一种制备2‑氯‑5‑氯甲基吡啶用尾气吸收装置的制作方法

文档序号:11548503阅读:286来源:国知局

本实用新型涉及一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用尾气吸收装置,属于化工合成技术领域。



背景技术:

2-氯-5-氯甲基吡啶(2-chloro-chloromethylpyridine,简称CCMP )是新型高效农药吡虫啉(Imidacloprid)和吡虫清(NI—25)的关键中间体,也是这一类农药分子中最具杀虫活性的部分,而且通过它的烷基化反应、与杂环N—H的缩合反应以及氨化后与1-硝基-2,2-双(硫甲基)乙烯的反应,还可制备一系列新的杀虫杀螨剂,是合成农药和医药的重要中间体。

目前国内生产2-氯-5-氯甲基吡啶主要采用的是环戊二烯工艺,以环戊二烯和丙烯醛为原料,经过一系列反应最终得到2-氯-5-氯甲基吡啶。其反应路线为:

在上述工艺中,首先将单体环戊二烯加入反应釜中,盐水降温下滴入丙烯醛,加成反应5h,得到第一个中间体5-降冰片烯-2-醛。在加成反应过程中会产生包含环戊二烯和5-降冰片烯-2-醛的尾气,如果不进行吸收直接外排会造成空气的污染。

目前,最常用的尾气吸收方式是采用一级甲苯降膜吸收和一级次氯酸钠溶液喷淋吸收,以充分溶解环戊二烯和5-降冰片烯-2-醛,避免外排。但是,这种尾气吸收方式仍具有一些缺陷,主要体现在对环戊二烯和5-降冰片烯-2-醛的吸收不够充分,经过吸收处理后的尾气仍具有很大的气味,对环境空气的污染很大;工人长期在此环境下工作,严重危害个人健康。



技术实现要素:

为解决现有技术存在的上述问题,本实用新型的目的在于提供一种结构合理、布置紧凑、吸收效果充分彻底的制备2-氯-5-氯甲基吡啶用尾气吸收装置。

为解决上述技术问题,本实用新型所采用的技术方案是:

一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用尾气吸收装置,包括一级吸收塔、二级吸收塔、吸收罐;所述一级吸收塔、二级吸收塔均为顶部设置有喷淋头的填料塔;所述吸收罐包括一级吸收槽和二级吸收槽,一级吸收槽和二级吸收槽的顶部相连通;所述一级吸收塔的底部出口与一级吸收槽相连通,二级吸收塔的底部出口与二级吸收槽相连通;所述一级吸收槽、二级吸收槽的底部均设置有出液口,所述二级吸收槽的顶部还设置有用于补加新鲜吸收液的加料口;

所述一级吸收槽的出液口通过一级送液管连接至一级吸收塔上部的吸收液入口,在一级送液管上设置有用于提供动力的一级循环泵;所述二级吸收槽的出液口通过二级送液管连接至二级吸收塔上部的吸收液入口,在二级送液管上设置有用于提供动力的二级循环泵。

本实用新型的进一步改进在于:所述吸收罐中部竖直设置用于分隔一级吸收槽和二级吸收槽的隔板,其顶部与吸收罐的顶板之间形成用于尾气流通的间隙。

本实用新型的进一步改进在于:所述一级吸收槽与一级吸收塔之间还设置有一级冷却器;一级冷却器的管程入口与一级吸收槽出液口相连通,其管程出口连接一级吸收塔的吸收液入口;一级冷却器的壳程入口与低温盐水送水管道相连通,壳程出口与低温盐水回水管道相连通。

本实用新型的进一步改进在于:所述二级吸收槽与二级吸收塔之间还设置有二级冷却器;二级冷却器的管程入口与二级吸收槽出液口相连通,管程出口连接二级吸收塔的吸收液入口;二级冷却器的壳程入口与低温盐水送水管道相连通,壳程出口与低温盐水回水管道相连通。

本实用新型的进一步改进在于:所述一级循环泵的出口还通过一分支管路连通至饱和液储罐;所述二级循环泵的出口还通过一分支管路连通至一级吸收槽的顶部进液口。

本实用新型的进一步改进在于:所述一级吸收槽、二级吸收槽上均设置有液位计。

本实用新型的进一步改进在于:所述一级送液管、二级送液管上均设置有取样口。

由于采用了上述技术方案,本实用新型取得的技术进步是:

本实用新型提供了一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用尾气吸收装置,能够实现对尾气中物料的完全吸收,并可将物料富集在吸收液中、由吸收液中分离后可以重新作为加成原料使用,即有效缓解了尾气外排的污染问题,又提高了原料的回收利用率,大大降低了生产成本。该吸收装置结构合理紧凑、设备常规,占地面积不大,操作控制简单,便于工业化推广。

本实用新型设有一级吸收塔、二级吸收塔两级逆流式吸收塔,使用高浓度的吸收液吸收高浓度的尾气,便于吸收液的富集;使用低浓度的吸收液吸收低浓度的尾气,有利于物料的彻底吸收,保证尾气中的物料溶解在甲苯中,不外漏、不污染环境。

本实用新型吸收罐内的吸收液温度不高于-5℃,喷淋前再用-15℃的低温盐水进行冷却,充分抵消了溶解热,有效避免物料挥发,增强了吸收效果,降低环保隐患。

附图说明

图1为本实用新型的连接示意图;图中的箭头指示料液的流动方向;

其中,1、一级吸收塔,11、一级冷却器,12、一级循环泵,13、一级送液管,2、二级吸收塔,21、二级冷却器,22、二级循环泵,23、二级送液管,3、吸收罐,31、隔板,32、一级吸收槽,33、二级吸收槽,41、低温盐水送水管道,42、低温盐水回水管道,5、饱和液储罐。

具体实施方式

下面将参考附图来详细说明本实用新型。

一种制备2-氯-5-氯甲基吡啶用尾气吸收装置,如图1所示,包括一级吸收塔1、二级吸收塔2、吸收罐3。所述一级吸收塔1、二级吸收塔2均为填料塔,其顶部设置有若干喷淋头。所述吸收罐3中部竖直设置隔板31,隔板31将吸收罐3分隔成一级吸收槽32和二级吸收槽33;所述一级吸收塔1的底部出口与一级吸收槽32相连通,二级吸收塔2的底部出口与二级吸收槽33相连通。储存在一级吸收槽32中的吸收液送入一级吸收塔1顶部、向下喷淋进入一级吸收槽32;储存在二级吸收槽33中的吸收液送入二级吸收塔2顶部、向下喷淋进入二级吸收槽33,循环往复。所述隔板31底部固定在吸收罐3的底板上,其顶部与吸收罐3的顶板之间形成用于尾气流通的间隙,尾气经此间隙由一级吸收槽32进入二级吸收槽33。所述一级吸收槽32、二级吸收槽33的底部均设置有出液口,所述二级吸收槽33的顶部还设置有用于补加新鲜吸收液的加料口。

所述一级吸收槽32的出液口通过一级送液管13连接至一级吸收塔1上部的吸收液入口、并连通至喷淋头,在一级送液管13上设置有用于提供动力的一级循环泵12。所述一级吸收槽32与一级吸收塔1之间还设置有一级冷却器11;一级冷却器11的管程入口与一级吸收槽32出液口相连通,其管程出口与一级吸收塔1的吸收液入口相连通;一级冷却器11的壳程入口与低温盐水送水管道41相连通,壳程出口与低温盐水回水管道42相连通。一级吸收槽32中的吸收液先在一级冷却器11中进行冷却、然后再进行喷淋,能够有效控制溶解放热,避免物料再逸出。

类似的,所述二级吸收槽33的出液口通过二级送液管23连接至二级吸收塔2上部的吸收液入口、并连通至喷淋头,在二级送液管23上设置有用于提供动力的二级循环泵22。所述二级吸收槽33与二级吸收塔2之间还设置有二级冷却器21;二级冷却器21的管程入口与二级吸收槽33出液口相连通,管程出口与二级吸收塔2的吸收液入口相连通;二级冷却器21的壳程入口与低温盐水送水管道41相连通,壳程出口与低温盐水回水管道42相连通。二级吸收槽33中的吸收液先在二级冷却器21中进行冷却、然后再进行喷淋,能够有效控制溶解放热,避免物料再逸出。

所述一级吸收槽32、二级吸收槽33中的吸收液温度均不高于-5℃,避免物料由吸收液中逸出。所述第一冷却器11、二级冷却器21的冷却用水为温度为-15℃的低温盐水,即增加了吸收效果,也为控制一级吸收槽32、二级吸收槽33内的吸收液温度提供有效保证。

所述一级循环泵12的出口连接两个分支管路,第一分支管路为一级送液管13,连通一级循环泵12和一级冷却器11,用于输送吸收液至一级吸收塔1的喷淋头;第二分支管路连通至饱和液储罐5,用于输出饱和的吸收液。所述二级循环泵22的出口连接两个分支管路,第一分支管路为二级送液管23,连通二级循环泵22和二级冷却器21,用于输送吸收液至二级吸收塔2的喷淋头;第二分支管路连通至一级吸收槽32的顶部进液口,用于将二级吸收槽33中的低浓度吸收液打入一级吸收槽32中。

所述一级吸收槽32、二级吸收槽33上均设置有液位计,便于实时观察吸收液的液位,并及时补充;所述一级送液管13、二级送液管23上均设置有取样口,工作人员对一级送液管13、二级送液管23上的吸收液浓度进行监测,一旦一级送液管13中的吸收液浓度饱和,即将其打入饱和液储罐5中,然后将二级吸收槽33中的低浓度吸收液打入一级吸收槽32内、作为一级吸收塔1的吸收液继续吸收,并向二级吸收槽33中补充新鲜吸收液。所述吸收液为可以溶解环戊二烯和5-降冰片烯-2-醛的多种有机溶剂,例如甲苯、DMF、乙二醇等等。

本实用新型的运行过程为:

合成尾气:由一级吸收塔塔顶进入,在一级吸收塔内与甲苯吸收液充分接触、进行一次吸收,然后进入一级吸收槽、与一级吸收槽中的甲苯再次接触、进行二次吸收;尾气通过隔板间隙进入二级吸收槽、与二级吸收槽中的甲苯接触、进行三次吸收,然后由底部进入二级吸收塔,与塔顶喷出的甲苯吸收液逆向接触、进行四次吸收,最后由二级吸收塔塔顶排出。经过四次吸收后的尾气中物料均溶解在甲苯中,外排尾气无毒性无异味,不污染环境。

吸收液:设备运行初始,一级吸收槽与二级吸收槽中的吸收液均为新鲜吸收液,分别在循环泵的驱动下进行喷淋、吸收尾气中的物料;当一级吸收槽中物料浓度未饱和时,始终使用一级吸收槽中的吸收液进行喷淋;当一级吸收槽中的吸收液饱和后、放入饱和液储罐,将二级吸收槽内的吸收液输送至一级吸收槽中继续进行喷淋,再向二级吸收槽内补充新鲜吸收液。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例,凡依本实用新型申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本实用新型的涵盖范围。

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