本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种单宁酸提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术：
：单宁酸系由五倍子中得到的一种鞣质。为黄色或淡棕色轻质无晶性粉末或鳞片；无臭，微有特殊气味，味极涩。溶于水及乙醇，易溶于甘油，几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。单宁酸能使蛋白质凝固，在工业上，鞣酸被大量应用于鞣革与制造蓝墨水。单宁酸也被广泛应用于食品制造，医药，石油等领域。CN1186064公开了一种从工业级的五倍子单宁酸中,分离提取高纯度的五倍子单宁酸的方法。利用溶剂萃取与高分子树脂吸附相结合的分离提纯五倍子单宁酸的方法,采用大分子醚作为萃取剂。分离提纯后单宁酸的纯度可以达到97.5%以上,收率达80%以上。CN1398871公开了一种单宁酸的纯化方法系采用物理方法,对单宁酸进行分离、精制、纯化,包括冷却沉淀、离子交换法分离、溶液的脱色与净化、溶液的萃取精制、色谱法提纯等手段,选择提取分子量在1400-1700区段的酿造用单宁酸产品,纯度达99%以上,颜色为米黄色,以适应酿造工业的需要。现有的单宁酸纯化方法、工艺在吸附环节有着需要重复吸附次数较多，吸附剂吸附速度慢，吸附量不大的缺点，产品纯度需要提高。技术实现要素：本发明的目的是：提供一种单宁酸提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于单宁酸提纯精制中，其比表面积大，吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：将一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯，三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷,过硫酸铵和聚乙烯醇、2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮，2-丁烯-1,4-二醇双丁酸酯，四(三甲基硅氧基)钛，升温，在80-120℃,反应10-18小时，产品过滤，烘干，即得到单宁酸提纯用吸附剂。组分重量份偏氯乙烯1005-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯1-3三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷0.5-1过硫酸铵0.5-1聚乙烯醇1-22-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮0.01-0.12-丁烯-1,4-二醇双丁酸酯0.1-0.5四(三甲基硅氧基)钛0.1-0.5水1000所述的5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯为市售产品，如郑州本和化工产品有限公司生产的产品；三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷为市售产品，如阿尔法化工有限公司生产的产品；2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮为市售产品，如杭州大有经贸有限公司生产的产品；2-丁烯-1,4-二醇双丁酸酯为市售产品，如连云港市中壹精细化工有限公司；四(三甲基硅氧基)钛，如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品。本发明的产品具有以下有益效果：引入了5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯，三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷，2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，产品纯度得到提高。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。实施例1在2000L反应釜中，加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，2Kg5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯，0.8Kg三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷，0.8Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，0.05Kg2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮，0.3Kg2-丁烯-1,4-二醇双丁酸酯，0.3Kg四(三甲基硅氧基)钛，在100℃反应14h，产品过滤，烘干，即得到单宁酸提纯用吸附剂。实施例2在2000L反应釜中，加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，1Kg5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯，0.5Kg三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷，0.5Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.01Kg2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮，0.1Kg2-丁烯-1,4-二醇双丁酸酯，0.1Kg四(三甲基硅氧基)钛，在80℃反应10h，产品过滤，烘干，即得到单宁酸提纯用吸附剂。实施例3在2000L反应釜中，加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，3Kg5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯，1Kg三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷，1Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，0.1Kg2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮，0.5Kg2-丁烯-1,4-二醇双丁酸酯，0.5Kg四(三甲基硅氧基)钛，在120℃反应18h，产品过滤，烘干，即得到单宁酸提纯用吸附剂。对比例1不加入5-降冰片烯-2-乙酸酯5-降冰烯-2-基乙酸酯，其他条件同实施例1。对比例2不加入三氯-((e)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯)-硅烷，其他条件同实施例1。对比例3不加入2-[1-(乙氧基亚氨基)丁基]-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮，其他条件同实施例1。对比例4不加入2-丁烯-1,4-二醇双丁酸酯，其他条件同实施例1。对比例5不加入四(三甲基硅氧基)钛，其他条件同实施例1。对比例6不加入本发明所生产的吸附剂，用活性炭代替。实施例4将纯度约为85%的单宁酸粗品通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的吸附剂产品的1000mL交换柱中，温度60℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。表1：不同工艺生产出的单宁酸吸附剂吸附提纯后的单宁酸纯度。编号单宁酸纯度(%)实施例198.9实施例298.2实施例399.1对比例198.59对比例298.43对比例396.4对比例496.7对比例595.9对比例690.5以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。当前第1页1 2 3