出口/线路3离开分离容器(1)的液体的剩余部分经由线路8传递以用于根据需要进一步使用。在线路(6)和(8)之间的液体分离之前，泵(未示出)可设在液体出口线路(3)中。
尽管未示出，但可存在其他内部零件，包括蒸汽出口上的涡流消除器和/或一个或更多个挡板以助于待分离的流从第一入口的分布。
在本发明的过程中，包括蒸汽和固体的流经由线路2传递通过第一入口且进入分离容器(1)中。经由线路(4)从蒸汽出口回收蒸汽流，该蒸汽流包括来自包括蒸汽和固体的流的蒸汽且该蒸汽流已经传递通过分离容器(1)中的除雾器(5)。第一液体流也经由线路6/第二入口传递至分离容器，第一液体流经由喷嘴(7)喷射到除雾器(5)上，在那里它接触蒸汽流。经由线路3从液体出口回收第二液体流，第二液体流包括来自包括蒸汽和固体的流的固体和来自第一液体流的液体。其一部分作为第一液体流再循环，而剩余部分经由线路8回收。
示例
有300ktpa的生产量的流化床乙烯聚合过程设有图1中所示的分离容器。
包含聚乙烯的流被从流化床聚合反应器回收且被传递至除气区段，从该除气区段回收包括乙烯、共聚单体、惰性碳氢化合物和聚合物细粉的流。
该流被传递通过设计成移除大于50微米的微粒的粗过滤器，且然后被冷却。过滤器下游的全部聚合物细粉按重量可在高达近似1500ppm的水平下存在。
在大约10te/hr的速率下获得在粗过滤器之后的流。其处于汽相但包括可部分凝结的按重量大约10%的惰性碳氢化合物和共聚单体。
此流经由线路2传递通过第一入口且进入分离容器(1)中。主要包括惰性碳氢化合物和共聚单体的第一液体流也经由线路6/第二入口和喷嘴(7)在3.6te/hr的速率下传递至分离容器，第一液体流在除雾器(5)中与蒸汽流接触。
经由线路3从液体出口在近似4.6te/hr的速率下回收第二液体流，第二液体流包括来自包括蒸汽、液体和固体的流的固体和液体中的大部分和来自第一液体流的液体中的大部分。此流的3.6te/hr作为第一液体流再循环，而包括聚合物细粉的剩余部分(近似1te/hr)经由线路8被回收。
包括单体和异戊烷的蒸汽流经由线路(4)从蒸汽出口在近似9te/hr的速率下被回收。此流的固体含量按重量小于15ppm。
此流传递至压缩机，在那里其被压缩以用于在该过程中再次使用。
压缩机的操作在没有因蒸汽流中的细粉引起的淤塞的情况下继续。