专利名称：一种双长链双酯基季铵盐的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种双长链双酯基季铵盐的合成工艺，属于表面活性剂技术领域。
背景技术：
季铵盐型阳离子表面活性剂是产量高、应用广的一类表面活性剂，具有较强的去污能力与杀菌作用，可以作为纤维处理的防水柔软剂、浸润剂、防缩剂、抗静电剂、固色剂、 勻染剂等，此外，在制药、造纸、金属表面处理、浮选矿、化纤油剂、化妆品及油田开发等方面也有广泛的应用。随着表面活性剂工业的发展及民众环保意识的增强，探索合成性能优良、环境友好的新型表面活性剂愈来愈成为研究的热点。酯基季铵盐是一种新型阳离子表面活性剂， 具有优异的柔软、抗静电性能，是20世纪90年代在环境保护浪潮中脱颖而出的表面活性剂新秀，它除了具有通常烷基季铵盐的阳离子表面活性剂共性外，因其含有酯结构而很容易水解成非表面活性片段，是可降解型表面活性剂，酯季铵盐的生物降解也远比相应烷基季铵盐迅速，被认为是当前广泛使用的双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)的理想替代品。双长链酯基季铵盐的合成工艺一般采用长链烷基脂肪酸与三乙醇胺(或N-甲基二乙醇胺) 反应制得酯胺，所得酯胺再进一步与烷基化试剂(硫酸二甲酯、卤甲烷等)进行季胺化反应得到双长链酯基季铵盐。但是上述合成工艺存在诸多不足，例如所得酯胺混合物中双长链酯胺含量较低；硫酸二甲酯、卤甲烷等烷基化试剂的毒性很大或有致癌的可能性等。为了解决上述问题，本发明提供了一种新颖的双长链双酯基季铵盐的合成工艺路线。利用短链卤代烷先与N-甲基二乙醇胺反应生成中间体双羟乙基卤化铵，再与长链烷基酰氯进行酯化反应生成含有双酯键的季铵盐产品。这是一种先季胺化，再酯化的非传统季铵盐合成路线，从合成工艺上避免了硫酸二甲酯、卤甲烷等有毒烷基化试剂的使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分子结构中含有双酯基的双长链季铵盐。本发明的另一个目的在于提供所述双长链双酯基季铵盐的合成工艺。为了实现本发明的目的，本发明的双长链双酯基季铵盐为具有如下式结构的化合物
权利要求
1.一种双长链双酯基季铵盐及其合成工艺，其为具有如下所示结构的化合物
2.权利要求1所述的双长链双酯基季铵盐的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤 DN-甲基二乙醇胺的季胺化反应。将N-甲基二乙醇胺与短链卤代烷以一定比例混合，加入适量溶剂，在一定反应条件下进行反应，得到淡黄色透明液体，冷却析出白色固体物质，经重结晶纯化得到反应中间体双羟乙基卤化铵，反应方程式如下
3.根据权利要求2所述的合成工艺，其特征在于，N-甲基二乙醇胺与短链卤代烷投料摩尔比为1 1 1 2，溶剂为酯类(如乙酸乙酯)、酮类(如丙酮、甲乙酮)、醇类(如甲醇、乙醇)、或者酮、醇混合物，反应温度为20°C 85°C，反应时间为池 他。
4.根据权利要求2所述的合成工艺，其特征在于，反应中间体双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯投料摩尔比为1 2 1 2. 5，溶剂为酮类(如丙酮、甲乙酮)、三氯甲烷等，反应温度为10°C 50°C，反应时间为4h 16h。
全文摘要
本发明提供了一种双长链双酯基季铵盐，其分子结构中引入了双酯基，可降解性大大增强，环境友好。本发明还提供了上述双长链双酯基季铵盐的合成工艺，包括如下步骤N-甲基二乙醇胺与短链卤代烷混合，加入适量溶剂，在一定反应条件下得到反应中间体双羟乙基卤化铵；双羟乙基卤化铵与长链烷基酰氯混合，加入适量溶剂，在一定条件下进行反应。反应完毕，旋蒸除去溶剂，多次重结晶得到最终固体产物。该合成工艺采用了先季胺化，再酯化的非传统季铵盐合成路线，原料转化率高，中间产物易分离提纯，反应条件温和，最终产品色泽浅、活性物含量高，溶剂可回收利用，无三废产生，从合成工艺上避免了硫酸二甲酯、卤甲烷等传统的有毒烷基化试剂的使用。
文档编号C07C219/06GK102432477SQ20111034732
公开日2012年5月2日 申请日期2011年11月4日 优先权日2011年11月4日
发明者倪邦庆, 范明明, 魏小桥 申请人:江南大学