本发明涉及一种提纯用吸附剂的制备方法，尤其是一种四氯化碳吸附剂的制备方法。
背景技术：
：四氯化碳是一种无色有毒液体，能溶解脂肪、油漆等多种物质，易挥发液体，具氯仿的微甜气味。四氯化碳与水互不相溶，可与乙醇、乙醚、氯仿及石油醚等混溶。是一种性质优良的有机溶剂，也用于有机物质的氯化，广泛应用于药物的萃取，制药，纺织，食品，工业生产等方面。高纯度的四氯化碳更有利于相关产品的生产，以及生产出产品的质量。CN2573497公开了一种用于四氯化碳提纯的吸附柱。它包括吸附柱本体(1),本体(1)内填充的活性炭填料层(11)、活性氧化铝填料层(12),其特征在于:所述本体(1)内还填充有硅酸镁填料层(13)。本发明为红外测油技术的配套设备,它的使用不仅能够降低测定成本,提高溶剂使用效率,而且有利于环境保护,防止有害溶剂的二次污染。CN104119200A一种四氯化碳的吸附提纯方法，其特征在于，所使用的吸附剂为γ-Al2O3吸附剂或活性炭基吸附剂，吸附温度为30℃～90℃，吸附压力1atm～5atm，空速为0.1h-1～10.0h-1，所述活性炭基吸附剂所选用的活性炭为椰壳基活性炭、煤基活性炭、高聚物活性炭中的一种。本发明通过分子筛吸附的方法替换传统蒸馏方法，或作为传统蒸馏方法的补充。现有的四氯化碳吸附剂大多生产工艺复杂，使用寿命短，生产出的四氯化碳产品纯度不够高。技术实现要素：本发明的目的是：提供一种四氯化碳吸附剂的制备方法，它可以应用于四氯化碳的提纯吸附中，生产流程简单，应用此吸附剂所生产的四氯化碳产品纯度高。其特征在于制备步骤包括：（1）水相的配制按重量份计，在压力反应釜中加入100份纯水、0.5-2份羟甲基丙基纤维素，搅拌均匀。（2）油相的配制按重量份计，将100份的苯乙烯，0.5-2份1，5，9-环十二碳三烯、0.1-0.5份5-降冰片烯-2-甲酸、0.5-1份甲基丙烯酰氨基甲烷磷酸、0.1-0.5份双（五甲基环戊烯钌）搅拌均匀，得到油相；（3）悬浮聚合反应将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后80-100℃反应10-20h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品。所述1，5，9-环十二碳三烯，5-降冰片烯-2-甲酸，甲基丙烯酰氨基甲烷磷酸，双（五甲基环戊烯钌）为市售产品。本发明的产品具有以下有益效果：（1）制得吸附剂比表面积大，孔径分布密集，在生产四氯化碳产品时吸附杂质迅速，所吸附杂质的量大。（2）引入双（五甲基环戊烯钌）作为共聚单体，并引入三烯，磷酸基团，提高了吸附剂整体的稳定性，并提高了吸附剂吸附杂质的能力。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。实施例1（1）水相的配制在1000L反应釜中加入100Kg纯水、1Kg羟甲基丙基纤维素，搅拌均匀。（2）油相的配制在1000L反应釜中，将100Kg苯乙烯，1Kg1，5，9-环十二碳三烯、0.3Kg5-降冰片烯-2-甲酸、0.8Kg甲基丙烯酰氨基甲烷磷酸、0.3Kg双（五甲基环戊烯钌）搅拌均匀，得到油相；（3）悬浮聚合反应将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后90℃反应15h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品；实施例2（1）水相的配制在1000L反应釜中加入100Kg纯水、0.5Kg羟甲基丙基纤维素，搅拌均匀。（2）油相的配制在1000L反应釜中，将100Kg苯乙烯，0.5Kg1，5，9-环十二碳三烯、0.1Kg5-降冰片烯-2-甲酸、0.5Kg甲基丙烯酰氨基甲烷磷酸、0.1Kg双（五甲基环戊烯钌）搅拌均匀，得到油相；（3）悬浮聚合反应将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后80℃反应10h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品；实施例3（1）水相的配制在1000L反应釜中加入100Kg纯水、2Kg羟甲基丙基纤维素，搅拌均匀。（2）油相的配制在1000L反应釜中，将100Kg苯乙烯，2Kg1，5，9-环十二碳三烯、0.5Kg5-降冰片烯-2-甲酸、1Kg甲基丙烯酰氨基甲烷磷酸、0.5Kg双（五甲基环戊烯钌）搅拌均匀，得到油相；（3）悬浮聚合反应将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后100℃反应20h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品；对比例1不加入1，5，9-环十二碳三烯，其他条件同实施例1。对比例2不加入5-降冰片烯-2-甲酸，其他条件同实施例1。对比例3不加入甲基丙烯酰氨基甲烷磷酸，其他条件同实施例1。对比例4不加入双（五甲基环戊烯钌），其他条件同实施例1。实施例4将500g纯度约为98%的粗品四氯化碳原料，以气体形式通入装有本专利实施例1-3以及对比例1-4制备的吸附剂PMMA有机玻璃管仲，温度70℃，压力0.2MPa，空速1.0m³/h，吸附完成后检测吸附后气体四氯化碳的质量百分含量。表1：编号四氯化碳含量（%）实施例199.93实施例299.91实施例399.98对比例199.69对比例299.11对比例399.22对比例499.12以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。当前第1页1 2 3