一种季铵盐改性茶籽壳基吸附剂及其制备方法与流程

文档序号:11241062阅读:401来源:国知局

本发明属于吸附剂领域,具体涉及一种季铵盐改性茶籽壳基吸附剂及其制备方法。



背景技术:

当今世界,石油、天然气资源的储备有限,而且对它们的研究、开发和利用给地球生态环境带来的影响日趋严重,这促使了以天然资源为原料的高分子材料得以大力发展。纤维素是地球上最丰富的、可以恢复的天然资源,具有价廉、可降解并对环境不产生污染等特点,因此世界各国都十分重视对纤维素的研究与开发。纤维素是由许多β-d-葡萄糖分子脱水缩合而成,其结构类似于直链淀粉,不分枝,β-葡萄糖分子借β-1,4-糖苷连接。纤维素的这一结构特点使得纤维素可以经过一系列的化学改性反应制取不同用途的功能高分子材料。

改性纤维素类吸附剂是目前纤维素功能高分子材料的重要发展方向之一。这类吸附剂既具有活性炭的吸附能力又比吸附树脂更易再生而且稳定性高,吸附选择性好,吸附剂价格远低于吸附树脂,因此充分利用地球上最丰富的再生性资源进一步研制和开发新型的改性纤维素类吸附剂并扩大其应用范围具有重要意义。

茶籽壳在茶籽中所占比例较大,茶籽壳中脂肪、淀粉、茶皂素相对含量较低,纤维素含量占很大比例,是一种替代木材、木屑和秸秆来生产纤维素吸附剂的良好资源。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种吸附容量大的季铵盐改性茶籽壳基吸附剂及其制备方法。

为了实现上述的目的,本发明采用了如下技术方案:

一种季铵盐改性茶籽壳基吸附剂,其特征在于,将茶籽清洗,脱壳,茶籽壳粉碎过筛,得到茶籽壳粉;其次将茶籽壳粉分别采用硝酸溶液和氢氧化钠溶液预处理;最后,采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与茶籽壳粉上的羟基发生醚化反应,得到季铵盐改性茶籽壳基吸附剂。

所述的季铵盐改性茶籽壳基吸附剂,其特征在于,其由如下步骤制备而成:

(1)将茶籽采用自来水清洗干净,50-60℃低温烘干,脱壳,将茶籽壳用粉碎机粉碎,过40-60目筛,50-60℃低温烘干,得到茶籽壳粉,茶籽仁留作它用;

(2)将茶籽壳粉加入到8-10倍重量份的硝酸溶液中,超声震荡20-30min,置于沸水浴中,恒温磁力搅拌3-4h,抽滤,滤渣采用去离子水洗涤至中性,90-100℃恒温真空干燥箱中干燥10-12h;

(3)将步骤(2)的产物加入到8-10倍重量份的氢氧化钠溶液中,超声震荡20-30min,置于沸水浴中,恒温磁力搅拌3-4h,抽滤,滤渣采用去离子水洗涤至中性,90-100℃恒温真空干燥箱中干燥10-12h;

(4)将步骤(3)的产物加入到18-20倍重量份的丁醇中,搅拌至充分分散;加入1.2-1.5倍重量份的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,室温下搅拌均匀,加入1.8-2倍重量份的30%的氢氧化钠溶液,搅拌均匀后置于50-60℃恒温水浴锅中恒温磁力搅拌反应5-6h,降温,采用盐酸溶液调节体系ph为中性,抽滤;

(5)将步骤(4)的产物加入到8-10倍重量份的70-80%甲醇水溶液中,加入12-15%的醋酸溶液,调节体系ph为6-7,室温下磁力搅拌30-40min,抽滤,分别采用70-80%甲醇水溶液和去离子水洗涤滤饼2-3次,40-50℃真空干燥箱中干燥20-24h,得到一种季铵盐改性茶籽壳基吸附剂

所述的季铵盐改性茶籽壳基吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中硝酸溶液为质量分数为7-8%硝酸溶液。

所述的季铵盐改性茶籽壳基吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中氢氧化钠溶液为质量分数为4-5%氢氧化钠溶液。

所述的季铵盐改性茶籽壳基吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中的盐酸溶液的浓度为0.01-0.02mol/l。

通过上述的技术方案,本发明的有益效果为:

将茶籽清洗,脱壳,茶籽壳粉碎过筛,得到茶籽壳粉;其次将茶籽壳粉分别采用硝酸溶液和氢氧化钠溶液预处理;一方面是为了除去茶籽壳中木质素等杂质,另一方面,改变茶籽壳中纤维素形态结构,如聚集纤维的解体和膨胀,增加比表面积和微孔结构,活化茶籽壳中纤维素,增加纤维素的反应位点,提高季铵盐的接枝率;采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与茶籽壳粉上的羟基发生醚化反应,得到季铵盐改性茶籽壳基吸附剂;对纤维素结构进行了改性,改善了茶籽壳中天然纤维素吸附容量小,选择性低的问题,提高了吸附能力和适用范围。本发明的吸附剂,吸附容量大,可降解,可再生,可应用于工业和生活废水的处理。

具体实施方式

本实施例的季铵盐改性茶籽壳基吸附剂,其由如下步骤制备而成:

(1)将茶籽采用自来水清洗干净,60℃低温烘干,脱壳,将茶籽壳用粉碎机粉碎,过60目筛,60℃低温烘干,得到茶籽壳粉,茶籽仁留作它用;

(2)将茶籽壳粉加入到10倍重量份的硝酸溶液中,超声震荡30min,置于沸水浴中,恒温磁力搅拌4h,抽滤,滤渣采用去离子水洗涤至中性,100℃恒温真空干燥箱中干燥10h;

(3)将步骤(2)的产物加入到10倍重量份的氢氧化钠溶液中,超声震荡30min,置于沸水浴中,恒温磁力搅拌4h,抽滤,滤渣采用去离子水洗涤至中性,100℃恒温真空干燥箱中干燥10h;

(4)将步骤(3)的产物加入到20倍重量份的丁醇中,搅拌至充分分散;加入1.5倍重量份的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,室温下搅拌均匀,加入2倍重量份的30%的氢氧化钠溶液,搅拌均匀后置于60℃恒温水浴锅中恒温磁力搅拌反应6h,降温,采用盐酸溶液调节体系ph为中性,抽滤;

(5)将步骤(4)的产物加入到10倍重量份的80%甲醇水溶液中,加入15%的醋酸溶液,调节体系ph为6.5,室温下磁力搅拌40min,抽滤,分别采用80%甲醇水溶液和去离子水洗涤滤饼3次,50℃真空干燥箱中干燥24h,得到一种季铵盐改性茶籽壳基吸附剂

本实施例的步骤(2)中硝酸溶液为质量分数为7%硝酸溶液。

本实施例的步骤(3)中氢氧化钠溶液为质量分数为5%氢氧化钠溶液。

本实施例的步骤(4)中的盐酸溶液的浓度为0.01mol/l。



技术特征:

技术总结
一种季铵盐改性茶籽壳基吸附剂,其特征在于,将茶籽清洗,脱壳,茶籽壳粉碎过筛,得到茶籽壳粉;其次将茶籽壳粉分别采用硝酸溶液和氢氧化钠溶液预处理;最后,采用3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵与茶籽壳粉上的羟基发生醚化反应,得到季铵盐改性茶籽壳基吸附剂。本发明的吸附剂,吸附容量大,可降解,可再生,可应用于工业和生活废水的处理。

技术研发人员:王庆彬
受保护的技术使用者:安徽中盛食用油科技有限公司
技术研发日:2017.06.07
技术公布日:2017.09.15
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