本实用新型涉及化工设备技术领域，特别涉及一种气固合成反应器。
背景技术：
在气体与固体进行化学合成反应中，通常的反应操作是将反应气体通入反应器内，与反应器内的固体粉末物料在一定工艺条件下进行化学合成反应，得到生成物。但是，这种合成工艺常因反应生成物包裹在固体反应物表面，将气体与反应物隔离，使反应过程无法继续进行，造成气固合成反应的合成率较低，反应效率低。
综上所述，如何使气固合成反应能够顺利持续进行，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
技术实现要素：
有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种气固合成反应器，以使气固合成反应能够顺利持续进行。
为达到上述目的，本实用新型提供以下技术方案：
一种气固合成反应器，包括：
合成罐，所述合成罐上开设有溶剂进口、流体进口和流体出口；
固体粉末进料装置，连通设置于所述合成罐上；
射流器，设置于所述合成罐外部，所述射流器的气体进口与所述原料气体源连通，所述射流器的液体进口与所述流体出口连通；
管道混合器，设置于所述合成罐外部，所述管道混合器的两端分别与所述射流器的液体出口和所述流体进口连通；
循环泵，设置于所述合成罐外部，且设置于由所述射流器和所述管道混合器形成的循环液流通道上，所述循环液流通道上设置有合成液出口，所述合成液出口位于所述射流器和所述流体出口之间。
优选地，在上述的气固合成反应器中，所述固体粉末进料装置为螺旋输送机。
优选地，在上述的气固合成反应器中，还包括安装于所述流体进口上的流体喷嘴，用于向所述合成罐内喷液。
优选地，在上述的气固合成反应器中，所述流体喷嘴为螺旋流体喷嘴。
优选地，在上述的气固合成反应器中，所述合成罐上还开设有用于通入保护气体的保护气体进口和用于抽真空的气体出口。
优选地，在上述的气固合成反应器中，所述溶剂进口、所述保护气体进口和所述气体出口共用一个流通管道，且与所述溶剂进口连接的溶剂管道上设置有第一阀门，与所述保护气体进口连接的保护气体管道上设置有第二阀门，与所述气体出口连通的抽真空管道上设置有第三阀门。
优选地，在上述的气固合成反应器中，所述循环液流通道上设置有位于所述合成液出口和所述流体出口之间的第四阀门。
优选地，在上述的气固合成反应器中，所述循环液流通道上设置有位于所述管道混合器和所述流体进口之间的第五阀门。
优选地，在上述的气固合成反应器中，还包括设置于所述合成罐外部的温控夹套。
优选地，在上述的气固合成反应器中，还包括设置于所述合成罐内的压力传感器、温度传感器和液位传感器。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
本实用新型提供的气固合成反应器中，合成罐上开设有溶剂进口、流体进口和流体出口，固体粉末进料装置连通设置于合成罐上，流体喷嘴安装于流体进口上，射流器、管道混合器和循环泵均设置于合成罐外部，三者串联形成循环液流通道，射流器的气体进口与原料气体源连通，循环液流通道上设置有位于射流器和流体出口之间的合成液出口。在进行气固合成反应时，通过溶剂进口向合成罐内通入有机溶剂，该有机溶剂能够溶解生成物，而不能溶解固体粉末，通过固体粉末进料装置向合成罐内通入固体粉末内，固体粉末混合在有机溶剂中，通过循环泵将合成罐内混合有固体粉末的有机溶剂在循环液流通道中循环，依次经过射流器和管道混合器后，经流体进口返回合成罐；射流器从原料气体源中吸入原料气体，该原料气体在管道混合器中与混合有固体粉末的有机溶剂混合并溶解在有机溶剂中，进入合成罐后，固体粉末悬浮在有机溶剂中，并与很有原料气体的有机溶剂充分接触进行化学合成反应，得到生成物，生成物溶解于有机溶剂中形成合成液，当有机溶剂中溶解的生成物达到一定浓度后，将合成液从合成液出口排出进行液固分离，得到固体生成物。本实用新型中的气固合成反应器能够使原料气体与混合在有机溶剂中的固体粉末进行化学合成反应，得到的固体生成物溶解于有机溶剂中，从而不会包裹在固体粉末表面，不会阻隔原料气体与固体粉末的持续反应，从而保证了气固合成反应的顺利持续进行，提高了反应效率。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本实用新型实施例提供的一种气固合成反应器的连接示意图。
其中，1为合成罐、101为流通管道、102为流体进口、103为流体出口、2为支撑腿、3为固体粉末进料装置、4为流体喷嘴、5为循环液流通道、6为第五阀门、7为管道混合器、8为射流器、9为循环泵、10为合成液出口、11为第四阀门、12为温控夹套、13为第二阀门、14为第三阀门、15为第一阀门。
具体实施方式
本实用新型的核心是提供了一种气固合成反应器，能够使气固合成反应能够顺利持续进行，提高合成效率。
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
请参考图1，本实用新型实施例提供了一种气固合成反应器，包括合成罐1、固体粉末进料装置3、射流器8、管道混合器7和循环泵9；其中，合成罐1为密封罐体，合成罐1上开设有溶剂进口、流体进口102和流体出口103，流体进口102优选设置于合成罐1顶部，流体出口103优选设置在合成罐1底部，溶剂进口用于向合成罐1内通入有机溶剂，该有机溶剂能够溶解合成的生成物，而不能溶解参与反应的固体粉末；固体粉末进料装置3连通设置于合成罐1上，用于向合成罐1内通入固体粉末；射流器8设置于合成罐1外部，射流器8具有气体进口、液体进口和液体出口，其中，射流器8的气体进口与原料气体源连通，射流器8的液体进口与流体出口103连通；管道混合器7设置于合成罐1外部，管道混合器7的两端分别与射流器8的液体出口和流体进口102连通；循环泵9设置于合成罐1外部，且设置于由射流器8和管道混合器7形成的循环液流通道5上，优选地，循环泵9、射流器8和管道混合器7依次串联，循环液流通道5上设置有合成液出口10，合成液出口10位于射流器8和流体出口103之间。
上述气固合成反应器的工作原理和工作过程如下：在进行气固合成反应时，通过溶剂进口向合成罐1内通入有机溶剂，该有机溶剂能够溶解合成的生成物，而不能溶解参与反应的固体粉末，通过固体粉末进料装置3向合成罐1内通入固体粉末，固体粉末混合在有机溶剂中，通过循环泵9将合成罐1内混合有固体粉末的有机溶剂在循环液流通道5中循环，依次经过射流器8和管道混合器7后，经流体进口102返回合成罐1；射流器8从原料气体源中吸入原料气体，该原料气体在管道混合器7中与混合有固体粉末的有机溶剂混合并溶解在有机溶剂中，进入合成罐1后，固体粉末悬浮在有机溶剂中，并与含有原料气体的有机溶剂充分接触进行化学合成反应，得到生成物，生成物溶解于有机溶剂中形成合成液，当有机溶剂中溶解的生成物达到一定浓度后，将合成液从合成液出口10排出并进行固液分离，得到固体生成物，完成一次有机合成反应。之后加入新的有机溶剂和固体粉末进入下一次的有机合成工作。本实施例中的气固合成反应器能够使原料气体与混合在有机溶剂中的固体粉末进行化学合成反应，得到的固体生成物溶解于有机溶剂中，从而不会包裹在固体粉末表面，不会阻隔原料气体与固体粉末的持续反应，从而保证了气固合成反应的顺利持续进行，提高了反应效率。
作为优化，固体粉末进料装置3为螺旋输送机，通过控制螺旋输送机的启停来控制固体粉末的进料量。当然，固体粉末进料装置3还可以为活塞推料装置。
进一步地，在本实施例中，气固合成反应器还包括流体喷嘴4，流体喷嘴4安装在流体进口102，用于向合成罐1内喷洒从循环液流通道5中循环的液体，从而使液体在合成罐1内与固体粉末均匀混合，提高反应效率。优选地，流体喷嘴4为螺旋流体喷嘴，螺旋流体喷嘴呈螺旋状，能够提高流体的分散均匀度。
如图1所示，在本实施例中，合成罐1上还开设有用于通入保护气体的保护气体进口和用于抽真空的气体出口，设置保护气体进口和气体出口的作用是为了根据工艺需要改变合成罐1内的气体环境，防止反应物与气体发生反应，影响合成质量。具体操作为：在加入有机溶剂和固体粉末之前，先通过抽真空设备将合成罐1内的气体从气体出口抽出，之后，通过保护气体进口向合成罐1内通入保护气体，完成合成罐1内的气体置换。优选地，保护气体采用成本较低的氮气，当然，还可以选用惰性气体等不与反应物反应的保护气体。
为了简化合成罐1上的开口设置，在本实施例中，溶剂进口、保护气体进口和气体出口共用一个流通管道101，流通管道101与合成罐1连通，优选设置于合成罐1的顶部，且和固体粉末进料装置3的出口交汇。这样设置后，为了保证有机溶剂、保护气体和罐内气体的交替进出，本实施例在与溶剂进口连接的溶剂管道上设置有第一阀门15，与保护气体进口连接的保护气体管道上设置有第二阀门13，与气体出口连通的抽真空管道上设置有第三阀门14，其中，溶剂管道、保护气体管道和抽真空管道均与流通管道101连通。工作时，先打开第三阀门14，进行抽真空，再打开第二阀门13，关闭第三阀门14，通入保护气体，最后打开第一阀门15，关闭第二阀门13，通入有机溶剂。
为了更好地控制流体在循环液流通道5上的流动，本实施例在循环液流通道5上设置有位于合成液出口10和流体出口103之间的第四阀门11，优选地，循环泵9位于第四阀门11和合成液出口10之间。当进行有机溶剂与原料气体的混合时，打开第四阀门11，有机溶剂流入循环液流通道5，期间与原料气体混合。
进一步地，在本实施例中，循环液流通道5上设置有位于管道混合器7和流体进口102之间的第五阀门6。设置第五阀门6的作用是为了在进行合成液排出的过程中，为了更好地使合成液从合成液出口10排出，打开第四阀门11，关闭第五阀门6，避免合成液分流，使合成液全部从合成液出口10排出，当然，合成液出口10上设置有阀门，射流器8的气体进口处设置有阀门。
优选地，以上所有阀门为自动阀门，通过控制器进行自动控制，实现流体的自动循环，自动阀门可以为气动阀门、电磁阀或液压阀，只要能够实现阀门的自动控制即可。当然，还可以为手动阀门，通过人工启闭。
如图1所示，在本实施例中，气固合成反应器还包括设置于合成罐1外部的温控夹套12，温控夹套12包围在合成罐1的底部和侧壁，内部用于通入传热介质，对合成罐1内的反应温度进行控制。通过控温夹套12适当增加温度，将增大溶液对反应生成物的溶解度，能使气、固反应继续进行。通入适量的原料气体使合成罐1内部压力增加，也会促使有机溶剂对原料气体的溶解度增加。增加原料气体与固体粉末接触的几率，提高反应效率。
在本实施例中，气固合成反应器还包括设置于合成罐1内的压力传感器、温度传感器和液位传感器，压力传感器用于检测合成罐1内的反应压力，根据该压力控制相应的阀门开启或关闭，以控制反应压力在工艺要求范围内。温度传感器用于检测合成罐1内的反应温度，根据该温度控制温控夹套12内的传热介质的流量或温度，以控制反应温度在工艺要求范围内。液位传感器用于检测有机溶剂的加入量，通过控制第一阀门15的开启闭合，控制有机溶剂在工艺要求范围内。
该气固合成反应器中的反应过程是否能顺利进行，通过观察合成罐1的压力变化情况就能直观的判断。其原因在于：反应生成物在有机溶剂中的溶解度达到饱和时，包裹在固体粉末表面的生成物不能被溶解，从而将参与反应的固体粉末表面包裹隔离，使反应无法进行。原料气体不断的被射流器8抽入，其在有机溶剂中的溶解度也会达到饱和，最后逸出，使合成罐1内部压力上升，通过压力上升可判断反应并没有持续进行。
在本实施例中，合成罐1的裙部设置有支撑腿2，通过支撑腿2将整个气固合成反应器支撑固定于平台上。
本实用新型中的气固合成反应器适用于制备六氟磷酸锂的工艺，利用固体氟化锂粉末在弱极性有机溶剂中不溶解，而固体氟化锂粉末与五氟化磷反应生成的六氟磷酸锂能溶解在弱极性有机溶剂中这种特性，能够顺利完成气固合成反应，屏弃了采用对环境有巨大危害的氢氟酸合成六氟磷酸锂的方式，保护了环境。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。