本发明属于光触媒
技术领域：
，具体涉及一种高效可见光复合光催化剂。
背景技术：
：随着能源日益紧缺和环保压力的不断增大，世界各国都开始力推开发可再生能源，其中太阳能为利用和开发最广、发展前景最好的可再生能源，现已广泛应用于各行各业。我国蕴藏着丰富的太阳能资源，太阳能利用前景广阔。目前环境污染和能源短缺的问题却日益严峻，寻求快速有效的解决办法迫在眉睫。与传统的化学氧化法和高温焚烧法相比，半导体光催化技术因其能利用廉价的太阳能，常温常压就能彻底降解空气和水中的污染物，无二次污染等优点，而成为一种理想的环境治理技术。尖晶石型CuCr2O4是种性能优良的催化剂，被广泛用于氧化、加氢、脱氢、脱氢环化、有机物的降解、污染物处理及推进剂燃烧催化剂等。CuCr2O4是种p型半导体，其禁带宽度为1.4eV左右，对可见光吸收较好；而n型半导体TiO2由于其禁带宽度为3.2eV左右，对可见光不存在吸收，但其具有较高的光催化活性。综合两类光催化材料的优劣，将其复合设计为p-n型异质结复合半导体催化剂，使两者的优势得到充分利用，特别是通过异质结能有效地抑制光生电子-空穴的复合，将有效地提高可见光催化活性。技术实现要素：本发明的目的是提供一种高效可见光复合光催化剂，本发明方法简便，工艺条件温和，生产成本低，材料结构稳定，未经过高温破坏，性能稳定佳，可见光光催化性能效率高，有利于大规模推广。一种高效可见光复合光催化剂，其步骤如下：步骤1，将仲钨酸铵加入至异丙醇中，搅拌均匀，得到钨酸溶液；步骤2，加入pH调节剂进行搅拌得到酸性钨酸溶液，缓慢滴加稳定剂形成溶胶液；步骤3，将氯化钯加入至溶胶液中，然后通入氨气进行曝气反应2-3h，自然冷却后进行低温静置8-24h，得到前驱溶胶A；步骤4，将钛酸正丁酯放入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入分散剂，形成前驱溶胶B；步骤5，将前驱溶胶A静置至室温，进行快速超声反应2-3h；步骤6，将前驱溶胶B缓慢加入至超声后前驱溶胶A，搅拌均匀后，进行二次快速超声，即可得到可见光光催化剂。所述复合催化剂的配方如下：仲钨酸铵20-30份、异丙醇70-80份、、pH调节剂1-3份、稳定剂4-7份、氯化钯5-10份、钛酸正丁酯15-25份、无水乙醇60-70份、分散剂2-4份。所述pH调节剂采用乙酸或甲酸。所述稳定剂采用乙酰丙酮。所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。所述步骤1的搅拌速度为500-800r/min，所述步骤2中的搅拌速度为300-500r/min，所述稳定剂滴加速度为1-3mL/min。所述步骤3中的氨气通气量是仲钨酸铵量的11-18倍，所述曝气反应的气体流速为30-40mL/min，所述低温静置的温度为0-5℃。所述步骤5中的快速超声采用水浴超声，所述超声频率为0.1-1.8MHz，所述超声时长为0.7-1.5min，超声间隔为10-15s。所述步骤6中的滴加速度为15-20mL/min，所述超声的频率为0.1-0.5MPa。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1、本发明方法简便，工艺条件温和，生产成本低，材料结构稳定，未经过高温破坏，性能稳定佳，可见光光催化性能效率高，有利于大规模推广。2、本发明以仲钨酸铵为钨源，以氯化钯作为活性剂，通过静置进行微晶颗粒化，然后采用超声方式进行结晶破碎化，与钛源结合进行二次结晶，形成以钯为活性中心，氧化钨与二氧化钛为光催化中心，不仅具有不错的可见光光催化效果，同时光催化性能大幅度提高。3、本发明采用超声的方式进行微晶破碎，不仅能够均匀破碎晶核，同时能够去除氨气，调节溶剂保持中性。具体实施方式下面结合实施例对本发明做进一步描述：实施例1一种高效可见光复合光催化剂，其步骤如下：步骤1，将仲钨酸铵加入至异丙醇中，搅拌均匀，得到钨酸溶液；步骤2，加入pH调节剂进行搅拌得到酸性钨酸溶液，缓慢滴加稳定剂形成溶胶液；步骤3，将氯化钯加入至溶胶液中，然后通入氨气进行曝气反应2h，自然冷却后进行低温静置8h，得到前驱溶胶A；步骤4，将钛酸正丁酯放入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入分散剂，形成前驱溶胶B；步骤5，将前驱溶胶A静置至室温，进行快速超声反应2h；步骤6，将前驱溶胶B缓慢加入至超声后前驱溶胶A，搅拌均匀后，进行二次快速超声，即可得到可见光光催化剂。所述复合催化剂的配方如下：仲钨酸铵20份、异丙醇70份、、pH调节剂1份、稳定剂4份、氯化钯5份、钛酸正丁酯15份、无水乙醇60份、分散剂2份。所述pH调节剂采用乙酸。所述稳定剂采用乙酰丙酮。所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。所述步骤1的搅拌速度为500r/min，所述步骤2中的搅拌速度为300r/min，所述稳定剂滴加速度为1mL/min。所述步骤3中的氨气通气量是仲钨酸铵量的11倍，所述曝气反应的气体流速为30mL/min，所述低温静置的温度为0℃。所述步骤5中的快速超声采用水浴超声，所述超声频率为0.1MHz，所述超声时长为0.7min，超声间隔为10s。所述步骤6中的滴加速度为15mL/min，所述超声的频率为0.1MPa。实施例2一种高效可见光复合光催化剂，其步骤如下：步骤1，将仲钨酸铵加入至异丙醇中，搅拌均匀，得到钨酸溶液；步骤2，加入pH调节剂进行搅拌得到酸性钨酸溶液，缓慢滴加稳定剂形成溶胶液；步骤3，将氯化钯加入至溶胶液中，然后通入氨气进行曝气反应3h，自然冷却后进行低温静置24h，得到前驱溶胶A；步骤4，将钛酸正丁酯放入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入分散剂，形成前驱溶胶B；步骤5，将前驱溶胶A静置至室温，进行快速超声反应3h；步骤6，将前驱溶胶B缓慢加入至超声后前驱溶胶A，搅拌均匀后，进行二次快速超声，即可得到可见光光催化剂。所述复合催化剂的配方如下：仲钨酸铵30份、异丙醇80份、、pH调节剂3份、稳定剂7份、氯化钯10份、钛酸正丁酯25份、无水乙醇70份、分散剂4份。所述pH调节剂采用甲酸。所述稳定剂采用乙酰丙酮。所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。所述步骤1的搅拌速度为800r/min，所述步骤2中的搅拌速度为500r/min，所述稳定剂滴加速度为3mL/min。所述步骤3中的氨气通气量是仲钨酸铵量的18倍，所述曝气反应的气体流速为40mL/min，所述低温静置的温度为5℃。所述步骤5中的快速超声采用水浴超声，所述超声频率为1.8MHz，所述超声时长为1.5min，超声间隔为15s。所述步骤6中的滴加速度为20mL/min，所述超声的频率为0.5MPa。实施例3一种高效可见光复合光催化剂，其步骤如下：步骤1，将仲钨酸铵加入至异丙醇中，搅拌均匀，得到钨酸溶液；步骤2，加入pH调节剂进行搅拌得到酸性钨酸溶液，缓慢滴加稳定剂形成溶胶液；步骤3，将氯化钯加入至溶胶液中，然后通入氨气进行曝气反应3h，自然冷却后进行低温静置12h，得到前驱溶胶A；步骤4，将钛酸正丁酯放入至无水乙醇中，搅拌均匀后加入分散剂，形成前驱溶胶B；步骤5，将前驱溶胶A静置至室温，进行快速超声反应2h；步骤6，将前驱溶胶B缓慢加入至超声后前驱溶胶A，搅拌均匀后，进行二次快速超声，即可得到可见光光催化剂。所述复合催化剂的配方如下：仲钨酸铵25份、异丙醇75份、、pH调节剂2份、稳定剂5份、氯化钯8份、钛酸正丁酯20份、无水乙醇65份、分散剂3份。所述pH调节剂采用乙酸。所述稳定剂采用乙酰丙酮。所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。所述步骤1的搅拌速度为600r/min，所述步骤2中的搅拌速度为400r/min，所述稳定剂滴加速度为2mL/min。所述步骤3中的氨气通气量是仲钨酸铵量的14倍，所述曝气反应的气体流速为35mL/min，所述低温静置的温度为3℃。所述步骤5中的快速超声采用水浴超声，所述超声频率为1.1MHz，所述超声时长为1min，超声间隔为13s。所述步骤6中的滴加速度为18mL/min，所述超声的频率为0.3MPa。实施例1-3的光催化进行测试，测试方法参照光催化空气净化材料性能测试方法、光催化抗菌材料及制品的抗菌性能与评价、光催化材料水溶液体系净化测试方法。实施例可见光空气净化率可见光空气水溶液净化率可见光抗菌效率紫外空气净化率实施例194%90%99%91%实施例296%92%99%94%实施例399%95%99%98%以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。当前第1页1 2 3